Сбор фракций

Другой тий - поворотные батарейные приемники типа паук (г-е). Они заранее снабжены требуемым количеством приемных пробирок, сбор фракций в которые производят поворотом всего паука таким образом, чтобы устье пробирки совпало с трубкой подвода фракций. [c.69]

Характерным для жидкостной хроматографии является анализ вытекающего из колонки раствора химическими, физико-химиче-скими пли физическими методами. При этом вытекающий из колонки раствор собирают в виде отдельных фракций. Этот прием может быть также использован для препаративного выделения веществ. Обычно для сбора фракций применяют специальные коллекторы, работающие автоматически (рис. П.21). [c.97]

Коллекторы могут быть трех типов одни представляют собой диск, по окружности которого в один или несколько рядов расположены отверстия. В эти отверстия вставляются пробирки для сбора фракций. Объем пробирок зависит от размеров колонки и порций собираемого раствора. При заполнении пробирки заданным объемом или массой раствора автоматическое устройство передвигает коллектор так, чтобы под колонкой оказалась соседняя пробирка. Другой тип коллекторов представляет собой кассету прямоугольной формы с рядами пробирок, расположенных параллельно друг другу. Перемещение такой кассеты после заполнения пробирки происходит также автоматически. В третьем типе коллекторов применяется цепь, состоящая из сочлененных между собой полиэтиленовых пробирок квадратного сечения. Передвижение коллектора в любом случае происходит после заполнения пробирки до заданного объема или массы, что определяется специальными автоматическими устройствами. Принцип действия устройств для этой цели может быть различный. Одни системы имеют сифон, объем которого заранее задан, другие имеют на определенной высоте сосуда контакты, замыкаемые токопроводящим раствором. Возникает электрический сигнал, подающий команду на слив раствора из сборника или передвижение коллектора. В третьих системах передвижение коллектора осуществляется автоматически через определенное число капель раствора или же через определенный промежуток времени. При этом скорость вытекания раствора из колонки должна быть строго постоянной. [c.98]

Разделение более сложных смесей веществ требует больших аппаратурных затрат. В этом случае применяют автоматические приспособления для подачи растворителей и устройства для сбора фракций. [c.243]

Заполняют колонку гелем (высота слоя геля 50 см), промывают колонку 50 мл дистиллированной воды. Закрывают кран и вносят пипеткой 1 мл исследуемого раствора. Открыв кран, дают возможность раствору войти в слой геля. Пропускают через колонку 50 мл дистиллированной воды, собирая на выходе фракции по 2 мл. По окончании сбора фракций над гелем оставляют слой жидкости высотой 3 см и кран закрывают. [c.237]

Процесс извлечения значительно ускоряется при использовании составной колонки (рис. 6.3, в). В этом случае после окончательного разделения окрашенных зон колонку разбирают, а зоны вымывают отдельно более активным элюентом. Если разделению подвергалась смесь бесцветных соединений, то отбирают последовательно фракции элюата, равные примерно объема колонки, и определяют содержание разделяемых соединений в каждой фракции методом спектрофотометрии, рефрактометрии или ТСХ. Для сбора фракций удобно пользоваться автоматическим коллектором (рис. 63, д). [c.61]

После уплотнения адсорбент должен занимать приблизительно половину объема колонки. Окись алюминия вносят в колонку в сухом виде. Растворы в колонку вносят пипетками с оттянутыми капиллярными концами. Фильтраты собирают в пробирки, применяемые в качественном полумикрометоде. В литературе описаны автоматические коллекторы для сбора фракций фильтратов при хроматографическом анализе. [c.294]

Сбор фракции I в отсутствие ионов аммония. Если предварительными исследованиями установлено отсутствие в растворе ионов аммония, то фракцию I собирают следующим образом. На одно часовое стекло наливают раствор гексанитрокобальтиата натрия, на другое — раствор карбоната аммония. [c.200]

Рнс. 45, Паук для сбора фракции при перегонке под вакуумом. [c.63]

Многие проблемы, связанные с выделением 1—10 мг чистых веществ для их идентификации современными высокочувствительными физико-химическими методами легко разрешаются на обычных аналитических колонках диаметром 4—5 мм путем многократного ввода проб и сбора фракций. Как правило, для таких работ не требуется никакого специального оборудования, кроме обычного аналитического хроматографа, а сбор фракций осуществляется вручную. Производительность работы можно увеличить без существенного изменения аппаратуры, заменив аналитическую колонку на препаративную диаметром 10—14 мм как правило, насосы способны подавать до 5—10 мл/мин растворителя, а инжекторы—вводить 0,1—1 мл пробы. Правда, стоимость оборудования увеличивается на стоимость такой колонки, однако и производительность работы возрастет в 4—10 раз. Дальнейшего увеличения количества выделяемого вещества можно добиться уже только при значительном усложнении и удорожании оборудования. [c.60]

В некоторых случаях идентификация неизвестного вещества может быть обеспечена сбором фракции, соответствующей пику хроматографического разделения, и последующим анализом этой фракции физическими или химическими методами. При этом подвижная и неподвижная хроматографические фазы должны быть очищенными, чтобы фон от фазы был сведен к минимуму, они не должны вступать в химическую реакцию с растворенным веществом, должны быть совместимыми-с хроматографической системой, используемой для разделения и обнаружения пика. Неподвижная фаза не должна выноситься из колонки. Кроме того, обе фазы не должны мешать идентификации вспомогательными методами и быть летучими, чтобы их можно было легко удалить выпариванием, фракции обычно собирают вручную, хотя возможно применение коллектора фракций. Для обеспечения чистоты, соответствующей пику собираемой фракции, внутренний объем трубки между детектором и выходом канала для сбора фракций должен быть минимальным. Этот объем должен быть измерен и внесены поправки на задержку между регистрацией пика детектором и фактическим выходом пика из канала для сбора фракций. Фракции удобно собирать в чистые, сухие, защищенные от попадания света сосуды с навинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками во избежание загрязнений. Возможен барботаж этих фракций чистым азотом или гелием. Растворители удаляют из образца выпариванием, продувкой газом, нагреванием ИК-лампой. Воду и смеси органических растворителей с водой удаляют выпариванием или лиофильной сушкой. Летучие буферные соединения удаляют при повышенных температурах. [c.171]

В настоящее время промышленность выпускает приборы для ГПХ, снабженные автоматическими устройствами для последовательного введения нескольких полимерных образцов, быстрой замены растворителей и колонок и сбора фракций элюированного полимерного раствора. [c.67]

Препаративная ГПХ представляет собой разновидность аналитической ГПХ. В ней используют те же носители, растворители и детекторы. Другими являются способы введения образца, растворителя, сбора фракций. Концентрация раствора полимера редко [c.69]

Рис. 509. Устройство для сбора фракции по весу [79].

Приемник или коллектор для сбора фракций [c.42]

Электрофорез на колонках. Колонку заполняют суспендированным в буфере носителем. Фракционируемую смесь отрицательно заряженных веществ (что имеет место для большинства биологических материалов) наносят в колонку сверху, а положительно заряженных — снизу. Сбор фракций после электрофореза осуществляют путем последовательного элюирования буферным раствором. [c.146]

Сбор фракции. В течение каждого препаративного разделения было собрано 5 фракций, как показано на рис. 1.24. [c.62]

Инертную систему ввода образца, способную выдерживать достаточные давления в системе, подавать количественно образец и иметь объем вплоть до 20% мертвого объема колонки. Для крупномасштабных препаративных ЖХ-систем обычно конструируют комбинацию подходящих кранов, насоса и резервуара для образца. При проведении многократных разделений желательно иметь автоматический контроль повторных введений пробы, сбора фракций и системы иодачи растворителя. [c.113]

Для того чтобы реализовать преимущества циркуляционной хроматографии с отбором пика в препаративных ЖХ-разделениях, проиллюстрированных в разд. 1.4.3.4, можно использовать систему, аналогичную показанной на рис. 1.29. Ключевой особенностью системы является переключающий кран, который позволяет направить поток элюента, вытекающий из колонки, опять через насос в колонку для рецикла или в устройство для сбора фракций. При конструировании такой системы должны быть предусмотрены средства промывки различных участков трубопроводов в тот момент, когда они не используются, с тем чтобы не произошло загрязнения предыдущей фракции, когда в следующий раз она будет направлена опять в эту часть тру- [c.115]

Перегонные аппараты с высокой ректификационной способностью и большой производительностью описаны Ф. Россини, Б. Мэйр и А. Стрейф [78]. В этих аппаратах достигнута высокая степень автоматизации и очень продуманно решены вопросы ректификации, орошения, сбора фракций и др. [c.239]

Как и в газовой хроматографии, в современной жидкостной хроматографии применяют детекторы, позволяющие непрерывно фиксировать концентрацию определяемого вещества в потоке жидкости, вытекающей из колонки. В жидкостной хроматографии применяют также специальные коллекторы для сбора фракций с последующим их анализом. Однако непрерывное измерение концентрации с автоматической ее записью обладает неоспоримыми преимуществами перед пофракционным анализом. Успех современной жидкостной хроматографии наряду с другими факторами обеспечен именно созданием чувствительных детекторов непрерывного действия. [c.88]

Часть приготовленной соляной кислоты разбавляют до получения 500 см КИСЛОТЫ пл. 1,10 г/см . Ее перегоняют со скоростью 3—4 см /мин, дистиллат собирают в чистую колбу и время от времени переливают в цилиндр. После отгонки 375 см кислотьБ следующие 50 смЭ кислотьг собирают в пропаренную сухую колбу, в которой, теперь находится чистый азеотроп соляной кислоты. При сборе этой фракции термометром контролируют постоянство температуры кипения, до и после сбора фракции ло барометру определяют давление воздуха и находят среднее из двух значений. Точное содержание кислоты рассчитывают интерполяцией данных из табл. Д.14. [c.155]

Сбор фракций 1П и IV в отсутствие ионов меди. Если в исследуемом растворе отсутствуют ионы Си +, то фракции П1 и IV собирают в один приемник. Сбор фильтрата проводят до полного выхода ионов, расположенных в сорбционном ряду ниже Ре +. Этот фильтрат может содержать катионы Ва +, Сс12+, N 2+, Со +, 2п +, Mg +, А + и РЬ +. Последующее обнаружение указанных катионов проводят, как указано на стр. 201. [c.200]

Колонка 2 соединена со стеклянной аппаратурой, состоящей из нескольких колб для сбора фракций, установки для повторной дистилляции в вакууме без применения смазываемых кранов (см. стр. 313),,уст1ройства для (перевода под вакуумом этилена в стальные баллоны для хранения и из обычной высоковакуумной системы для откачкн. [c.337]

Рис. 18. Прибор для перегонки в вакууме (а) и алонж типа лаук для сбора фракций в вакууме (й)

Рис. 21. Система для фIJaкцIIoнIIpol aнIIя гранул сорбента по размерам 1 — сосуд с неизменным уровнем воды 2 — ловушка для воздуха 3 — делительная воронка 4 — трубка для сбора фракций

После нанесения образца колонку соединяют с верхним резервуаром, устанавливают необходимую скорость протекания элюирующего раствора путем изменения рабочего давления и начинают сбор фракций с помощью коллектора. Собирать фракции элюата необходимо с момента нанесения образца на колонку. Фракции можно собирать в пробирку по объему (с помощью сифоноу), по определенному количеству капель или через определенные прамежутки времени. [c.104]

I — емкость с раствором полимера 2—колонка 3—актианый носитель -коллектор для сбора фракций. [c.83]

Размер пробы 2 мл. Принципы действия пробы отбираются при помощи аспиратора из устройства для сбора фракций (не включено в прибор) в соответствии с заданной программой. Возможны несколько последовательностей отбора проб с последующим возвратом или сбросом пробы. Может быть использовано для управления устройством для отбора фракций. Основное применение применяется-для спектрофотометров фирмы Perkin Elmer и oleman 139 . [c.400]

После установления колонки с адсорбентом в строго вертикальном положении в нее вливают всю полученную в работе 3 парафинонафтеновую фракцию, растворенную в петролейном эфире. По окончании впитывания фракции в колонку подают непрерывным потоком и с постоянной скоростью проявитель — петролейный эфир. Скорость потока не должна превышать 0,5 мл1мин. Сбор фракций производят автоматически при помощи карусельной установки по 5 мл [c.50]

Препаративная ЖХ. Колонка силикагелевый картридж преппак-500, нутр=5,7 см, /=30 см. Объемная скорость 350 мл/мин. Детектор РФ. Размер образца 10 г в 100 мл подвижной фазы. Время анализа приготовление колонки—1,5 мин, смачивание и уравновешивание колонки — 5,0 мин, приготовление и введение образца — 2 мин, разделение и сбор фракций — 8 мин, общее время разделения— 16,5 мин. [c.67]

В препаративной ЖХ, выполняемой с использованием аналитической ЖХ-системы, часто можно использовать полуавтоматические системы сбора фракций, содерл<ащие пробирки или иные приемники. Система большего масштаба требует использования устройств для сбора, которые могут отводить поток в большие емкости с помощью автоматического механизма делителя потока типа воронки и отрезков трубки. Этот тип коллектора имеет больше частей, которые необходимо очищать, но может быть приспособлен для размещения контейнеров любого подходящего размера. Вспомним, что выгодно собирать много небольших фракций в течение всего процесса разделения и затем, после подходящего анализа, объединять их. В противном случае препаративное разделение, может быть, придется повторить. [c.119]

Полное обсуждение вопросов автоматизации препаративных ЖХ-систем выходит за рамки этой главы. Имеются коммерческие системы, которые позволяют автоматизировать подачу растворителя, создание градиента, введение образца, контроль разделения и сбор фракций (в том числе и компаний, перечисленных в табл. 1.9). Была проведена большая работа по масштабированию ЖХ-систсм, особенно в областях конструирования непрерывных хроматографических процессов, перекрывающегося дозироваиия и других альтернативных систем (для более детального ознакомления ом. [31, 188, 198—212], гл. 3 в этой книге и приведенные в ней ссылки). Следующее поколение мощных персональных компьютеров и компьютерных станций, несомненно, даст мощный толчок развитию методов управления и контроля препаративным ЖХ-системам, включая извлечение образца и регенерацию растворителя, и даже приведет к дистанционному управлению из мест, удаленных от опасной среды, лабораторий и заводов, аналогично полному управлению приборами аналитических лабораторий, которое сейчас становится обычным. [c.120]

Рнс. 84. Программируемое многократное элюирование с использованием камеры AMD а - многократное элюирование с промежуточной просушкой слоя б - рекомендуемое градиентное изменение состава подвижной фазы для последовательных этапов п изократического элюирования в - программируемое многократное элюирование может обеспечить разделение веществ с различной полярностью (включая ионогенные вешества) на силикагеле г - фракция экстракта нз растений, полученная прн предварительном разделении на колонке с сорбентом Lobar (обращенная фаза) и впоследствии разделявшаяся методом ТСХ с использованием камеры AMD на пластинке с силикагелем (д). Данные заимствованы из публикации [159]. A N - ацетонитрил п - число этапов I - фронт 2 - беизанилид 3 - ацетанилид 4 - п-ннтрофенол 5 - тиомочевина 6 -роданид 7 - нитрат аммония 8 - нафталинсульфокислота 9 - бензойная кислота 10 -фталевая кислота 11 - старт 12 - начало сбора фракции 13 - окончание сбора фракции 14 [c.245]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология