Аналитическая разгонка

Тарельчатые колонны применяют в лабораторных и промышленных установках для специальных задач разделения, например для получения дистиллята с высокой степенью чистоты методом непрерывной ректификации. Эти колонны используют также в лаборатории для проведения сравнительной ректификации, моделирующей промышленный процесс. Колонны с ситчатыми тарелками пригодны для аналитических разгонок при атмосферном давлении. Тарельчатые колонны используют в промышленных ректификационных установках непрерывного действия [34]. [c.345]

Термометры со стандартными шлифами выпускают с интервалом измерения от О до 50 н ценой деления 0,1 °С. Изготавливают также угловые термометры. Стеклянные термометры, с ценой деления 0,1 °С, отградуированные соответствующими метрологическим учреждением, служат в качестве эталонов, для термометров со стандартными шлифами и применяются при аналитических разгонках. В паспорте термометра указываетсятубина го погружения и средняя температура столбика ртути во время градуировки. Для термометров с ценой деления 0,1 °С погрешность измерения лежит в следующих пределах [c.431]

Обычно при лабораторной ректификации наряду с кривой температур кипения в качестве дополнительной характеристики дистиллата определяют плотность, показатель преломления, температуру затвердевания или плавления, а иногда также молекулярный вес и йодное число (рис. 115). Только одновременное определение нескольких показателей (особенно при аналитической разгонке) дает возможность точно оценить чистоту продукта. Разделение дистиллата па фракции лишь по температуре кипения при- водит большей частью к ошибочному заключению [185]. [c.202]

Аналитическая разгонка некоторых образцов газового бензина [c.27]

Рис. 83. Данные по аналитической разгонке парафинов, полученных в различных вариантах процесса Фишера-Тропша.

При решении задачи разделения необходимо прежде всего установить связь между давлением р и температурой t для перегоняемых смесей, которую изображают в виде кривых давления паров. Если на миллиметровой бумаге построить график зависимости давления насыщенных паров от температуры, то с его помощью можно определить, при каком давлении лучше проводить дистилляцию или ректификацию (см. рис. 39). При этом для температуры лучше использовать логарифмическую шкалу. Выбор давления разгонки зависит от того, какая из следующих операций должна быть проведена а) аналитическая разгонка б) препаративная ректификация в) перегонка с целью накопления продукта г) сравнительная ректификация с целью моделирования промышленной ректификации в лабораторных условиях. При этом необходимо учитывать, принимая во внимание гидравлическое сопротивление колонны, что ректификацию следует проводить под давлением, исключающим опасность термического разложения вещества и обеспечивающим такую температуру в конденсаторе, при которой имеющаяся в распоряжении охлаждающая среда будет пригодна для конденсации паров. [c.53]

Ниже приводится углеводородный состав (в % объемн.) по данным аналитической разгонки экстракта, выделенного мочевиной из тяжело [c.57]

При аналитической разгонке следует добиваться максимальной эффективности разделения поэтому выбирают такое рабочее давление, при котором кривые давления паров для разделяемых компонентов находятся как можно дальше одна от другой, в результате чего обеспечивается более высокая относительная летучесть компонентов (см. разд. 4.6.2). То же относится и к препара- [c.53]

Тепловые расчеты процесса лабораторной перегонки проводят редко, поскольку в данном случае затраты энергии по сравнению с полупромышленными или промышленными установками весьма незначительны. Обычно в лабораториях перегонку проводят при большем или меньшем избытке тепла, а фактическую потребность в электрической энергии регулируют с помощью дополнительных сопротивлений. В лабораторной практике газ до сих пор еще применяют при дистилляции по методу Энглера, при аналитических разгонках, как средство обогрева масляных, песочных бань и бань с металлическими теплоносителями. Применения открытого газового пламени для нагревания избегают при перегонке веществ с высоким давлением паров ввиду возможной опасности перегрева жидкости, растрескивания аппаратуры или взрыва. В настоящее время предпочтение отдают электрическому обогреву при помощи закрытых колбонагревателей или нагревательных устройств, в которых электрическая спираль защищена слоем изоляционного материала. Для достижения невысоких температур применяют инфракрасное излучение (в видимой и невидимой частях спектра), которое обладает всеми преимуществами радиационного обогрева 232]. Применение токов высокой частоты для нагревания в лабораторных условиях находится еще только в стадии проверки. [c.175]

При лабораторной перегонке наряду с температурой кипения определяют также такие характеристики дистиллята, как плот НОСТЬ, показатель преломления, температуры затвердевания и плавления, а иногда также молекулярную массу и йодное число (рис. 112). Точную характеристику продукта можно получить, измеряя несколько показателей (особенно при аналитических разгонках). Фракционный анализ дистиллята только по температуре кипения в большинстве случаев приводит к ошибочному заключению [234]. [c.179]

Процессы дробной перегонки (дистилляция по Энглеру, аналитические разгонки по методу Американского общества по испытанию материалов, см. разд. 7.2), применяющиеся, главным образом, для контроля качества продукции, сопряжены, как показал Рот [250], с очень сложными термодинамическими закономерностями. Соответствующую математическую модель процесса можно рассчитать, используя, например, ЦВМ типа ZRA 1. [c.191]

В качестве приемников дистиллята можно использовать практически любые колбы (см. рис. 238). Очень удобны цилиндрические градуированные приемники (см. рис. 238, 15), которые позволяют непрерывно следить за объемом отбираемого дистиллята. Если получаемый дистиллят имеет высокую температуру плавления, то его собирают в приемник с обогревающим термостатирующим кожухом, который охватывает и сливной кран (рис. 319). При аналитических разгонках необходимо также устанавливать холодильник дистиллята и термостатировать приемник, чтобы можно было измерять объем дистиллята при постоянной температуре. При обычной перегонке приемники должны сообщаться с окружающей атмосферой, а при перегонке под вакуумом их соединяют с вакуумной линией. В приемном сосуде, изображенном на рис. 320, предусмотрено охлаждение штуцера, присоединяемого к вакуумной линии [100]. [c.390]

Проточные измерительные приборы, такие как инфракрасный спектрометр, ультрафиолетовый спектрометр и масс-спектрометр, все шире использующиеся в химической промышленности, могут найти применение и при ректификации на лабораторных и пилотных установках, особенно для аналитических разгонок [72]. Сиггиа [73] дал подробный обзор современных непрерывных методов анализа, применяемых при перегонке. В работе [74] можно найти сведения об аналитических анализаторах, предназначенных для исследования отдельных фракций. [c.462]

После того, как в результате аналитической разгонки определены компоненты смеси, в большинстве случаев задача заключается в том, чтобы выделить эти компоненты в достаточно больших [c.236]

В США в течение ряда лет разработкой полностью автоматизированных лабораторных ректификационных установок занимался Подбильняк. Основное внимание при этом уделялось аппаратуре для аналитических разгонок. Был создан ряд полуавтоматических [c.455]

Во вращающихся колонках возникают завихрения движущейся жидкости, что в значительной степени улучшает контакт флегмы с парами. Предложено много различных конструкций таких колонок. В одной из них внутри трубки с большой скоростью вращается тонкая металлическая полоска, ширина которой чуть меньше внутреннего диаметра колонки. Колонки этого типа по своим рабочим параметрам сравнимы с колонками из полых трубок, т. е. характеризуются очень незначительной задержкой и небольшим перепадом давления. Однако благодаря лучшему контакту фаз их пропускная способность гораздо выше, причем эффективность колонок не уменьшается при большой скорости прохождения паров. Эффективность вращающихся колонок по сравнению с насадочными невысока, так как их ВЭТТ превышает 2,5 см. Существуют многочисленные конструкции колонок этого типа [21, 27, 28, 98, 1031. Они применяются в основном для аналитической разгонки небольших количеств веществ, так как на них можно работать с количеством жидкости не менее 2 мл. При работе в вакууме колонку такого типа трудно герметизировать в том месте, где проходит вал, вращающий металлическую полоску. В связи с этим было предложено осуществлять вращение подвижной части колонки при помощи электромагнита [69]. Форма и размеры вращающейся полосы и оптимальная скорость ее вращения послужили предметом специальных исследований (например, [8, 15]). [c.249]

Из-за колебаний давления, неизбежных даже при использовании маностатов, отбор фракций при ректификации в вакууме нельзя осуществлять, руководствуясь изменением температуры кипения. Поэтому чаще всего прибегают к способу, обычно применяемому при аналитической разгонке, т. е. отбирают большое количество небольших фракций. О ходе разделения можно судить только после окончания перегонки на основании физических констант или химических свойств отдельных фракций (см. стр. 255). [c.271]

Рис. 2. Аналитическая разгонка экстракта на колонне четкой ректификации.

В практике обычных аналитических разгонок границу фракций и, следовательно, состав перегоняемой смеси определяют на основании излома кривой разгонки. Рассмотрение кривых б и С (рис. 61 А) показывает, что наиболее вертикальная часть кривой не отвечает точке на абсциссе, соответствующей [c.141]

Перепад давления в колонке с насадкой из витков невелик, если применяются не слишком большие скорости пара. Фактор эффективности несколько понижен. Однако это не представляется особо важным, если исключить аналитические разгонки очень сложных смесей, компоненты которых близко кипят. [c.175]

Рис. 12. Колонка для аналитических разгонок с вакуумной рубашкой [58]. Все размеры указаны в миллиметрах.

Во многих случаях аналитическая разгонка сама по себе недостаточна для анализа смеси. В частности, это относится к таким сложным смесям, как, например, углеводороды, или к смесям, образующим азеотропы. В этих случаях аналитические разгонки служат для выделения мешающих компонентов или для концентрирования компонентов, присутствующих в малых количествах, что позволяет затем применить другие аналитические способы, как, например, инфракрасный, ультрафиолетовый или масс-спектрометрический анализы, с помощью которых уже окончательно устанавливают состав с достаточной точностью. Иногда эти способы бывают необходимыми потому, что имеющаяся в распоряжении колонка недостаточно эффективна для выделения каждого компонента. В других случаях сочетание ректификации и других способов анализа требует меньше времени, чем потребовала бы полная аналитическая разгонка даже при наличии колонки соответствующей эффективности. [c.249]

Очевидно, что аналитическая разгонка может преследовать обе цели, если загрузка, применяемая для ректификации, имеет достаточную величину. Обычно аналитическая ректификация производится с объемами от нескольких миллилитров до сотен миллилитров. Если требуется выделить значительные количества компонента, то приходится разгонять соответственно больший объем жидкости. [c.249]

При изложении материала особое значение придавалось тому, чтобы процессы лабораторно I но1упро.мышленной дистилляции и ректификации рассматривались во взаимосвязи с задачами промышленной перегонки, по отношению к которой эти процессы часто являются предварительным этапом. Ранее в лабораториях нередко разрабатывали методы дистилляции и ректификации, не имеющие никакой взаимосвязи с промышленностью. В итоге при переносе данных > лабораторных исследований в промышленные и даже полупромышленные условия часто возникали значительные трудности. Если же при разработке новых способов, представляющих интерес для промышленности, с самого начала рассчитывать на их промышленное внедрение, то можно сэкономить значительные средства и много времени при этом лабораторные данные почти без коорректи-ровки найдут применение при расчете промышленных процессов. Такой подход не должен, конечно, исключать тех случаев, когда в лаборатории намеренно подбирают условия, совершенно не экономичные для промышленной ректификации (например, при аналитических разгонках). Только глубокое знание закономерностей процесса ректификации обеспечит подбор оптимальных условий при решении любой задачи разделения, и данная книга должна способствовать приобретению этих знаний. [c.18]

Для тонкого разделения веществ в очень малых количествах более эффективны щелевые трубчатые колонны (см. разд. 7.3.1) и колонны с вращающейся лентой (см. разд. 7.3.5). Колонны обеих разновидностей также широко применяют для аналитических разгонок и вакуумной микроректификации высококипящих веществ [7]. [c.200]

При аналитических разгонках обычно отбирают фракции одинакового объема, фиксируя температуру в момент отбора. Объем фракции определяется загрузкой куба и составляет обычно 1 — 20 мл. Для атбора небольших фракций объемом 1—5 мл целесообразно применять метод подсчета капель, а для отбора фракций объемом свыше 5 мл лучше использовать метод регулирования, основанный на принципе сифонирования (рис. 324), Мерный сосуд 1 снабжен изагнутой трубкой, через которую осуществляется сифонирование жидкости. Поток жидкости проходит при этом мимо фотоэлемента 2 с источником света 3, дающего импульс на [c.392]

При аналитической разгонке можно использовать весовой плотномер Клазена [69], требующий 8 мл исследуемого вещества для каждого измерения. Точность измерения 10" г/см . Для непрерывного измерения плотности жидкости применяют устройство, предложенное Линфордом [70]. [c.462]

ХХХП. 38). Емкость ее может быть различной в зависимости от количества анализируемого газа и его состава. Для обычных аналитических разгонок наиболее удобны размеры, указанные па рис. ХХХП. 38. [c.859]

При аналитических разгонках обычно отбирают фракции раиной величины, фиксируя температуру в момент отбора. Величина фракции определяется величиной загрузки куба и соста-пляет обычно 1 —20 мл. Для небольших фракций объемом 1 — ) мл можно применять метод подсчета капель, в то время как для фракции объемом более 5 мл целесообразнее использовать [c.426]

Для этого способа, обычно применяемого при ректификации iippt атмосферном давлении, необходимо 1 —2 мл испытуемой жидкости. Колебания температуры, как показал Круцш, можно учесть расчетным путем. При высоте столба жидкости 50 см максимальная погрешность не превышает 0,2% [64], Весовой плотномер но Клазену [65], требующий 8 мл исследуемой пробы для каждого измерения, обеспечивает точность 10 г см и также может быть использован в условиях аналитических разгонок. [c.519]

Применяемые все шире в химической промышленности проточ-Н7ле измерительные приборы, такие, как инфракрасный спектро метр, ультрафиолетовый спектрофотометр и масс-спектрометр, могут найти применение и при лабораторной ректификации, преж де всего при аналитических разгонках. [c.521]

Если разгоняется небольшая загрузка, то желательны колонки с малой задержкой они необходимы и для аналитических разгонок с целью получения четкого разделения. В большей части колонок, в особенности насадочных колонок, малая величина задержки присуща колонкам малого размера, что ограничивает рабочую скорость и соответственно скорость отбора дестиллята при данном флегмовом числе. Если требуется разогнать небольшое количество (20— 200 мл) вещества, наилучшим решением проблемы является применение малых колонок из концентрических трубок (см. рис. 10). Насадочные колонки с небольшой задержкой, как, например, колонки с насадкой гипер-кол или колонка,, изображенная на рис. 12, пригодны для загрузок в 200 мл или несколько больишх. Загрузки большей величины могут быть с успехом разогнаны на колонках, имеющих значительно большую задержку. В этих случаях скорость выкипания можно сильно увеличить и тем самым увеличить скорость отбора дестиллята при данном флегмовом числе. Общая продолжительность разгонки в этих двух случаях различается не сильно, если отношение загрузки к задержке остается примерно тем же самым. Есть некоторое преимущество при применении больших колонн и соответственно больших загрузок, если только в распоряжении имеется достаточное количество вещества. Компоненты, присутствующие в загрузке в малых количествах по отношению к задержке, обычно не могут быть выделены ни с большой, ни с малой колонной. Указание на их [c.249]

При аналитической разгонке, когда желательно получить детальную карти ну состава смеси, следует отбирать небольшие фракции порядка 1 % загрузки. При некоторых условиях может оказаться желательным отбирать еще меньшие фракции, особенно при переходе от одного компонента к следующему. Если разгонка предпринята для того, чтобы выделить в достаточных количествах один или несколько компонентов, и если предварительно был известен состав смеси, то могут быть отобраны большие фракции, для чего следует воспользоваться приемниками большего объема. При этом необходимо принять ряд мер предосторожности для того, чтобы избежать размазывания фракции и загрязнения дестиллята следующим, более высококипящим компонентом, который может неожиданно перейти в отгон. [c.259]

Обычно данные о системе, которая подлежит разгонке, не бывают столь полными, как в примере, приведенном выше. В таких случаях флегмовое число углеводородов выбирают равным 10, а отношение растворителя к углеводороду равным 1 1 и проводят разгонку так, как это делают при аналитических разгонках. Если применяют такой аппарат, какой изображен на рис. 8, то экстрактивная разгонка может быть выполнена в несколько последовательных стадий, если только это необходимо. Во-первых, количество растворителя, которое добавляется в процессе экстрактивной разгонки, ограничивается емкостью куба далее добавление растворителя прерывают и смесь неизвестного состава удаляют из растворителя с помощью обычной разгонки затем эту смесь после удаления регенерированного растворителя из куба вновь загружают в куб, а этот же растворитель добавляют в головку колонки для продолжения экстрактивной разгонки. Такой способ разгонки мог бы оказаться необходимым в приведенном выше примере, если смесь содержит 5% бензола и 95% циклогексана, так как будет необходимо отобрать в виде дестиллята весь циклогексан. [c.291]

Азеотропная разгонка широко применяется в лабораторной работе благодаря легкости ее осуш,ествления. Разгонку проводят, пользуясь обычным оборудованием для периодической ректификации при этом добавку в достаточном количестве или в избытке вводят в куб вместе со смесью, которая должна быть разделена. Затем проводят обычную аналитическую разгонку, отбирая фракции дестиллята, составляющие 1—2% загрузки. После удаления добавки из дестиллята можно провести измерение обычных физических констант, как, например, показатель преломления, плотность или температура кипения, чтобы определить степень чистоты свободной от добавки фракции. График за висимости температуры кипения пара в головке колонки от объемного процента отогнанной загрузки является хорошим показателем границы фракций различных азеотропов и избытка добавки. Для этой работы пригодны обычные лабораторные ректификационные колонки, которые были описаны в гл. П. [c.314]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология