Анисовый альдегид обнаружение

При отсутствии прибора пластинку силуфола опрыскивают с помощью пульверизатора серной кислотой, содержащей 0,5% анисового альдегида, или другим реагентом, применяемым для обнаружения препаратов на хроматографической пластинке [203 . [c.83]

Большую чувствительность обнаружения и определенные различия в окраске наблюдают при применении смеси анисовый альдегид — серная кислота (реактив № 96). При нагревании следуюш ие веш ества дают окрашивание от синего до фиолетового ментол, гвайол, фитол фиолетово-серое гераниол, нерол, неролидол, фарнезол фиолетово-красное цитронеллол, терпинеол, цедрол серое коричный спирт, линалоол розово-красное куминовый спирт особенно поразительна коричневая, переходящая через некоторое время в зеленую окраска борнеола, изоборнеола и фенхола. [c.197]

Метц разделял стероиды на слоях силикагеля, используя смесь хлороформ — ацетон или хлороформ — этилацетат. В качестве реактивов длд обнаружения он предложил фосфорную кислоту (реактив № 123), ванилин и фосфорную кислоту (реактив № 149), анисовый альдегид и серную кислоту (реактив № 9) и треххлористую сурьму (реактив № 12). Для количественных сравнительных определений используется хлорная кислота (2%-ный водный раствор после опрыскивания нагревают в течение 10 мин при 150°), а в случае восстанавливаемых стероидов 2,3,5-трифенилтетразолийхлорид (реактив № 145). [c.271]

Приведенные выше цвета отличаются однако от описанных в случае хроматографии на бумаге. Для обнаружения глюкозидов дигиталиса на тонкослойных хроматограммах Сьёхолм [72а] рекомендует лeдyюшiyкJ смесь 0,5 анисового альдегида, 5 мл 70%-ной перхлоруксусной кислоты, 10 мл ацетона и 40 мл воды. После опрыскивания пластинки в течение 4— 5 мин нагревают при 75—80° и затем отмечают окраску при дневном свете [c.277]

Сьёхольм [157] разделил 28 альгиконов гликозидов наперстянки методом двумерного элюирования на слоях силикагеля, высушенных в течение 30 мин при 110°С. Для первого элюирования он использовал смесь этилацетат—метанол—вода (16 1 1), а для второго — смесь хлороформ—пиридины (6 1). Чтобы удалить растворители, полученные хроматограммы нагревали при 90—100°С до полного исчезновения запаха пиридина. Для разделения гликозидов применяли в качестве растворителя также смесь метилэтилкетон—хлороформ—формамид (5 2 1). После испытания нескольких окрашивающих реагентов лучшим был признан реактив Т-25, в состав которого входят л-анисовый альдегид и хлорная кислота. Под действием этого реактива пятна различных соединений окрашиваются в характерные цвета чувствительность обнаружения составляет 0,1—0,2 мкг в видимом свете и 0,02 мкг при УФ-облуче-нии. Относительные величины Rf этой группы соединений приведены в табл. 26.9. Среди других обнаруживающих реактивов испытаны также реактивы Т-263 и Т-32. [c.220]

Для обнаружения соединений применяют ряд специальных реакций. Так, например, пластинки опрыскивают 1 %-ным раствором анисового альдегида в 2 %-ном растворе концентрированной серной кислоты в ледяной уксусной кислоте, после чего 12—15 мин нагревают пластинки при 95—100°С. Для обнаружения 17- и 3-оксостероидов применяют реакцию Циммермана опрыскивают хроматографическую пластинку свежеприготовленной смесью 2 %-ного этанольного раствора и-динитробен-зола и 1,25 и. этанольного раствора гидроксида калия (1 1). Синие пятна 3-оксостероидов появляются сразу при нагревании в токе горячего воздуха, а 17-оксостероиды (если заместитель в положении 16 отсутствует) дают фиолетовую окраску через 3—6 мин. Для идентификации этиохоланона-11 и андроста-нона-11 используют реактив Драгендорфа. Этот реактив окрашивает пятна А -З-оксостероидов в оранжевый цвет, но его надо заново готовить каждые два дня и хранить при низкой температуре (4°С). Стероидные спирты можно обнаружить, опрыскивая пластинки 0,25 %-ным раствором ангидрида хромовой кислоты в ледяной уксусной кислоте и затем нагревая их 15 мин при 90—95°С. Образовавшийся при этом оксостероид обнаруживают с помощью реакции Циммермана. Семнадцать ацетатов стероидов анализировали методом ТСХ, элюируя пробу смесью этилацетат—циклогексан (1 1), однако в этой системе результаты разделения были менее удовлетворительны, чем при хроматографировании на бумаге. [c.314]

Кричевский и др. [279] элюировали пробы на силикагеле смесями эфир—петролейный эфир—метаиол—уксусная кислота (70 30 8 1) и изооктан—изопропиловый зфир—уксусная кислота (2 1 1). В качестве обнаруживающего реактива они использовали раствор 0,5 мл анисового альдегида и 1 мл концентрированной серной кислоты в 50 мл уксусной кислоты. Эти авторы составили таблицу различных цветных реакций. Энерот [280] исследовал хроматографические характеристики 40 желчных кислот в 17 различных растворяющих системах (табл. 29.9). Для обнаружения пятен он опрыскивал пластинки концентрированной серной кислотой и прокаливал их до 240°С. Анализ полученных данных позволил сделать ряд выводов о влиянии различных факторов на разделение. Кислоты с оксигруппами у атомов С-3 более полярны, чем соответствующие соединения с оксигруппами у атомов С-7 и С-12. Для кислот с одной оксигруппой или одной оксогруппой в молекуле наблюдался следующий порядок изменения полярности 3а>3р>7р>12р>7а 12а>3-0кс0> >7-оксо>12-оксо. При наличии нескольких заместителей установить вклад отдельных групп в полярность данного соединения труднее, однако и в этом случае видно влияние За-оксигруппы [c.338]

Хроматографирование проводится на колонке с силикагелем, специально выпускаемым для этой цели. Нейтральный силикагель, необходимый для разделения трифенилметиловых эфиров сахаров, готовят обработкой силикагеля раствором аммиака с последующей активацией сорбента при 150 °С [15]. За ходом хроматографического разделения удобно следить при помощи тонкослойной хроматографии (ТСХ) (см. гл. 6). Подходящим сорбентом для этой цели является кизельгель G, а проявителем — смеси бензола, эфира и этилацетата в различных соотношениях для обнаружения применяется смесь анисового альдегида с серной кислотой [16]. Как правило, подвижность сахаров на кизель-геле G оказывается выше, чем на силикагеле, заполняющем колонку. [c.111]

Чезаре Бертаньини (1827—1857), ученик Пириа, был профессором университета в Пизе. Кроме синтеза коричной кислоты, этому заслуженному химику принадлежит обнаружение реакции присоединения бисульфитов щелочных металлов альдегидам (1852), изучение оксамида, филлирина и изменений, которые претерпевают ъ животном организме некоторые органические кислоты (анисовая, камфорная, салициловая). Бертаньини был другом и сотрудником Канниццаро [c.333]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология