Колонки хроматермографическая

В ряде случаев (например при разделении изомеров бутилена и пентана) хроматографическую колонку вместо силикагеля заполняют алюмогелем. На рис. 72 показаны результаты разделения сложной смеси газов на двух колонках (хроматермографической заполненной алюмогелем, и газо-жидкостной). [c.190]

Хроматермографический вариант был предложен впервые советскими учеными А. А. Жуховицким и Н. М, Туркельтаубом в 1951 г. Хроматермография представляет собой разновидность проявительного способа, когда формирование хроматограммы происходит не только под действием промывания колонки проявляющим растворителем или газом-носителем, но и под действием движущегося температурного поля с градиентом температуры по длине колонки, создаваемым движущейся трубчатой электрической печью (рис. 1.5). Наличие дополнительного температурного фактора приводит к улучшению условий разделения многокомпонентной смеси. Принципиальным отличием хроматографии от обычного элюентного способа является одинаковая скорость движения распределенных по длине колонки компонентов смеси, равная скорости движения печи. [c.17]

Программирование температуры — вариант элюентного способа, при котором разделение проводится не при постоянной температуре (как при классическом элюентном способе), а при постепенном или скачкообразном нарастании температуры по всей длине колонки. В отличие от хроматермографического варианта градиент температуры вдоль колонки и движущаяся электропечь отсутствуют, что намного упрощает конструктивно систему нагревания колонки и создает преимущества в развитии и применении этого варианта перед хроматермографией. Однако как показали Жуховицкий и Туркельтауб, отсутствие движущегося градиента температуры по слою сорбента не позволяет получить столь большое обогащение концентрации компонентов на выходе из колонки, как при наличии градиента температуры. Тем не менее постепенный рост температуры при постоянной скорости потока газа-носителя ускоряет вымывание из колонки сильно удерживаемых компонентов и создает благоприятные условия для разделения многокомпонентных смесей. Программирование температуры означает, что повышение температуры в ходе разделения производится с некоторой выбранной постоянной или переменной скоростью, т. е. по заданной программе. Колонку нагревают электрическим нагревателем, питаемым от автотрансформатора, соединенного с автоматическим регулятором, который задает скорость изменения температуры. [c.18]

Теплодинамическая хроматография является вариантом фронтального способа хроматографического разделения. Она характеризуется тем, что через колонку с адсорбентом анализируемую смесь пропускают непрерывным потоком при одновременном воздействии температурного поля, обладающего градиентом температуры и создаваемого трубчатой электропечью, надвигаемой на адсорбент в колонке в направлении пропускания анализируемой смеси. Этот вариант внешне сходен с хроматермографическим, однако принципиальное отличие состоит в том, что в последнем через колонку пропускают непрерывно газ-носитель [c.19]

При изотермической хроматографии, напротив, наблюдается ясно выраженное увеличение ширины пика при увеличении АД , обусловленное экспоненциальной зависимостью между и , и этой величиной. Из сравнения хроматермографического и изотермического экспериментов, проведенных при температуре, отвечающей температуре переднего края печи, при одинаковых длине колонки и величине пробы, видно, что при хроматермографическом анализе полосы значительно уже, а, следовательно, пики выше, чем при изотермическом методе. [c.421]

При рассмотрении вариантов хроматермографического анализа )ыли указаны дополнительные возможности п преимущества при-тенения теплового поля, зависящего от времени и не зависящего )т длины колонки (программирование температуры). В этом случае южно не только сократить время анализа сложных смесей, комио-[енты которых сильно отличаются по своим физическим свойствам, [c.127]

Выходные кривые газообразных углеводородов снимали на хроматермографической установке, принципиально ие отличавшейся от описанных ранее [9, 19]. Адсорбционная колонка заполнялась силикагелем зернения 0,25—0,5 мм. Длина слоя силикагеля составляла 43 см, поперечное сечение 3,14 см . Движущаяся электропечь имела постоянный линейный градиент температуры максимальная температура печи составляла 180°. В качестве фиксирующего прибора применяли один из двух газовых интерферометров Габера — Леве, фирмы Цейсса, имевших разную чувствительность. Для работы с большими пробами газа применяли интерферометр с длиной камер 10 см, а для работы с малыми пробами газа более чувствительный интерферометр, с длиной камер 50 см. [c.262]

Рис. 10. Схема хроматермографической колонки.

Хроматермографический метод — поглощением СОг цеолитом в хроматографической колонке (см. разд. 13.9) он применим при концентрациях СОг в газе от 5-10 до 0,001%, чувствительность метода — 0,5 см м , продолжительность анализа зависит от объема пробы газа. [c.659]

Хроматермографический метод анализа газов [229, 247] состоит в адсорбции образца анализируемой смеси на твердом адсорбенте, помещенном в колонку, и разделении смеси на компоненты путем одновременного воздействия растворителя (газа-носителя) и движущегося переменного поля температур. Температурное поле- [c.258]

Схема прибора для хроматермографического анализа представлена на рис. 114. Стеклянная колонка 1 заполнена мелкопористым силикагелем. В слое силикагеля у выхода из колонки находится термопара 2, непрерывно регистрирующая температуру адсорбента. Движущаяся цилиндрическая электропечь 3 снабжена обмоткой из витков переменной частоты, что обеспечивает заданный градиент температуры. [c.259]

Поисковые опыты по хроматермографическому разделению нефтепродуктов посредством сжатых газов проводились на колонке, представляющей собой обогреваемую трубку внутренним диаметром 30 мм и высотой 1900 мм, рассчитанную на максимальное давление в 350 атм. [c.67]

После недостаточно быстрого ввода пробы ширину пика, вероятно, можно улучшить путем нагрева входа в колонку. Грубое применение хроматермографического процесса (разд. 1.3) должно привести к сужению полосы, выраженному при высоком температурном градиенте очень явно. [c.229]

Длина колонки при хроматермографическом анализе должна примерно в 2,3 раза превышать ее длину в случае изотермического анализа при том же критерии разделения рассматриваемой пары компонентов. Вследствие того что температура колонки при изотермическом анализе приближается к характеристической температуре низкокипящих компонентов смеси, менее летучие компоненты при хроматермографии будут разделяться хуже. Это происходит по трем причинам во-первых, они движутся при более высоких температурах, во-вторых, в соответствии с уравнением (14) критерий 2 1,2 обратно пропорционален УАН° и, в-третъих, требуемая длина колонки увеличивается с увеличением АН° или Тс- Если для решения данной аналитической задачи требуется получить возможно большее значение критерия разделения, следует отдать предпочтение изотермическому методу. Однако хроматермография имеет существенные преимущества в отношении времени [c.420]

Сущность работы. Как уже говорилось выше, хроматермографический метод обладает тем преимуществом, что применение движущегося температурного поля приводит к сжатию полос, исключающему или существенно уменьшающему размывание. Кроме того, значительно сокращается время анализа. Поэтому в настоящей работе предлагается при помощи хроматермографического метода проанализировать сравнительно сложную смесь углеводородов. Анализируемая смесь проходит две последовательно включенные адсорбционные колонки, первая из которых служит для разделения смеси сильно адсорбирующихся компонентов, а вторая — для разделения смеси слабо адсорбирующихся. Десорбция компонентов смеси в первой колонке осуществляется хроматермографическим методом при помощи движущейся вдоль колонки печи с градиентом температуры. Анализ осуществляется на универсальном хроматер мографическом газоанализаторе УХТГ-1 (рис. 39). [c.197]

Хроматермографическая установка, состоящая из а) стеклянной колонки длиной 1 м 25 см, диаметром 10 мм, с капилляром на конце длиной 0,75 м и диаметром 2 мм б) движущейся вдоль колонки цилиндрической печи с градиентом температуры от 25 до 150 С (снизу вверх), виутреиним диаметром 12 мм и длиной [c.200]

Изменение темнературы во времени в условиях наличия отрицате.тьного градиента темнературы вдоль колонки эквивалентно движению теплового поля в условиях хроматермографии [109]. Такой способ позволяет проводить хроматермографическое разделение, используя колонки любой длины и формы. Экснериментально этот метод был проверен на примере определения примесей в толуоле по сравнению с изотермическим методом концентрации в максимуме ников увеличиваются в 10— 15 раз. [c.66]

В U-образную колонку, наполненную 10 г силикагеля ШСК, помещенную в криостат при температуре —26° С, вносили около 20 л бутана концентрацией 0,001 %. "Посло хроматермографического нроявлехшя концентрация в максимуме составляет около 5%. Здесь коэффициент обогащения равен 5000. Между тем коэффициент адсорбции для бутана нри этой тедшературе не превышает 10С0, [c.175]

Основой этого варианта является периодическое возвратное или вращательное двн кеш1е электропечи, длина которой значительно мепьше длины слоя сорбента. Когда печь надвигается на слой сорбента, осуществляется теплодинамическое обогащение и происходит разделение компонентов, передвигающихся вместе с печью. Освобождающаяся от электропечи часть сорбционной колонки охлаждается н играет двойную роль 1) воздействует в качестве фильтра, освобождающего газ-носитель от адсорбированных веществ, в результате чего остальная часть колонки работает в условиях хроматермографического опыта 2) накапливает адсорбированные ветце-ства. [c.199]

Важная задача определения малых концентраций углеводородов сводится к решению двух вопросов повышение разделительной способности хроматографической колонки для систем, в которых соотношение между содержанием основного компонента и примесью велико, и повышение чувствительности детекторов. Чувствительность чаще всего применяемого в приборе ХТ-2М детектора, основанного на измерешш теплопроводности, составляет 0,1%, а для детекторов, основанных на тепловом эффекте сгорания, — 0,02—0,05%>. Поэтому необходимо облегчить работу детектора путем применения хроматермографического обогащения. [c.357]

Следует отметить, что такое решение приведет к упрощению и удешевлению конструкции колонки, в чед1 легко убедиться, сравнив хроматермографическую колонку РК-7 прибора ХТ-2 и тердюстатированную колонку прибора ХПА-1. [c.219]

Хроматермографический газоанализатор. На основании разработанного хроматермографического метода было предложено и испытано несколько модификаций хроматермографов. На рис. 57 приведена принципиальная схема одного из таких хроматермографов [22]. Хроматермограф состоит из разделительной и очистительной частей. Разделительная часть включает колонку с адсорбентом (силикагелем) и движушуюся электропечь с градиентом температуры вдоль ее оси (температура нижней части печи меньше, чем верхней). Очистительная часть состоит из двух барботеров с 40 %-ным раствором КОН для поглош,ения СО2 и колонки с СаСЬ для ногло-ш,ения паров воды, содержаш,ихся в воздухе. Перед очистительной системой имеется реометр для измерения скорости газа-носителя. На выходе из адсорбционной колонки для измерения концентрации веп] еств были использованы газовый интерферометр или термохимический газоанализатор. [c.175]

Жуховицкий и Туркельтауб в серии работ [1, 50—53] теоретически и экспериментально обосновали применение принципиально нового варианта хроматермографического анализа (рис. II.5). Отличительной особенностью хроматермографии является то, что на движение хроматографической полосы по колонке одновременно оказывают воздействие перемещающееся температурное поле (как в варианте теплового вытеснения) и поток проявляющего газа-носителя. В основном варианте метода ( стационарная хроматермография ) направление движения температурного поля и газа-носителя совпадают, а градиент температурного поля направлен в сторону, противоположную направлению потока газа. В результате этого задний слой хроматографической полосы, находящийся при более высокой температуре, движется быстрее, чем передний, находящийся в области более низких температур. Это приводит к непрерывному сжатию полосы в процессе такого комбинированного воздействия потока газа и температурного поля. Получающаяся хроматограмма внешне похожа на проявительную, однако, вследствие указанного выше эффекта сжатия полосы, хроматографические пики получаются весьма острыми и концентрация компонента в их максимуме намного превосходит концентрацию вещества в исходной смеси отсюда следует перспективность хроматермографии при анализе микропримесей. [c.85]

Ниже описывается новый вариант хроматермографической установки для разделения углеводородных газов, разработанный в 1953 г. в лаборатории природного газа Института нефти АН СССР [5]. Схема этой установки представлена на рис. 1. Колонка 1 высотой 50—60 см заполнена силикагелем. Разделяемый газ впускается через кран б, а ]громывающий газ через реометр 2. Перед колонкой имеется осушитель 3. После прохождения колонки газ попадает в поглотитель 4, а затем в волюмометр 5. [c.242]

Нами был разработан [5] метод многократного термоадсорбционного концентрирования (МТАК), имеющий существенные преимущества перед хроматермографическими методиками анализа примесей. В этом методе полоса (или полосы) многократно подвергается воздействию нагрева и последующего вывода потоком газа-носителя из нагретой зоны. Такой режим может быть обеспечен включением нагрева зон колонки, надвиганием печи, программированием величин т] и т. н. [c.167]

Описанная методика может быть использована и при изотермическом разделении. Если в процессе анализа газов необходимо установить состав легкой фракции и суммарное содержание тяжелых компонентов, то вначале проводят изотермическое элюи-рование, а затем хроматермографическое элюирование тяжелой фракции, постепенно повышая температуру печи. Так, для анализа пирогаза использовали свернутую в кольцо медную трубку внутренним диаметром 4 мм. Сорбентом служило крупнопористое стекло (размер зерен 0,25—0,5 мм). Для нагревания колонки приме- [c.230]

Ряд работ посвящен хроматермографическому определению микропримесей. Так, Е. В. Вагин и др.27, используя детектор с небольшой чувствительностью (катарометр от газоанализатора ГЭУК-21, чувствительность около 120 мв-мл/мг), разработали метод определения двуокиси углерода, присутствующей в кислороде в количестве до 2,5-10 5 объемн. %. Колонку длиной 1.2 м, внутренним диаметром 9 мм заполняли молекулярным ситом 13Х. Пробу (в количестве до 50 л) сначала пропускали через колонку, трехходовой кран и газовые часы (расход газа 2,5 л/мин). Затем кран переключали и в колонку подавали газ-носитель, при этом одновременно начинали перемещать вниз обогревающую печь. Газом-носителем служил анализируемый газ, причем присутствие в нем двуокиси углерода не отражалось на точности определения, так как общее количество газа-носителя было значительно меньше. величины взятой пробы. Максимальная температура в ко- [c.289]

Сравнение высот теоретических тарелок в изотермическом и хроматермографическом опытах проводили на примере размывания двуокиси углерода на колонке диаметром 1,5 мм при длине 119 см, заполненной сарановым углем (величиной частиц 0,25— 0,50 мм). [c.26]

Высота теоретических тарелок в хроматермографическом опыте определялась на вертикальной хроматермографической установке при следующих условиях размеры хроматографической колонки и сорбент были такие же, как и при изотермическом опыте. Скорость печи выбиралась 20,40 60 mImuh. При этом максимальные температуры на колонке равнялись 408, 340 и 260°, а градиенты на колонке соответственно 20, 28 и 16 град см. Величина r изменялась в пределах от 0,018 до 0,061. [c.28]

Накопление С2Н2 из разбавленных смесей проводи лось на хроматермографической установке, разработанной во ВНИИКИМАШе [3]. Смеси подавались через колонку с активной окисью алюминия со скоростью не более 0,5 дм /мин ацетилен десорбировался в поток азота, пропускаемого со скоростью 50 m Imuh. Азот, используемый для десорбции, предварительно очищался на силикагеле, охлажденном жидким кислородом. [c.149]

В универсальном хроматермографе УХТГ-1 [12] установлены хроматермографическая колонка с силикагелем, колонка с диатомитом, пропитанным растворителем, и колонка с активирован- [c.255]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология