Бензогидроксамовая кислот

Б. Бензогадроксамовая кислота. Смесь 35 г (0,2 мол.) калиевой соли и 160 мл 1,25 н. уксусной кислоты перемешивают и нагревают до получения прозрачного раствора, которому дают охладиться до комнатной температуры, а под конец охлаждают в бане со льдом. При этом бензогидроксамовая кислота выпадает в виде бесцветных кристаллов. После фильтрования и высушивания выход продукта с т. пл. 120—128° составляет 25— 26 г (91—95% теоретич.). Для очистки сырого продукта его растворяют в 4,5-кратном количестве по весу горячего уксусноэтилового эфира, отфильтровывают небольшое количество примеси и дают раствору охладиться до комнатной температуры. Выпавшие бесцветные кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством бензола и сушат на воздухе. Из 26 г неочищенного продукта получают 20 г перекристаллизованного с т. пл. 125—128° (77% примечание 5). [c.88]

Бензогидроксамовая кислота была получена действием гидроксиламина на хлористый бензоил этиловый эфир бензойной кислотыили бензамид . [c.89]

Калиевая соль бензогидроксамовой кислоты eHs ( NOH)OK дает с нейтральным или слабоаммиачным раствором молибдата золотисто-желтое окрашивание [780, 1348]. Ионы ряда других элементов также образуют окрашенные соединения. Чувствительность капельного обнаружения молибдена составляет 1 мкг Мо, предельное разбавление — 1 200 ООО [780, 1348]. [c.58]

Гидролиз гидроксамовых кислот до карбоновых кислот и гидроксиламинов протекает достаточно легко как в кислой, так и в щелочной среде схема (210) . При умеренной кислотности (0,1— 0,6 М) скорость гидролиза, как правило, пропорциональна концентрации кислоты, но затем она проходит через максимум при более высоких значениях кислотности, соответствующих полному протонированию субстрата [386]. Корреляции функций кислотности могут означать, что механизмы кислотного гидролиза гидроксамовых кислот и амидов близки (ср. разд. 9.9.3.1). Однако недавние работы указывают на то, что влияние полярных заместителей на гидролиз как замещенных бензогидроксамовых кислот, так и алифатических гидроксамовых кислот, более важно, чем в случае соответствующих амидов [391а]. О гидролизе, катализируемом основаниями, как и в случае некоторых амидов, известно немного, известна лищь зависимость первого к второго порядка от концентрации гидроксид-ионов [3916]. Это указывает, что реакция проходит через тетраэдрический интермедиат. [c.505]

Определение железа(III) основано на прямом титровании его раствором ЭДТА в присутствии салициловой или сульфо-салициловой кислот, тайрона, роданидов, хромазурола S, бензогидроксамовой кислоты. Реакция протекает по уравнению [c.373]

Геде и Мелоан [119] определяли содержание связанной влаги в хелатных комплексах металлов, экстрагированных из водных растворов. Органический экстракт вводили в газохроматографическую колонку с хромосорбом Т (30—60 меш), содержащим 20% карбовакса 20М. Комплекс железа(П) с трис(1,10-фенантроли-ном) и комплекс железа(1П) с бензогидроксамовой кислотой экстрагировали соответственно нитрометаном и деканолом-1. При [c.334]

Для фотометрического определения ванадия могут использоваться реакции комхшексообразования пятивалентного ванадия и с другими органическими веществами. Имеются сообщения об использовании для этих целей дифенилкарбазона, 2-[2-(3,5-дибромпиридин)-азо]-5-диметиламинбензойной кислоты, СС1 , 2,2, 4-триокси-5-хлор-1-азо-1 -бензол-3-сульфокислоты [45, 51-53]. Содержание ванадия определяют по максимуму пропускания. Известен также косвенный мето определения, включающий окисление 3 под действием У, экстрагирование образовавшегося 2 хлороформным раствором -фенил-бензогидроксамовой кислоты и фотометрирование экстракта [c.12]

При взаимодействии сложных эфиров с гидроксиламином получаются гидроксамовые кислоты этилбензоат, например, дает бензогидроксамовую кислоту (СОП, 2, 87 выход 46%) [c.302]

А. Калиевая соль бензогидроксамовой кислоты. Приготовляют отдельно два раствора 46,7 г (0,67 мол.) хлористоводородного гидроксиламина ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 164) в 240 жл метилового спирта и 56,1 г (1мол.) едкого кали (х. ч.) в 140 мл метилового спирта. Оба раствора готовят при температуре кипения растворителя, а затем охлаждают до 30—40° (примечание 1), после чего при взбалтывании раствор щелочи приливают к раствору гидроксиламина. Повышение температуры при смешении предотвращают, охлаждая периодически колбу в бане со льдом. После того как прибавлена вся щелочь, смеси дают постоять в бане со льдом в течение 5 мин., чтобы обеспечить полноту осаждения хлористого калия. Затем при энергичном взбалтывании добавляют 50 г (0,33 мол.) этилового эфира бензойной кислоты и смесь немедленно фильтруют с отсасыванием. Остаток в воронке [c.87]

В последнем своем исследовании Милнер и Эдвардс [79] упростили ход анализа циркониево-урановых сплавов тем, что обратное титрование избытка комплексона они проводят хлоридом железа при pH 2,3 фотометрическим методом. В качестве индикатора применяют калиевую соль бензогидроксамовой кислоты, которая дает с ионами трехвалентного железа синюю окраску. Главное преимущество этого варианта метола заключается в том, что определению тогда не мешает даже 50-кратное количество урана, вследствие чего отпадает необходимость предварительного выделения циркония. Метод имеет основное значение прн анализе вышеупомянутых бинарных смесей, поскольку некоторые другие элементы, особенно олово и титан, мешают этому определению. Авторы поступают следующим образом соответствующую навеску сплава растворяют в платиновой чашке в азотной кислоте при добавлении возможно меньшего количества плавиковой кислоты. Раствор выпаривают с 10 мл разбавленной серной кислоты (1 1) до выделения белых паров. После 10-минутного нагревания дают оставшемуся раствору охладиться и в стакане разбавляют его до 300 мл. Прибавляют в небольшом избытке [c.493]

Описаны другие экстракционные методы отделения вольфрама с помощью оксида мезитила [16], 8-гидроксихинолина [17] и бензогидроксамовой кислоты [18]. Онисан метод отделения вольфрама в виде фосфоровольфрамата [26]. Экстракцию проводят метилизобутилкетоном из 0,1—1 М раствора НС1, что позволяет отделить 10—100 мг вольфрама от Ре, N1, Со, Сг, Мп, Си, Са, и, ТЬ, Аэ, 5Ь, В и 51. Возможность экстракции меньших содержаний зависит от соотношения и Р. [c.235]

Бензогидроксамовая кислота. Ванадий можно экстрагировать в виде комплекса с бензогидроксамовой кислотой смесью октилового спирта и четыреххлористого углерода [165] [c.11]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология