Сборник фракций автоматический

В лабораторных ректификационных установках, работающих при атмосферном давлении, предпочтительно использовать автоматические сборники фракций, аналогичные применяемым при хроматографических работах. Эти сборники обычно имеют вращающиеся диски, на которых по окружности или по спирали Архимеда установлены пробирки. Регулирование объема отбираемой пробы дистиллята осуществляется в этих сборниках следующими способами подсчетом капель, применением сифона или фотоэлемента [c.391]

Пробоотборники. При проведении хроматографического анализа или при очистке какого-либо вещества от примесей возникает необходимость отбора большего числа проб, объем или масса которых должна быть известна. Подобные операции всегда связаны с большой затратой труда и времени. Поэтому часто применяют специальные автоматические или полуавтоматические устройства — сборники фракций (коллекторы) линейного или карусельного типа (рис. 15). [c.44]

Для отбора проб могут быть применены коллекторы (сборники фракций) карусельного и линейного типа (рис. 11). По мере заполнения приемника вытекающей из колонки жидкостью до определенного веса или объема под колонку автоматически подается очередной пустой приемник. [c.23]

Последнее время все большее значение в технике ректификации приобретают автоматические сборники фракций, аналогичные применяемым при хроматографических работах. Сборники фрак [c.424]

Недостатком описанной установки является применение звукового сигнала в момент заполнения приемника ж вместо использования автоматического сборника фракций. [c.460]

К оборудованию ректификационной колонки относятся перегонная колба, сама колонка с тепловой изоляцией, головка колонки, сборник фракций, термометр или термопара для измерения температуры отгоняемых паров и нагреватель перегонной колбы. Для обеспечения бесперебойной работы ректификационной колонки служат многочисленные вспомогательные устройства (например, устройство для автоматического регулирования нагрева колбы). [c.229]

В табл. 19.1 не включены некоторые типы устройств, которые удовлетворяют приведенному выше определению автоматической системы для химического анализа в жидкой фазе. Опущены в ней и такие приборы, как сборники фракций, нагревательные бани и т. п. эти приборы широко известны и применяются во многих лабораториях. Метод ГХ обсуждается в других главах этой книги, поэтому из соответствующего оборудования в табл. 19.1 включены лишь автоматические устройства для ввода проб в газовый хроматограф. Недавно вышли обзоры [41, 42] литературы по комбинированному применению ГХ и масс-спектрометрии по этой причине в табл. 19.1 нет сведений о соответствующих устройствах. В других источниках читатель может найти и информацию об автоматическом анализе аминокислот [43—451 [c.380]

НЫЙ объем отбираемых фракций может быть меньше, например 0,5—1 мл. Максимальный объем фракций определяется объемом фракций и обычно не превышает 0,25—1 л. Для разделения очень больших проб сборник фракций нужно специально переделывать (разд. 8.6). Чаще всего работают с фракциями объемом 5—20 мл, которые легко отбирать с помощью почти всех известных автоматических сборников фракций. Обычно элюент делят на 30—200 фракций в зависимости от сложности разделяемой смеси. Делить элюат на слишком большое число фракций не имеет смысла, однако при малом числе фракций хорошо разделенные компоненты могут перемешиваться. [c.281]

По какому бы принципу ни работал сборник фракций, для построения хроматограммы приходится анализировать большое число проб эффлюента, что, естественно, очень трудоемко и связано с большими затратами времени. Поэтому исключительное значение имеет непрерывный анализ эффлюента, который осуществляется в специальных автоматических приборах. В этих приборах вытекающий из колонки эффлюент поступает в специальные устройства для непрерывного измерения и регистрации тех или иных его параметров. Можно, например, определять светопоглощение, электрическую проводимость, радиоактивность и другие свойства эффлюента. Устройство для непрерывного анализа связано с самописцем, записы- [c.75]

Коллекторы могут быть трех типов одни представляют собой диск, по окружности которого в один или несколько рядов расположены отверстия. В эти отверстия вставляются пробирки для сбора фракций. Объем пробирок зависит от размеров колонки и порций собираемого раствора. При заполнении пробирки заданным объемом или массой раствора автоматическое устройство передвигает коллектор так, чтобы под колонкой оказалась соседняя пробирка. Другой тип коллекторов представляет собой кассету прямоугольной формы с рядами пробирок, расположенных параллельно друг другу. Перемещение такой кассеты после заполнения пробирки происходит также автоматически. В третьем типе коллекторов применяется цепь, состоящая из сочлененных между собой полиэтиленовых пробирок квадратного сечения. Передвижение коллектора в любом случае происходит после заполнения пробирки до заданного объема или массы, что определяется специальными автоматическими устройствами. Принцип действия устройств для этой цели может быть различный. Одни системы имеют сифон, объем которого заранее задан, другие имеют на определенной высоте сосуда контакты, замыкаемые токопроводящим раствором. Возникает электрический сигнал, подающий команду на слив раствора из сборника или передвижение коллектора. В третьих системах передвижение коллектора осуществляется автоматически через определенное число капель раствора или же через определенный промежуток времени. При этом скорость вытекания раствора из колонки должна быть строго постоянной. [c.98]

В современных лабораториях, собирая элюат, делят его на много маленьких порций. Этот процесс осуществляется автоматически с помощью специальных коллекторов, которые управляются либо по числу падающих в сборник капель (с помощью фотоэлемента), либо по объему собираемой фракции. [c.104]

Если разделяемые вещества окрашены, то удается без особого труда следить за их продвижением и отбирать отдельные фракции. Однако в большинстве случаев хроматографируемые вещества бесцветны. Практика показала, что для количественной оценки процесса разделения необходимо непрерывно собирать большое количество (несколько сот) относительно небольших фракций (0,5—20 мл). Поскольку процесс хроматографирования часто длится непрерывно несколько дней, ясно, что проведение такой операции без автоматизированной аппаратуры было бы связано с большими трудностями. Поэтому были сконструированы автоматические коллекторы фракций. Поскольку применение автоматических сборников имеет большое значение не только для всех процессов разделения на колонках, т. е. для адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии, но и вообще для автоматизации многих обычных лабораторных операций, ниже приведено детальное описание такого типа приборов. [c.560]

Автоматическая система центрифугирования для экстракции растворителем, управляемая в соответствии с программой, записанной на магнитной ленте. Устройство этой системы показано на рис. 19.5. Сосуд центрифуги закреплен с помощью зажима на оси мотора. Окружающий сосуд сборник перемещается эксцентриком в вертикальной плоскости, что позволяет собирать фракции, выходящие из сосуда. [c.402]

Превышает 1%- Для полного фракционирования 100 г полимера требуется 10 л раствора. Система ввода образца автоматическая (используется таймер). Как правило, для введения образца используют систему петельного типа. Сбор фракций обычно осуществляется с помощью установленных электронных реле через клапан с рядом отверстий элюат отводится в отдельные сборники. Отделение полимера от большого количества растворителя осуществляют с помощью вакуумного роторного испарителя, сконструированного таким образом, что в атмосфере азота в него непрерывно поступают новые порции фракционированного раствора. Для регенерации растворителя испаритель соединяют с холодильником, [c.69]

В современных лабораториях элюат собирают в виде большого числа маленьких порций. Этот процесс осуществляют автоматически с помощью специальных коллекторов, в которых либо производится подсчет числа капающих в сборник капель (с помощью фотоэлемента), либо для управления аппаратом используется объем собираемой фракции. [c.83]

В вихревых мельницах размалывают чушки свинца. Из вращающегося барабана порошок уносится током воздуха, создаваемым вентилятором. Порошок проходит через классификатор, где разделяется на фракции под действием центробежных сил. Мелкие частицы через циклон уходят в сборник, а крупные возвращаются в мельницу. Большая часть воздуха из циклона возвращается в мельницу, а Ю /о отсасывается через фильтр для создания во всей установке небольшого разрежения. Температура мельницы регулируется автоматически путем охлаждения водой. [c.476]

Фракции эффлюента можно собирать вручную, подставляя под колонку пробоотборники (пробирки, мерные колбы и т. д.). В настоящее время предложен ряд автоматических устройств для отбора проб эффлюента. Эти устройства, как правило, представляют собой вращающийся диск с гнездами, в которые вставлены сосуды для эффлюента (рис. 22). Поворот диска, а следовательно, подведение нового приемника под колонку может происходить через определенное заданное время или после того, как из колонки вытек определенный (опять-таки заданный) объем (или вес) эффлюента, или вытекло определенное число капель. Такие автоматические сборники очень удобны, так как дают возможность собрать большое число проб эффлюента и экономят время экспериментатора. [c.51]

Сборник фракций имеет обычно 60 пробирок емкостью 20 мл каждая. Он помещен в эксикатор, защищенный кожухом из метал-У лической сетки. Сборник фракций применяют при ректификации, протекающей как при атмосферном, так и остаточном (до 1 мм рт.ст.) давлении. После заполнения 30 пробирок следует звуковой сигнал или автоматически подается следующий диск с пробирками. При заполнении всех пробирок по соответствующему сигналу регулятор флегмы отключается и колонна начинает работать с бесконечным флегмовым числом, т. е. без отбора дистиллята. [c.426]

При автоматической работе сборник фракций управляется электрическими сигналами. Наибольшее распространение получили две конструкции электромагнитные или пневматические клапаны и врашаюшиеся краны. Пробоотборник первого типа приведен иа рис. 128. Устройство состоит из ряда клапанов для отбора фракций и одного клапана — для пропускания газового [c.277]

Колонка из нержавеющей стали, диаметр (внутр.) 1,75 мм ионит — дуррум D -A4 (8 мкм) проба—10 нмоль смеси буферный раствор очищали, пропуская череа аммиачный фильтр, и пропускали через колонку равномерным потоком со скоростью 6—10 мл/ч давление 83,5 атм. Результаты измерения поглощения элюата обрабатывали на ЭВМ PDP/8 с выводом результатов в цифровой и графической форме. ЭВМ осуществляла также управление всей установкой. Анализатор был оборудован охлаждаемым сборником фракций, рассчитанным на 80 фракций, которые отбарались автоматически. Один анализ, представленный на рисунке, длился 42 мин. На оси абсцисс показано отношение поглощения при 570 нм (аналитическая величина) к поглощению при 690 нм (сравнительная [c.311]

Джонс [88] подробно описал установку для хроматографического анализа пептидов, пригодную как для препаративного (/ 100 мг), так и для аналитического (0,1—1 мг смеси пептидов) разделения. При работе на этой установке щелочной гидролиз не проводится. Эту методику называют прямым методом нингидриновой колориметрии , поскольку в ней используется модифицированный [67, 150] аминокислотный анализатор Спакмана с сотр. [186], который можно непосредственно применять для автоматической хроматографии пептидов [89]. В установке можно использовать блоки различных автоматических анализаторов заводского изготовления. Разделение ведется методом градиентного элюирования. Элюат делится на две части, большая часть направляется в сборник фракций, а [c.313]

Сборники фракций эффлюента. В лабораторной практике последовательно отбирают фракции эффлюента и каждую анализируют на содержание в ней компонентов анализируемой смеси химическим или физико-химическим методами. Чем больше число и чем меньше объем отобранных фракций, тем точнее регистрируется хроматограмма. Фракции эффлюента можно собирать вручную подставляя под колонку пробоотборник (пробирку, мерную колб> и т. п.). Такой способ непригоден, если требуется отобрать большое число фракций. Предложен ряд автоматических устройств для отбора проб эффлюента. Так, применяют либо линейный, либо карусельный коллектор. Последний представляет собой вращающийся диск с гнездами, в которые вставлены сосуды для эффлюента. Смена пробоотборника под колонкой осуществляется поворотом диска, которым управляет специальное устройство. Это может быть либо 1) датчик времени, который через определенные заданные промежутки времени генерирует импульсы — команды на смену сосудов сборника фракций, либо 2) прибор-дозатор, установленный между колонкой и пробоотборником по достижении в дозаторе определенного уровня жидкости срабатывает электрический клапан и жидкость стекает в пробоотборник, одновременно срабатывает механизм карусельного устройства, и под дозатор подставляется пустой пробоотборник, либо 3) каплесчетные устройства в этих приборах специальная электрическая схема суммирует заданное число импульсов, возникающих при падении каждой капли жидкости, после чего передается сигнал механизму коллектора, и под колонку подставляется пустой пробоотборник. [c.75]

Раствор полимера из колонки сразу попадает в сборник-мензурку,, которую периодически заменяют вручную или, что лучше, автоматически с помощью коллектора для фракционирования, работающего на принципе постоянного объема или постоянного времени. Основная трудность, возникающая при отборе фракций, обусловлена осаждением полимера на выходе из колонки. Этот эффект пытались предотвратить несколькими способами. Наиболее простой из них состоит в нагревании кончика колонки [29]. Другие исследователи для этой цели применяли подогреваемые сифоны типа Сок-слета, непосредственно связанные с кончиком колонки [14]. Для того чтобы свести к минимуму испарение, атмосфера в сифоне насыщена парами растворителя, а поплавок, находящийся в сифоне, регулирует поворот столика в коллекторе. В конструкции Френсиса, Кука и Эллиота [23] элюирующий, заствор собирали непосредственно после прохождения им фильтра колонки. 1ри этом сборник фракций обогревался рубашкой колонки с циркулирующим по ней паром. Холлом также описана подобная система [7]. Сбор фракции при элюировании растворителя снизу вверх облегчен, однако при этом способе дополнительно расходуется растворитель для предотвращения перемешивания фракций, имеющего место вследствие того, что фракции в колонке находятся во взвешенном состоянии [34]. [c.364]

Рис 79 Технологическая схема переработки I антраценовой фракции / — барабанный кристаллизатор, 2 — мешалка, 3 — автоматическая горизонтальная цен трифуга i — напорный бак мытого поглотительного масла 5 — транспортер, 6 — сборник антрацеиорого масла, 7 — сборник отработанного по1 лотительного масла, 8 — сбор-ник мытого поглоти 1ельного масла V — нлсос, 1 / — бункер 11 — весы 12 — зашивочная машина [c.347]

Первый автоматический сборник элюата, описанный Моором и Штейном [112], был основан на сборе фракций, состоящих из [c.198]

Пропилен поступает в аммиачный дефлегматор 30, конденсируется в нем при температуре —30°, проходит газоотделитель и поступает в автоматический распределитель, в котором распределяется. Часть жидкого пропилена подается в виде флеглмы в колонну 29, а другая часть поступает в сборник 31. Из сборника 31 жидкий пропилен подается 8 дефлегматор 13 и служит для охлаждения пирогаза и конденсации тяжелой фракции в колонне 14. [c.302]

Выходящая из промывной колонны 9 жидкая фракция оксида углерода через дроссельный вентиль ВД1 или автоматический регулирующий вентиль Р1 подается в межтрубное пространство испарителя 8. Метановая фракция из сборника испарителя 8 через дроссельный вентиль ВД2 или автоматический регулирующий вентиль Р2 поступает в межтрубное пространство теплообменника 15, где испаряется и нагревается вместе с фракцией оксида углерода, затем проходит один из предаммиачных теплообменников 10 азота высокого давления н выводится из агрегата. [c.328]

В агрегате автоматически регулируются уровни жидких фракций в сборнике испарителя 8 и в нижней части промывной колонны 9, поддерживается лостоянное давление в промывной колонне и заданный состав азотоводородной смеси. [c.329]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология