Разгонка препаративная

При решении задачи разделения необходимо прежде всего установить связь между давлением р и температурой t для перегоняемых смесей, которую изображают в виде кривых давления паров. Если на миллиметровой бумаге построить график зависимости давления насыщенных паров от температуры, то с его помощью можно определить, при каком давлении лучше проводить дистилляцию или ректификацию (см. рис. 39). При этом для температуры лучше использовать логарифмическую шкалу. Выбор давления разгонки зависит от того, какая из следующих операций должна быть проведена а) аналитическая разгонка б) препаративная ректификация в) перегонка с целью накопления продукта г) сравнительная ректификация с целью моделирования промышленной ректификации в лабораторных условиях. При этом необходимо учитывать, принимая во внимание гидравлическое сопротивление колонны, что ректификацию следует проводить под давлением, исключающим опасность термического разложения вещества и обеспечивающим такую температуру в конденсаторе, при которой имеющаяся в распоряжении охлаждающая среда будет пригодна для конденсации паров. [c.53]

Эта реакция никогда пе проходит количественно, особенно же при препаративно подходящих условиях, поэтому почти всегда получается смесь спирта с галогенопроизводным, которую нельзя разделить полностью путем разгонки, так как спирты образуют азеотропные смеси с соответствующими им галогенопроизводными., При разделении же химическим способом, путем встряхивания с концентрированной серной кислотой, нужно соблюдать большую осторожность. [c.110]

Оба приведенных выше способа имеют препаративное значение лишь Б тех случаях, когда образующиеся амины различаются по температурам кипения и могут быть разделены разгонкой. [c.248]

Метод лабораторной ректификации особенно часто применяется в препаративных целях. Этим методом пользуются для разделения разнообразных реакционных смесей и выделения в чистом виде индивидуальных компонентов для их последующего изучения или переработки. В этом случае фиксирование условий проведения процесса ректификации не является обязательным. Процесс может быть осуществлен на установке с заведомо большей эффективностью и при большем избытке флегмы, что гарантирует четкое разделение смеси и выделение продуктов необходимой чистоты. Несколько иные задачи решают при проведении ректификации с целью анализа исходной смеси при так называемых аналитических разгонках. В этом случае фиксирование основных параметров процесса (давление, температура и др.) обязательно, так как по этим параметрам строят специальные кривые разгонки, на основании которых делают заключение о составе исходной смеси. [c.90]

Коричная кислота при медленной перегонке (300°) постепенно разлагается на стирол и на двуокись углерода. При быстром нагревании она перегоняемся с небольшим разложением. Фрейнд-лер в результате 4-часового нагревания коричной кислоты, в запаянной трубке при 350°, получил смесь стирола и метастирола. Он нашел, что 1 кг сырой коричной кислоты дает 360 г сырого стирола, который, после удаления метастирола посредством вакуумной разгонки и последующей фракционированной перегонки при атмосферном давлении, дает 320 г (45,5% от теории) чистого стирола. Этот способ можно применять как препаративный метод для синтеза стирола. [c.332]

В препаративной микротехнике обычно работают с количествами веществ менее 0,1 г. Вследствие специфических физических свойств жидкости разделение таких малых количеств смеси сопряжено со значительными трудностями. Поэтому к микрометоду I ректификации относят разделение смеси в количестве до 5 мл, а к полумикрометоду — в количестве до 50 мл. При этом необходимо проводить четкое разграничение между простой дистилляцией, фракционированной (дробной) разгонкой и ректификацией. [c.218]

Предложен метод, находящийся на стыке дистилляции и хроматографии -- хрома-дистилляция. Разделяемая смесь вводится в трубку с наполнителем (стеклянными или металлическими шариками) или в капиллярную колонку и при пропускании газа-носителя на заднем фронте жидкости происходит испарение. Для обеспечения конденсации на переднем фронте на слое создают неподвижное температурное поле с отрицательным градиентом. Возможно осуществление и изотермического варианта — в этом случае перед нанесением смеси вводится компонент более летучий, чем все компоненты смеси. Хромадистилляция может использоваться как для препаративного разделения и очистки веществ, так и для анализа получения кривых разгонки нефтяных фракций. Преимущества этого метода по сравнению с обычной ректификацией — меньший объем пробы ( 0,1 мл) и более четкое разделение. [c.29]

В препаративном варианте жидкостное хроматографирование с программированным повышением температуры на колонке с, карбамидом может быть эффективно, использовано для разделения широких фракций парафинов на ряд узких низко- и высокозастывающих фракций. По сравнению с вакуум-разгонкой холодное> фракционирование в колонке с карбамидом имеет методические преимущества, а также исключает возможность нpoтeкiaния термических превращений высококипящей части парафинов. [c.27]

Концентраты высокомолекулярных парафиновых углеводородов получают депарафинизацией в растворителе при пониженной температуре остаточных нефтяных фракций, выкипающих при температуре выше 371/ °С, с последующей разгонкой на фракции с интервалами температур кипения 30 °С. Методика препаративного выделения к-парафинов примерно до С50 из указанных концентратов высокомолекулярных парафинов состоит из двух этапов 1) адсорбция на молекулярном сите 5А в среде кипящего бензола 2) выделение н-парафинов разлджением молекулярного сита водным раствором HF. [c.32]

Вторым примером препаративного применения хроматографии является процесс разделения неоно-гелиевой смеси, получаемой в качестве побочного продукта процесса разделения воздуха. Применявшаяся ранее низкотемпературная разгонка этой смеси требовала специальной водо-родно-ожижительпой установки. Использование адсорбционно-термического метода [2] позволяет успешно разделять неоно-гелиевую смесь на более высоком температурном уровне, исиользуя вместо жидкого водорода азот, получение которого на воздухоразделительпых установках не вызывает никаких затруднений. [c.125]

Проба с достаточным для обнаружения содержанием примеси (при оптимальном Ф и чувствительности детектора в конкретной установке) подвергается разгонке, но в промежутке времени (см. рис. 1, а) газы, выходящие из колонки, поступают в ловушку [3]. Уловленная часть пробы содержит практически все вещество п и часть вещества о . Затем ловушка присоединяется на вход колонки, содержимое ее переводится в парообразное состояние и быстро вводится в колонку. Новая выходная кривая должна иметь характер, представленный на рис. 1, 5. Указанный метод в отличие от известного приема, заключающегося в непосредственном вводе обогащенной фракции из препаративной в аналитическую колонку, [c.153]

Продукты восстановления по анализам постоянно содержали значительный процент насыщенных спиртов в качестве загрязнений. С препаративной точки зрения метод еще не вполне удобен, так как количества применяемых катализаторов очень велики (1 часть катализатора на 2 части эфира) и ненасыщенные спирты фракционированной разгонкой не вполне отделяются от насыщенных. Однако для некоторых целей получаемые продукты могут представлять интерес. [c.30]

Не исключено, что после всех этих усовершенствований упомянутые пять граммов смеси прибор сможет разделить за один раз. Теперь его по праву можно называть препаративным, а вещества — чистейшие, не содержащие даже микропримесей, неизбежных при обычной разгонке, собирать во вполне ощутимых количествах. Так хроматограф искупает свою вину перед мудрыми традициями [c.85]

Кубовый остаток от перегонки гексаметиленимина, содер-жаищй гексаметиленимин, капролактам и примеси, подвергали фракционированной разгонке на ректификационной колонне. Были получены фракции, обогащенные примесью (пик 29 на рисунке) и капролактамом. Примесь 29 выделялась в индивидуальном состоянии из обогащенных фракций с помощью препаративной тонкослоЙ1тэй хроматографии на АЬОз II степени активности в системе циклогексан — ацетон (1 1). Контроль обогащения и ч11стоты выделенной примеси осуществляли газожидкостной хроматографией на приборе Цвет-2 . [c.99]

Действие брома на ароматические полнозамещенные германийорганические соединения, например на тетрафенилгерманий [8, 10—19] или другие Аг40е [20], с целью получения АгдОеВг проведено рядом авторов. Второй ароматический радикал заменяется на галоид гораздо труднее. Вообще метод не является удобным в препаративном отношении, так как приводит к смеси галоидопроизводных германия разной степени алкилирования, которые трудно расфракционировать. Одним из приемов разделения является предварительное восстановление их с помощью литийалюминийгидрида или перевод в окиси при действии щелочи с последующей разгонкой. [c.81]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология