Препаративные варианты ИЭФ

Все стадии конденсации Кляйзена являются обратимыми, поэтому для повышения выхода ацетоуксусного эфира реакцию в препаративном варианте ведут в отсутствие спирта. [c.263]

В препаративном варианте ЖАХ растворитель должен легко отделяться от выделяемого вещества. Он должен быть либо достаточно летуч, чтобы его можно было удалить простой перегонкой,, либо хорошо растворимым в воде, если основное вещество, наоборот, в воде нерастворимо. [c.78]

Несмотря на это ограничение, препаративный вариант электрофореза по Тизелиусу позволил решить ряд задач по выделению высокомолекулярных органических соединений. Для иллюстрации приведем лишь некоторые из них разделение фикоцианина и фикоэритрина [751, аллергена [151, токсинов [431 и бактериальных полисахаридов [791. [c.535]

Обзор [1394]. Новые препаративные варианты синтезов см. в [1316, 1421, 1466]. [c.85]

В настоящее время еще не может быть дана окончательная оценка различных непрерывных методов разделения и перспектив их развития, которое находится еще в начальной стадии и протекает отнюдь не так бурно, как развитие дискретных аналитических и препаративных вариантов хроматографии. Относительно малый интерес, проявляемый до настоящего времени к непрерывным методам, следует отнести за счет того, что до спх пор можно было осуществить разделение данной смеси только на две фракции. Следует ожидать, что не имеющий этого недостатка метод с перпендикулярным направлением сорбента по отношению к потоку газа-посителя будет разрабатываться более интенсивно. [c.443]

Тизелиусу заключается в том, что этим путем оказалось возможным проводить очень точные количественные анализы сложных смесей макромолекулярных веществ. Кроме того, существует препаративный вариант аппарата Тизелиуса, который по сравнению с вышеописанными камерными приборами имеет ряд преимуществ. Вся операция разделения в этом аппарате проходит при низкой температуре и при постоянном pH, а ход разделения регистрируется очень точным оптическим устройством. [c.534]

Из различных хроматографических процессов, которые могут быть рассмотрены здесь лишь кратко, наиболее доступна давно известная колоночная хроматография. Область ее применения, так же как и препаративного варианта тонкослойной хроматографии, распространяется лишь на растворимые вещества. Принцип обоих методов состоит в том, что раствор смеси веществ пропускают через адсорбент, помещенный в колонку (рис. 10) нли распределенный в виде тонкого слоя на стеклянной пластинке. При этом смесь веществ разделяется на зоны, которые далее могут быть изолированы после проявления или элюированы при помощи другого растворителя (или смесн растворителей). В качестве адсорбентов применяют вещества, перечисленные в табл. 24. Элюентами служат обычные органические растворители и вода, а при тонкослойной хроматографии — преимущественно смесн растворителей. Большим достоинством этих методов является весьма эффективное (иногда уже после проведения одного цикла) разделение веществ в количестве от [c.132]

Когда электрофорез ставят в препаративном варианте, на электрофореграмме окрашивают только края зон, как показано на фиг. 17. Согласно этим окрашенным полоскам, размечают остальные части электрофореграммы и проводят элюирование фракций. [c.99]

Обессоливание и смена буфера с помощью гель-фильтрации широко используются в ходе очистки белков и пептидов для освобождения от сульфата аммония или в качестве промежуточной операции, подготавливающей препарат к последующему этапу хроматографии (ионообменной, аффинной или других видов). Если объем раствора белка изл еряется миллилитрами, то рутинную операцию его очистки нередко ведут вслепую . Однажды откалибровав небольшую колонку с сефадексом С-25, последующий отбор фракций, содержащих высокомолекулярные компоненты, производят по объему элюата, нередко просто путем отсчета капель. Соотношение объемов исходного раствора и колонки в этом случае может составлять примерно 1 10. В препаративных вариантах обессоливания, когда желательно максимально использовать объем колонки и избежать разбавления препарата, 5то соотношение можио увеличить до 1 3, контролируя выход хроматографических зон по УсГ-поглощению. Скорость элюции в таких опытах может быть значительной, порядка 20мл/см -ч (скорость продвижения фронта зоны очищаемого вещества по колонке — 20 см/ч). [c.137]

Другим направлением развития хроматографии полимеров является создание ее препаративных вариантов. И, наконец, развитие хроматографии полимеров пойдет в направлении автоматизации этого метода с интерпретацией хроматограмм в ММР и распределения по составу в реальном масштабе времени. В этом виде методы хроматографии полимеров найдут применение не только в исследовательских и контрольно-аналитических лабораториях, но и непосредственно в контроле производственных процессов — управлении работой полимерных реакторов. [c.334]

ГПХ — наиболее распространенный метод определения молекулярно-массового распределения (ММР) в исследовательских и промышленных лабораториях. Это обусловлено возможностью полной автоматизации метода, относительно низкой стоимостью приборов, высокой скоростью анализа и его пригодностью для всех без исключения полимеров. Для полимеров низкой и средней мол. массы разрешение этого метода значительно выше достигаемого др. методами, а для высокомолекулярных — не пиже, чем при седиментации. Использование ГПХ позволяет стандартизировать полимерные материалы, контролировать их качество, исследовать связь ММР с эффективностью переработки и эксплуатационными свойствамп полимеров. Препаративные варианты ГПХ позволяют быстро (в течение суток) фракционировать сотни г полимеров и получать фракции с отношением среднемассовой мол. массы к среднечисловой Мп менее 1,05. [c.419]

Для получения подходящего материала для надежного спектра необходимо провести опыт или в препаративном варианте, или, если другие вещества в смеси имеют подходящие значения Rf, на перегруженной пластинке и пластинке с убежавшим фронтом растворителя. [c.139]

Варианты газовой хроматографии — газо-жидкостная и газо-адсорбционная— имеют свои преимущества и недостатки, поэтому выбор наиболее эффективного способа анализа в каждом случае определяется характером конкретной задачи. Так, в начальный период развития газовой хроматографии анализировали только газы и легколетучие жидкости на колонках с сильными адсорбентами. Переход к газо-жидкостной хроматографии способствовал уменьщению коэффициента распределения Г для более тяжелых сорбатов, в результате чего появилась возможность анализировать их хроматографическим методом. Использование неподвижных жидкостей самой разнообразной химической природы сделало газожидкостную хроматографию универсальным методом, позволяющим осуществлять разделение на основе различных видов физико-химических взаимодействий между сорбатами и растворителями. Кроме того, линейность изотерм растворения обеспечивала получение практически симметричных пиков сорбатов (при правильном подборе условий процесса). Однако существенные ограничения, связанные с летучестью неподвижных жидкостей, не позволяли проводить высокотемпературные процессы разделения высококипящих веществ ни в аналитическом, ни в препаративном вариантах. Поэтому дальнейшее развитие газо-адсорбционной хроматографии с применением однороднопористых адсорбентов различной химической природы было необходимо для обеспечения дальнейших успехов газовой хроматографии как метода анализа и исследования высококипящих соединений. [c.33]

Широкое применение газовой хроматографии и особенно переход к промышленному использованию препаративных вариантов ее требует обеспечения хроматографических установок соответствующими насадочными материалами, в частности твердыми носителями. [c.20]

Нокс и Паркер [20] ввели новое в жидкостной хроматографии понятие — колонка бесконечного диаметра. Образец вводится узкой зоной в центр колонки. Поскольку диффузия в жидкостях происходит медленно, пройдет какое-то время, прежде чем вещество достигнет стенок колонки. По-видимому, в этом случае неравновесие скоростей в центре колонки будет меньше, чем у ее стенок. Таким образом, если вымываемое вещество покидает колонку раньше, чем достигает стенки, эффективность колонки выше. Нокс и Паркер обнаружили это для неудерживаемых пиков. Подобным методом повышения эффективности является отбор только центральной части зоны, когда она вымывается из колонки при обычной работе на колонке для ЖХ. Кроме того, эффекты уширения хроматографической полосы, вызванные неравномерностью линейных скоростей, будут уменьшаться. Ясно, что это приближение трудно применять в аналитической высокоскоростной ЖХ. Однако отбор только центральной части зоны может применяться в препаративном варианте анализа [36]. [c.40]

Газовая хроматография получила заслуженное признание не только как мощное средство аналитического контроля, но также (препаративный вариант метода) и как способ очистки химических препаратов от примесей или выделения отдельных компонентов из смесей. [c.9]

Применение такого метода для летучих растворителей позволяет определить физико-химические свойства систем, работа с которыми в обычных условиях затруднительна, и упростить методику эксперимента и расчета. Следует отметить, что с подобным эффектом приходится встречаться и в препаративном варианте при использовании проб большого объема [29], когда происходит изменение параметров удерживания и формы ников при пересечении зон разделяемых компонентов в процессе перемеш,ения их по колонке. Этот эффект необходимо учитывать при отработке режимов разделения. [c.117]

Как правило, при периодической ректификации из куба (препаративный вариант Р-1) отбирают каждую фракцию в отдельный приемник. При этом, как и при простой перегонке, возможны два подварианта [c.46]

Очистку плазмидной ДНК от примеси РНК (после осаждения ДНК бактерии-хозяина из просветленного лизата ) можно осуществлять в препаративном варианте на колонке оксиапатита и без участия бромистого этидия, но в присутствии 8 М мочевины, что обеспечивает сохранение однонитевой структуры РНК. Окси-апатит (1 г на 1 л лизата бактерий) суспендировали в 0,2 М Na-фосфатном буфере (pH 6,8) с добавлением до 8 М мочевины и заполняли им широкую колонку. Освобожденный от ДНК хозяина лизат без какой-либо дополнительной очистки разбавляли в соотношении 9 1 0,27 М Na-фосфатным буфером (pH 6,8) с 9 М мочевиной и 0,9% ДДС-Na и вносили в колонку. Ее промывали сначала тем же раствором, но без ДДС-Na, потом 0,01 М Na-фосфатным буфером без мочевины (при этой промывке сорбент один раз взмучивали и снова давали ему осесть). Все белки и РНК выходили из колонки в ходе промывок. Плазмидную ДНК элюировали 0,3 М Na-фосфатным буфером. По данным авторов, ее выход сильно варьировал от одной партии оксиапатита к другой. Из больших объемов бактериальных лизатов все нуклеиновые кислоты целесообразно сначала осадить этанолом. Показано, что разрывы в плазмидной ДНК в ходе очистки на оксиапатите не появляются [ olman et al., [c.239]

Тонкослойная хроматография (ТСХ английское TL ) и предшествовавший ей метод хродгатографии на бумаге до середины 70-х годов занимали центральное место в исследованиях структуры белков и нуклеиновых кислот. В последнее десятилетие эти методы были явно оттеснены электрофорезом и высокоэффективной жидкостной колоночной хроматографией при высоком давлении. Оба метода превосходят ТСХ но разрешающей способности, а второй из них — и по скорости анализа. Кроме того, в результате ЖХВД экспериментатор получает уже разделенные жидкие фракции исходного препарата, в то время как после ТСХ ему надо еш,е локализовать пятна на пластинке, а в случае необходимости дальнейшего анализа — выполнить длительные операции элюции из них веш,ества. Точное и проводимое в ходе самого фракционирования определение микроколичеств вещества во фракциях прп ЖХВД, которое позволяют осуществить высокочувствительные детекторы и интегрирующие устройства современных жидкостных хроматографов, оставляет далеко позади соответствующие возможности ТСХ — ввиду плохой воспроизводимости процессов элюции из пятен и высокого уровня фона или самопоглощения в слое носителя при использовании оптических, флюоресцентных и радиоактивных методов оценки количества вещества в пятнах на пластинке без его элюции. Наконец, в препаративном варианте фракционирования количественные возможности ТСХ на несколько порядков меньше, чем у обычной колоночной хроматографии и даже у электрофореза. [c.457]

Минихмальное количество материала, вносимого в пятно, зависит от ожидаемого числа фракций и чувствительности метода их детектирования. Ориентировочно для обычной ТСХ — это микрограммы вещества, т. е. несколько десятков наномолей каждой аминокислоты или несколько наномолей каждого из пептидов среднего размера. Максимальная загрузка одного пятна не должна по возможности превышать 100 мкг материала (а при ВЭТСХ — соответственно меньше). В препаративном варианте загрузка одной полосы на всю ширину пластинки (20 X 20 см) при толщине слоя [c.468]

Препаративный вариант ж щкостаой экстракции все еще очень распростра-ней в лабораториях органического синтеза. В промышленности активно совершенствуются непрерывные экстракционные процессы и аппаратура контроля за этими процессами. Использование на практике динамических свойств экс-тракционных систем привело к развитию метода противоточной экстракции. [c.218]

Разработан комплексный структурно-аналитический метод исследования компонентного состава продуктов жидкофазного окисления высших а-олефинов молекулярным кислородом. Метод включает химический анализ (элементарный анализ и анализ функциональных групп химическими методами), адсорбционно-жидкостную хроматографию на силикагеле, тонкослойную хроматофафию на окиси алюминия (в аналитическом и препаративном вариантах), ГЖХ, ИКС, масс-спек-трометрию. Установлено, что в процессе жидкофазного окисления высших а-олефинов в присутствии борной кислоты главными молекулярными продуктами реакции являются эпоксиалканы, 1, 2 — алкан-диолы и непредельные спирты с а- и р-транс-конфигурацией двойной связи с тем же числом атомов углерода, что и исходные а-олефины. [c.56]

Предложен метод анализа сырья для гидротормозных жидкостей — кубовых остатков производства гликолей и этилцеллозольва, включающий тонкослойную хроматографию в аналитическом и препаративном вариантах, ГЖХ и ИК-спектроскопию. Найдены оптимальные условия хроматофафического разделения гликолей и их моноэфиров при анализе в изотермических условиях с детектором по теплопроводности и в условиях линейного профаммирования температуры колонки на хроматофафе со сдвоенным пламенно-ионизационным детектором. С целью надежной идентификации компонентов анализируемых смесей проведено препаративное вьщеление их методом ГЖХ и тонкослойной хроматофафии с последующим, анализом тремя методами — ГЖХ, тех и ИК спектроскопии. Комбинированное применение современных физических и физико-химических методов исследования к анализу сложных фракций кубовых остатков производства гликолей и этилцеллозольва является наиболее эффективным. Сочетание этих методов дает возможность целенаправленно регулировать компонентный состав гидротормозных жидкостей. [c.61]

Боратный буфер используют и для электрофореза полисахаридов на бумаге , но в этом случае возникают трудности, связанньГе с обнаружением полисахаридов на бумаге и с сильным взаимодействием разделяемых полисахаридов с целлюлозой. Для преодоления этих трудностей в качестве носителя при электрофорезе была предложена бумага из стекло-Еолокна . Электролитом в этом случае служит 2 н. раствор едкого натра, а лля обнаружения полисахаридов могут быть использованы такие реагенты, как реактив Молиша или щелочкой раствор перманганата калия. С помощью этого метода была установлена гетерогенность многих препаратов полисахаридов, например аравийской и трагакантовой камедей, ряда галакто- и глюкоманнанов и пентозанов. Препаративный вариант этого метода — электрофорез на колонке со стеклянным порошком — был успешно использован при выделении сложного гетерополисахарида из одноклеточной зеленой водоросли hlorella pyrenoidosa . [c.487]

Для устранения указанных недостатков нами сейчас проводится работа по применению метода к анализу всего битума с разделением ароматики на 3 группы и элюированием асфальтенов. Накопление же фракций может быть осуществлено препаративным вариантом метода. Следует отметить, что экспресс-ность метода позволит использовать его в будущем как средство оперативного контроля в процессе производства битума. [c.85]

Бутанамид. В одном из препаративных вариантов реакции карбоновой кислоты с аммиаком пропускают аммиак через масляную кислоту, нагретую до 185 °С, и получают бутанамид с выходом 85%. [c.225]

Уолхейм и Снигурович [21] пользовались препаративным вариантом гель-фильтрации в тонком слое для изучения частоты легких цепей типа й и Я, в моноклональных иммуноглобулинах М. После гель-фильтрации в слое сефадекса 0-200 часть геля, содержащую макроглобулин, переносили в пробирки, белок элюировали, концентрировали элюат, а затем подвергали [c.264]

В препаративном варианте жидкостное хроматографирование с программированным повышением температуры на колонке с, карбамидом может быть эффективно, использовано для разделения широких фракций парафинов на ряд узких низко- и высокозастывающих фракций. По сравнению с вакуум-разгонкой холодное> фракционирование в колонке с карбамидом имеет методические преимущества, а также исключает возможность нpoтeкiaния термических превращений высококипящей части парафинов. [c.27]

Основной тенденцией развития методов разделения ВМСН в настоящее время является применение комплексных схем разделения с использованием различных хроматографических методов — адсорбционной, гельпроникающей, ионнообменной, координационной хроматографии. Причем, как правило, применяется колоночный препаративный вариант, позволяющий получать фракции ВМСН в количествах. [c.27]

Разрабатьшая быстрый метод определения насыщенных, ароматических смолистых и асфальтеновых соединений, так назьтаемый SARA-метод (см. гл. 4), Суатони с сотр. [31] использовали для отделения смол в препаративном варианте колонку, заполненную аттапульгитом, покрытым хлоридом железа (III), а в аналитическом варианте разделение жидких топлив проводили на колонке с (и-бондапаком-Шг. Для того чтобы опреде- [c.56]

Быстрые аналитическая и препаративная методики для разделения нефтепродуктов, кипящих при температурах выше 230°С, на насьш1енные, ароматические углеводороды, смолы и асфальтены (один из вариантов SARA-метода) [31] имеют продолжительность до 1-1,5 чв аналитическом варианте и до 4 ч в препаративном. Ускорение достигается в препаративном варианте за счет исключения ионообменной хроматографии, выделения всех смол на одной колонке и использовании Обратного элюирования дпя вьщеления углеводородов. [c.117]

Реакция полного эфира метантетраборной кислоты с ацетатом ртути приводит к получению тетра-(ацетоксимеркур)-метана2 , который оказался довольно устойчивым соединением, несколько растворимым в воде. Свойства этого замечательного соединения опровергают существовавшее длительное время представление о поли-меркурированных углеводородах (так, тетрамеркурированный метан дает со щелочью белый осадок гидроокиси, а не окись или закись ртути). Четыре атома ртути легко располагаются в пространстве вокруг атома углерода, но углерод существенно экранирован, что, по-видимому, и поясняет повышенную стабильность связи С—Hg. Интересно, что введение трех атомов ртути не мешает осуществлению переходного состояния, в котором происходит замена бора на четвертый атом ртути. Если этот процесс синхронен, то следовательно, стерические препятствия не могут помешать осуществлению даже сильно напряженной конфигурации с координационным числом пять. В препаративном варианте была осуществлена и обратная реакция — замена ртути на бор, использованная для синтеза борных кислот, содержащих функциональные группы у атома углерода [c.63]

В других случаях желательно подчеркнуть особый характер течения фаз. В сухой колоночной хроматографии элюент вводят в колонку, заполненную сухим адсорбентом. В круговой хроматографии стартовая линия пробы имеет форму окружности элюент вводится в центр, и фронт растворителя движется радиально, образуя расширяющуюся окружность. Продвижение подвижной фазы можно ускорить, вращая хроматограмму в центрифуге центрифужная хроматография). Препаративный вариант этого процесса проводится в цилиндрическом сегменте и носит название радиальной хроматографии. Аппарат для препаративной центрифужной радиальной хроматографии называется хроматоцентрифугой. Хроматография на клиновидных полосках представляет собой комбинацию круговой и линейной хроматографии сначала используется принцип круговой хроматографии на круговом сегменте, чтобы расширить зоны в поперечном направлении и сузить в продольном, а дальнейшее разделение проводится при обычном линейном и параллельном перемещении растворителя. [c.34]