Гидроксиламин с гидроксаматом железа

Скорость реакции достаточно велика, что позволяет использовать эту реакцию в титриметрических методах. Конечную точку титрования устанавливают, пользуясь в качестве внешнего индикатора спиртовым раствором гидрохлорида гидроксиламина и хлорида железа (HI), которые с ангидридами кислот образуют гидроксамат железа фиолетового цвета, (см. раздел П-Е гл. 6). Этот метод был использован для определения воды в уксусной кислоте, ацетонитриле, этилацетате, ацетоне, бензоле, четыреххлористом углероде и спиртах. Определять воду в аминах этим методом нельзя из-за образования солей с хлорной кислотой. Необходимость работать с внешним индикатором делает метод мало подходящим для анализа в микромасштабе. [c.434]

Был разработан спектрофотометрический метод, основанный на реакции имида с щелочным гидроксиламином, дающей гидроксамовую кислоту, которая затем превращается в яркоокрашенный гидроксамат железа [83]. Метод быстр, чувствителен и точен, но помехой могут служить другие функциональные группы, способные образовывать гидроксамовую кислоту, такие, как ангидриды, кислые хлориды, лактоны и сложные эфиры. Кроме того, высокие концентрации переходных элементов, карбонилов или ионов, способных образовывать комплексы с ионами трехвалентного железа, могут влиять на интенсивность окрашивания. Нестойкость окраски также создает неудобства. [c.198]

Для определения следовых количеств спиртов можно сначала подвергнуть их ацетилированию, а затем использовать метод с гидроксаматом железа(1П), применяющийся в определении эфиров (гл. 3, разд. I, В) [6]. При использовании такого метода образец, содержащий спирт, сначала ацетилируют до эфира уксусной кислоты. Ацетилирование осуществляют в мягких условиях в пиридине с кислотным катализатором в присутствии буфера при комнатной температуре. После ацетилирования избыток ангидрида гидролизуют минимальным количеством воды при комнатной температуре. Полученный ацетат с помощью гидроксиламина превращают в анион соответствующей гидроксамовой кислоты в основном растворе, затем этот раствор подкисляют и добавляют в него перхлорат железа(111) для образования пурпурного хелата железа(П1) [7]. Ниже описан метод Гутникова и Схенка [6]. [c.21]

Образование окрашенных гидроксаматов железа при взаимодействии сложных эфиров карбоновых кислот с гидроксиламином и хлоридом железа (1П). [c.112]

Фиксация 2%-ным КМПО4 метилгалактуронаты выявляются благодаря образованию комплекса гидроксамат — железо. В результате обработки щелочным гидроксиламином и РеС1з плотность клеточной пластинки (КП) и клеточной оболочки (КО) возрастает. Ядро (Я) окрашивается даже в отсутствие щелочного гидроксиламина. [c.650]

Спектрофотометрическое определение ангидридов можно проводить по реакции образования гидроксаматов железа(III) окрашенных в красный цвет. При использовании нейтрального гидроксиламина эфиры и амины не мешают определению. [c.476]

Общей реакцией, характерной для препаратов пенициллина, подтверждающей их подлинность, является реакция образования цветных гидроксаматов металлов после щелочного гидролиза (лактамное кольцо) в присутствии хлорида гидроксиламина и последующем добавлении раствора соли тяжелого металла. Так, с солями трехвалентного железа (РеС1з) образуются [c.418]

После разделения освобожденный от растворителя слой опрыскивают водой до прозрачного состояния затем слой покрывают свежепропитанной гидроксиламином, еще влажной фильтровальной бумагой, которую плотно прижимают стеклянной пластинкой. Закрытую пластинку со слоем помещают на нагревательную поверхность с температурой 35—45°. Эфиры испаряются и превращаются на бумаге в гидроксаматы калия. Через 15—30 мин гидроксаматы обнаруживают на бумаге при опрыскивании 5 %-ным раствором хлорида железа(1П) в 0,5 н. солянвй кислоте. Для пропитки фильтровальной бумаги применяют смесь 3,5 г солянокислого гидроксиламина ъ ЪО мл воды и 16 г едкого кали в 50 мл метанола. [c.191]

Принцип метода. При взаимодействии жирных кислот с мети ловым спиртом в присутствии серной кислоты образуются метиловые эфиры, которые с гидроксиламином в щелочной среде образуют гидроксаматы. Последние в кислой среде с хлоридом железа (П1) дают железогидроксамовый комплекс желто-бурого цвета. [c.119]

Принцип анализа. Определение основано на образовании окрашенного соединения при взаимодействии гидроксамата метакриловой кислоты с хлоридом железа(III). Гидроксамат метакриловой кислоты образуется при взаимодействии МЭГ с гидроксиламином в щелочной среде при рН 11,6. [c.276]

Нецеллюлозные компоненты оболочки в силу своей аморфности не имеют определенной ультраструктуры. Однако локализацию в оболочке метилированных уронидов удалось определить благодаря применению непрозрачного для электронов красителя. Оболочки обрабатывают щелочным раствором гидроксиламина, который в этих условиях реагирует с метиловыми эфирами с образованием гидроксамовых кислот. Гидроксаматы же прочно связывают ионы трехвалентного железа, поэтому после обработки гидроксиламином препараты обрабатывают РеС1з. Именно этим методом получены препараты кончика корня лука, представленные на фото 35 и 36. На фото 35 представлена клетка в телофазе митоза видно, что клеточная пластинка, не достигшая еще продольной стенки, интенсивно окрашена. На этом основании можно сделать вывод, что клеточная пластинка богата метилуронидами. На фото 36 представлена более зрелая первичная оболочка ясно, что срединная пластинка [c.91]

Было найдено, что поликристаллический феррихром А парамагнитен до по крайней мере 10 К, и для него были рассчитаны значения g-фактора, собственные значения энергии и собственные злачения функции. Были измерены также параметры Мессбауэра для феррихрома А [17] и синтетических железо(III)гидроксаматов [67]. В трех железо(III)гидроксаматных кольцах длины связей гидроксиламин—кислород составляют 1,97, 1,96 и 2,00 А в этих же трех кольцах длины связей с карбонильным кислородом равны 2,02, 2,03 и 2,06 А соответственно [14]. Эти измерения по- [c.229]

Наконец, обработка гликопротеина подчелюстных желез австралийских овец гидроксиламином при pH 12,2 и 37° ведет к отщеплению простетических групп, сопровождающемуся образованием гидроксаматов. Образующиеся дисахариды были выделены количественно в виде их оксимов. При такой же щелочности, но в отсутствие гидроксиламина дисахариды образуются с гораздо меньшей скоростью [65]. Напротив, при обработке гликопротеина подчелюстных желез европейских овец при pH 12,8 в течение 60 мин при 50° присутствие гидроксиламина (1,6 М) не изменяло скорости отщепления простетических групп. [c.295]