Ванадий, определение фотометрическое

Определение вольфрама основано на выделении его из раствора навески в виде растворимой в кислотах вольфрамовой кислоты Н2 У 04-Н20 желтого цвета при этом вольфрам одновременно отделяется от большинства сопутствующих компонентов. Образование осадка вольфрамовой кислоты происходит в результате окисления карбидного и металлического вольфрама действием азотной кислоты. Вольфрам обычно не весь выделяется в осадок, небольшая часть его остается в растворе. При очень точных анализах в фильтрате оставшуюся часть вольфрама снова выделяют в осадок с помощью коагулятора (желатины) или осаждают алкалоидом (цинхонином). Осадок вольфрамовой кислоты способен соосаждать примеси из раствора (кремниевую кислоту, железо, фосфор, хром, ванадий, молибден, ниобий и др.), поэтому титриметрический и фотометрический методы имеют определенные преимущества, так как загрязнения здесь существенного влияния не оказывают, как это происходит в гравиметрическом методе. [c.343]

Указать особенности фотометрического определения а) железа в присутствии никеля б) железа в присутствии кобальта в) хрома и марганца при совместном присутствии г) молибдена и ванадия при совместном присутствии д) двух красителей без их предварительного разделения. [c.139]

Поэтому молибден можно успешно отделять от ванадия путем селективной сорбции в форме соединения с тиогликолевой кислотой на анионите дауэкс I или II 1580]. Определение ванадия заканчивают фотометрическим методом в виде соединения с тиогликолевой кислотой при pH 4,5—8. [c.131]

Маскирование комплексоном III Ре + и Th [381—383] дает возможность определять ванадий (V) фотометрическим методом описана избирательная экстракция ванадия с последующим определением методом активационного анализа [384], а также полярографическое определение, селективность которого повышается при маскировании комплексоном III мешающих катионов [385]. [c.301]

Кроме того, в проект настоящих технических условий введена методика определения массовой доли ванадия в судовых высоковязких топливах, которая устанавливает фотометрический метод его определения. После корректировки проекта технических условий на серийном выпуске топлива с учетом замечаний и дополнений, а также согласования их с потребителями и изготовителями, были утверждены постоянно действующие ТУ 38.1011314-90 со сроком действия с 01.07.90 по 01.07.95 взамен ранее действовавших ТУ 38.1011113-87 на опытные партии судового высоковязкого топлива. [c.121]

Применяют для гравиметрического определения алюминия, титана, меди, железа и свинца, а также для фотометрических определений ванадия, галлия, индия, титана и циркония. [c.137]

Пероксидные комплексы. Пероксид водорода образует комплексы с титаном, ванадием, церием, ниобием, танталом и др. Чаще всего пероксидные комплексы применяют для фотометрического определения титана, ванадия, ниобия и тантала. [c.268]

Описан ряд методов фотометрического определения алюминия в железных рудах с эриохромцианином R [463, 808, 855]. Определение проводят при pH 6, многие мешающие элементы маскируют с помощью тиогликолевой кислоты [808,855]. На ванадий вводят поправку, для чего готовят раствор как для определения алюминия, но добавляют 2 мл 2,4%-ного раствора NaF, доводят до метки и измеряют оптическую плотность по сравнению с холостой пробой. Значение этой оптической плотности вычитают из оптической плотности анализируемого раствора. [c.196]

Образует соли (типа аммиакатов), например с титаном (IV) и цирконием (IV). Применяют для фотометрического определения титана (IV) в интервале кислотности от 0,1 до 5—6 н. Определению не мешают ванадий, молибден, вольфрам, тантал, ниобий, железо, кобальт, никель, хром, марганец, алюминий, цинк, кадмий и ртуть. [c.134]

Молибденово-ванадиевый реактив. Применяют при фотометрическом определении фосфора. Готовят два раствора 1) растворяют 20 г молибдата аммония в 200 мл горячей воды (50—60 °С), а затем осторожно при размешивании приливают к нему 2 мл концентрированной азотной кислоты и, если нужно, фильтруют 2) растворяют 0,5 г ванада-та аммония в 150 мл воды, нагревая до 50—60°С. После охлаждения к раствору добавляют 50 мл НЫОз (1 3). [c.17]

С медью в нейтральном, кислом и щелочном растворах образует желто-коричневый осадок или коллоидный раствор бурого цвета. Образует устойчивые внутрикомплексные малорастворимые соединения со многими элементами. Диэтилдитиокарбаминаты металлов извлекаются органическими растворителями с образованием окрашенных в разные цвета экстрактов. Применяют для отделения, концентрирования, а также фотометрического определения следов элементов (меди, висмута, кобальта, никеля, хрома, ванадия и др.). В присутствии маскирующих веществ (тар-трата, цианида, комплексона П1 и др.) при различных значениях pH диэтилдитиокарбаминаты металлов обладают различной устойчивостью, что используется для их разделения. [c.151]

Фотометрический метод определения кремния в сплавах, содержащих ванадий [c.89]

Пирокатехин — белые игольчатые кристаллы пл = Ю4°С /кип=245,9 °С. Имеет феноловый запах. Буреет на воздухе и на свету. Сублимируется, летуч с водяными парами. Очищают возгонкой. Сильный восстановитель. Растворимость в воде, г 31,2 при 20 °С 170 при 40 °С 270 при 50 °С. Растворим в ацетоне, этаноле, эфире, хлороформе мало растворим в бензоле, дихлорэтане и тетрахлориде углерода. Растворы применяют для фотометрических определений титана (IV), молибдена (VI), вольфрама (VI), ванадия (V), германия (IV). [c.191]

Применяют изоамиловый спирт для экстракции тиоциа-натных комплексов железа при фотометрическом определении ванадия — 8-оксихинолином, молибдена — фенил-гидразином, меди — диэтилдитиокарбаминатом для отделения хлорида лития от других хлоридов щелочных металлов, извлечения нитрата кальция из смеси с нитратом стронция. [c.245]

При анализе образцов металлического плутония сильно влияло железо, содержание которого составляло 0,02—0,08%. Так как железо титруется вместе с плутонием, то определение его следует проводить другим подходящим методом. В данной работе железо определяли фотометрически. Определению мешают хром, титан, молибден, вольфрам, уран и ванадий. Нитрат-ионы мешают определению за счет их восстановления в редукторе. При отделении плутония от примесей необходимо учитывать полноту выделения. [c.183]

Для определения 0,01 —1,5% вольфрама рекомендуется фотометрический метод, основанный на образовании желтого комплекса вольфрама с тиоцианат-ионами. Значительную ошибку в результат анализа вносят более 0,01% ванадия и молибден при содержании более 0,05%. Добавлением к компенсирующему раствору эквивалентного количества молибдена можно ввести поправку на присутствие до 0,5% молибдена. [c.159]

Для определения малых количеств ванадия в ниобии применяется фотометрический метод (см. стр. 164) со следующими изменениями. [c.201]

Грушко Т. Е. и Шаврин А. М. Спектроаналитическое определение ванадия методом фотометрического интерполирования. Уч. зап. (Молотовск. ун-т), 1951, 6, вып. 3, с. 13— [c.149]

Для определения сравнительно больших количеств ванадия применяются главным образом титриметрические методы, основанные на реакциях окисления — восстановления. Гравиметрические методы используются сравнительно редко. Небольшие количества ванадия определяют фотометрическими методами (в виде перекисных соединений или фосфорванадийвольфрамата). Полярографические методы не имеют большого практического значения. В сплавах ванадий часто определяют спектральным методом. [c.175]

В щелочных растворах ванадий взаимодействует с сульфид-ионом, образуя окрашенный тиованадат-ион. Эта реакция не очень чувствительна. Большинство методов определения УСУ) выполняют в кислых или слабокислых средах, где присутствуют главным образом катионные формы — У0+ и УО(ОН) + соответственно. Они образуют свои наиболее прочные комплексы с анионными лигандами. В области pH 3—5 V (V) образует комплексы с купферроном, 8-оксихинолином и диэтилдитиокарбаматом, которые экстрагируются хлороформом, и их используют для отделения и определения ванадия. Другими фотометрическими реагентами являются салицилгидроксамовая кислота и бензоил-фенилгндроксиламин. В более кислых средах У(У) образует окрашенный продукт с перекисью водорода и взаимодействует также с фосфорновольфрамовой кислотой, образуя желтую растворимую фосфорновольфрамованадиевую кислоту. [c.316]

При малых количествах ванадия этой ошибкой можно пренебречь, при больших же, если содержание ванадия в руде известно, в результат определения железа необходимо внести поправку, исходя из того что 1 мг V2O3 эквивалентен 0,878 мг РегОз, либо предварительно отделить ванадий от железа. Для этого прокаленный осадок окислов Ре, А1, Ti, V и т. д. сплавляют с безводным карбонатом натрия, плав выщелачивают водой и фильтруют. Ванадий (и незначительное количество железа) при этом переходит в раствор. В полученном растворе ванадий определяют фотометрическим методом. [c.34]

Ди1карбоксидифениламин, названный, нами вана-докс , впервые синтезирован Ульманом [II. Ванадокс является селективным фотометрическим реактивом для определения ванадия (V) в сильнокислых средах и может быть применен при анализе сложнолегированных сталей и титано-магнетитовых руд [2]. [c.63]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

Цианформазан-2—коричневый кристаллический порошок, не плавящийся при нагревании до 250 °С. Хорошо растворим в воде, плохо в этаноле и нерастворим в других органических растворителях. При хранении во влажной атмосфере присоединяет две молекулы кристаллизационной воды, образуя дигидрат — тонкие иглы красного цвета. Кислые растворы имеют оранжевую окраску, щелочные — фиолетовую. Реактив применяют для фотометрического определения галлия (III), циркония (IV), ванадия (V), ниобия [c.230]

В работе [1183] описан фотометрический метод определения марганца в сталях и чугунах в присутствии ванадия и хрома, основанный на экстракции перманганата тетрафенилфосфония хлороформом или дихлорэтаном из сернокислого раствора. [c.160]

Сурьму О 3-10 %) и ряд других примесей в пятиокиси ванадия предложено определять спектральным методом с испарением в воздухе и использованием разрядной трубки с полым катодом [494]. Фотометрический метод с предварительной экстракцией 8Ь в виде пиридин-иодидного комплекса и последующим фотометри-рованием в виде фенилфлуороната позволяет определять в пятиокиси ванадия до 5 10 % 8Ь [563]. Активационный метод определения 8Ь в пятиокиси ванадия, включающий выделение 8Ь из облученного материала, характеризуется высокой чувствительностью (1-10 —1-10 з) и удовлетворительной точностью ( 5, . = = 0,1 0,2) [145]. [c.126]

В. М. Бродская, Г. А. Ланской и В. Г. Сочеванов [20] показали, что при выделении урана из растворов, содержащих ванадий, выпадающий осадок фосфата урана содержит некоторое количество ванадия в результате соосаждения с ним ванадия (III) и ванадия (IV), также образующих труднорастворимые фосфаты. Вследствие этого при последующем оксидиметрическом или фотометрическом определении урана получаются завышенные результаты. Для устранения этого недостатка указанные авторы предложили осадок фосфата урана (IV) после его промывки подкисленной водой дополнительно промывать водным раствором иода с pH 5,0—5,5 (содержащим в 1 л 8—10 мл 0,1 N раствора иода в иодистом калии) [20, 157]. Благодаря этой обработке ванадий (III) и ванадий (IV) окисляются до ванадия (V), полностью удаляющегося в процессе отмывки. [c.271]

Определение ванадия в рении основано на каталитическом действии У( У) иа окис.иительно-восстановительную реакцию между хлорат-коном и анилином в присутствии 8-оксихинолина. Метод позволяет фотометрически определить без отделения рения до V. Бллзкую чувствительность имеет метод, основан- [c.271]

Перекись водорода была рекомендована для обнаружения [152, 198, 457, 1447] и фотометрического определения молибдена [41 702, 713, 1443, 1521], в частности в сталях [702, 1443], чугу-нах [1443], ферромолибдене [713], в сплавах с ураном [417] и других объектах [713]. Она применялась также при хроматографическом разделении молибдена, вольфрама и ванадия (стр. 133). [c.19]

Фотометрический метод с применением дианформазан а-2. Определение основано на образовании комплексного соединения ванадия (IV, V) с дианфор-мазаном-2, имеющего синий цвет при pH 3,5—5. Мешающие компоненты (Ре +, Си +, Т1 +, частично Сг +) отделяют на хроматографической колонке с катионитом КУ-2 в присутствии пероксида водорода. Влияние вольфрама устраняют переведением его в растворимый фосфорнокислый комплекс. [c.342]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

Фотометрическое определение в рудах в форме сульфата [745]. Навеску руды разлагают смесью азотной и соляной кислот и раствор выпаривают с серной кислотой. Осаждают медь раствором тиосульфата натрия. При этом железо восстанавливается до двухвалентного состояния. Измеряют оптическую плотность полученного раствора Со804 (после фильтрования) при 520 ммк. Не мешают мышьяк, сурьма, магний, алюминий, кальций, ци к, кадмий, натрий, калий и титан. Допустимо до 0,5 мг/мл марганца и 0,3 мг/мл вольфрама. Мешают хром и ванадий собственной окраской. При больших количествах никеля оптическую плотность измеряют при двух длинах волн— при 400 и 520 ммк и затем вычисляют содержание кобальта. [c.180]

Предложен метод определения фосфора в хромовых рудах и концентратах, а также пятиокиси ванадия, с использованием катионита КУ-2 для отделения Сг или V [62]. При анализе V2O5 перед пропусканием через катионит V(V) восстанавливают до V(IV) раствором NH20H-H 1. Фосфор, прошедншй в фильтрат, определяют фотометрически в виде фосфорномолибденового комплекса, восстановленного тиомочевиной. [c.112]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология