Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Колонки с диатомитом

    При хроматографировании на колонках с силикагелем или целлюлозой в большинстве случаев нет необходимости в применении избыточного давления. Напротив, колонки с диатомитом необходимо снабжать устройством для поддержания избыточного давления, чтобы скорость протекания фазы была достаточно велика. Для этой цели пригодны любые импровизированные лабораторные устройства, обеспечивающие постоянное избыточное давление порядка 0,2—0,5 ama. Обычно эта задача решается при помощи двух соединенных друг с другом склянок Вульфа с водой (рис. 419, а) с разностью уровней 2—3 м или баллона с инертным газом и предохранительным маностатом. Другое устройство, обеспечивающее постоянное давление в хроматографической колонке, изображено на рис. 419, б. [c.454]


    Для анализа бутиленовой фракции углеводороды Сг и Сз отделяются и анализируются на колонке с силикагелем, а фракция С1, состоящая-из изобутилена, цис- и транс-бутиленов, а-бутилена и дивинила анализируется на колонке с диатомитом, пропитанным 30%-ным раствором азотнокислого серебра в этиленгликоле, причем все перечисленные углеводороды С4 определяются раздельно. [c.227]

    Высота эквивалентной тарелки ВЭТТ в колонке при использовании полиэтиленовой насадки гораздо больше, чем в колонке с диатомитом. Полиэтиленовый носитель целесообразно применять для определения полярных соединений на колонке с неподвижной неполярной фазой или в случаях, когда инертность носителя становится решающим фактором при разделении веществ. [c.32]

    Известно, что хроматографические способы анализа являются наиболее быстрыми, и многие исследователи используют различные приемы хроматографии при разделении газообразных и жидких углеводородов. Среди возможных вариантов хроматографического анализа наибольшее развитие получила распределительная хроматография [5] и хроматермография [6]. В настоящем исследовании сочетание этих методов хроматографии было успешно применено для анализа углеводородных смесей состава С5. Разработка методики проводилась на чистых индивидуальных углеводородах и их искусственных смесях. Для анализа применялся универсальный хроматермограф [7]. В этом приборе осуществляется хроматермография и газо-жидкостная распределительная хроматография. В качестве сорбентов использовались окись алюминия и диатомит, пропитанный дибутилфталатом (25% от веса сорбента). Движущийся градиент температуры создавался с помощью электропечи с падением температуры в 2° иа 1 см длины печи при распределении температуры вдоль печи от 20 до 120° С. Температура колонки с диатомитом поддерживалась постоянной с точностью до 1°. Газом-носителем служил воздух, очищенный от паров воды, кислых и горючих газов. Линейная скорость его измерялась реометром и была постоянной в отдельных опытах в пределах 120—200 см/мин. [c.203]

    Эффективность колонок, заполненных пористыми полимерами, часто бывает ниже эффективности обычных колонок с диатомито-выми носителями из-за трудности равномерного заполнения колонок. Для повышения механической прочности и увеличения сыпучести пористого тефлона (т. е. для повышения эффективности) отсеянный фторопластовый порошок слоем 5—6 мм насыпают на металлическую подложку и прокаливают при 300°С в муфельной печи 10 мин. [c.199]


    Точную навеску масла в количестве 2—3 г или концентрата в количестве 1—2 г или 10—30% масляного раствора синтетического токоферолацетата в количестве 0,1—0,3 г помещают в колбу, куда приливают 10—15 мл 10% спиртового раствора КОН и омыляют на водяной бане при 80—85° с обратным холодильником в течение 30—45 минут в присутствии 50—60 мг пирогаллола. По окончании омыления содержимое колбы количественно переносят в делительную воронку двойным объемом воды, неомыляемую фракцию четырежды экстрагируют серным эфиром, каждый раз порциями по 35—40 мл. Эфирные экстракты собирают, промывают в делительной воронке дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину. После отделения воды сушат свежепрокаленным сернокислым. натрием. Высушенный эфирный экстракт сливают в колбу, растворитель отгоняют в токе углекислоты или азота досуха. Остаток неомыляемых веществ растворяют в несколько приемов в 10—15 мл бензола, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят объем до метки бензолом. Из полученного раствора отбирают пипеткой 8—10 мл раствора и пропускают через адсорбционную колонку с диатомитом (высота слоя диатомита 3,5 см, диаметр 15 мм) при слабом разрежении. Токоферолы с адсорбента смывают 12— 15 мл бензола, после чего весь элюат количественно переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и дбводят объ- [c.263]

    Здесь нредставлены результаты разделения циклогексана и гептана на колонке с диатомитом, проиитаиным вазелиновым маслом. Опыт ставился при разных знаках градиента температуры. Мы видим, что перемена знака градиента практически ие влияет на Кг. [c.109]

    Змеевиковые колонки заполняются одна — диатомитом, обработанным 2 6,2% дибутилфталата другая — активированным углем марки АГ (8 г). Обе колонки термостатированы электропечью, позволяющей изменять температуру всего слоя адсорбента. По колонке с силикагелем движется электропечь с градиентом температуры. В качестве фиксирующих приспособлений использованы детектор по теплопроводности — для высоких концентраций и детектор теплового эффекта сгорания — для малых концентраций. Запись показаний осуществляется автоматически при помощи потенциометра ЭПП-09 со шкалой 10 мв. В качестве газа-носителя используется азот или воздух (И—25 жл/лшн.). Разделяемая смесь газов после колонки с силикагелем направляется в колонку с диатомитом, а затем в колонку с у глем. В случае, если в разделяемой смеси участвует водород, то колонку с углем отключают. [c.189]

    В работе Г. Я. Исаевой и др. (1962) дана пропись раздельного количественного определения пестицидов при их совместном присутствии в растительных образцах в следующих сочетаниях М-81 и тиофос или метафос, метилоистокс и тиофос или метафос, мер-каптофос и тиофос или метафос. Для разделения экстрактов образцов на фракции, содержащие индивидуальные пестициды, применены колонки с диатомитом, окисью алюминия и активированным углем. [c.23]

Рис. 144. Хроматограмма смеси ароматических углеводородов на колонке с диатомитом, на который нанесен анизотропный расплав л,п -азоксп-фенетола Рис. 144. Хроматограмма смеси <a href="/info/7163">ароматических углеводородов</a> на колонке с диатомитом, на который нанесен анизотропный расплав л,п -азоксп-фенетола
    Микроскопическая картина разреза колонки с полиэтиленом по обилию. макропор и каналов напоминает колонку с диатомитом. Часть каналов в полиэтиленовой насадке заполнена неподвижной фазой, остальная часть — газом, причем каналы, заполненные газом, в различной степени доступны потоку газа-носителя. Это, по-видимому, и вызывает увеличение БЭТТ за счет внешней диффузии в случае прохождения зоны компонента но колонке. Наличие множества каналов, где неподвижная фаза может находиться в капиллярном состоянии, придает полиэтиленовому носителю сходство с диатомитом, что подтверждается большей емкостью полиэтиленовой насадки по сравнению с насадкой из стеклянных шариков. Так, оптимальное количество неподвижной жидкой фазы на 1 мл объема колонки составляет в колонке с диатомитом 80 мг, со стеклянными шариками около 0,5 мг, а с полиэтиленом 20 мг. Такое увеличение количества неподвижной фазы на единицу объема колонки согласно критерию селективности при одинаковом числе теоретических тарелок обеспечивает более качественное разделение. [c.32]

    В универсальном хроматермографе УХТГ-1 [12] установлены хроматермографическая колонка с силикагелем, колонка с диатомитом, пропитанным растворителем, и колонка с активирован- [c.255]


Смотреть страницы где упоминается термин Колонки с диатомитом: [c.466]    [c.306]    [c.190]    [c.305]    [c.121]   
Смотреть главы в:

Лабораторная техника органической химии -> Колонки с диатомитом


Лабораторная техника органической химии (1966) -- [ c.466 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Диатомит

Колонка в газовой хроматографии диатомит



© 2025 chem21.info Реклама на сайте