Хлорангидрид бензолсульфокислот

Свойства Хлорангидрид бензолсульфокислоты представляет бесцветное масло неприятного запаха. Он затвердевает при 0°, образуя большие кристаллы, плавящиеся при 14,5°. Кипит при обыкновенном давлении (с разложением) при 246°—247° при 10 мм. давления он, не разлагаясь, перегоняется при 120°. Уд. в. его 1,378 при 23°. [c.102]

Хлорангидрид бензолсульфокислоты может быть получен действием пятихлорнстого фосфора на бензолсульфокис.готу или ее соли действием хлорокиси фосфора на соли бензолсульфокислоты действием хлорсульфоновой кислоты на бензол или на натриевую соль бензолсульфокислоты , а также действие.м хлористого сульфурила на бензол в присутствии безводного хлористого алю.миния . [c.470]

Хлорангидрид бензолсульфокислоты выделяется в виде кристаллов, которые отделить невозможно, так как они очень быстро плавятся в воронке. [c.145]

Смесь 6 частей этилендиамина, 8 частей едкого натра, 50 частей воды и 35,7. частей хлорангидрида бензолсульфокислоты нагревают при 80° при перемешивании до тех пор, пока не образуется твердая масса. Продукт отсасывают, промывают разбавленной соляной кислотой, затем водой, растворяют в разбавленном растворе едкого натра и осаждают разбавленной кислотой. [c.258]

По литературным данным к серной кислоте сначала прибавляют цинковую пыль, а затем хлорангидрид бензолсульфокислоты. Однако более целесообразно изменить порядок прибавления, как указано выше, благодаря чему теряется лишь минимальное количество водорода. [c.382]

Хлорангидрид бензолсульфокислоты выделяется в виде твердых Кристаллов, которые с повышением температуры плавятся. [c.469]

Бекмановская перегруппировка оксимов бензоина действием хлорангидрида бензолсульфокислоты в пиридиновом растворе [c.77]

Бензолсульфохлорид, хлорангидрид бензолсульфокислоты [c.716]

Напишите уравнение реакции хлорангидрида бензолсульфокислоты с метиламином. [c.222]

Выделение неочищенного смешанного ангидрида [15] в какой-то мере является доказательством предложенного течения реакции. Реакция проводилась также путем прибавления хлорангидрида бензолсульфокислоты к смеси а-ациламинокислоты и эфира аминокислоты в пиридине [378] высказано предположение, что реакция протекает через стадию образования симметричного ангидрида. [c.282]

Реакция также протекает успешно, если а-ациламинокислоту и эфир аминокислоты растворить в сухом пиридине и добавить 1 же хлорангидрида бензолсульфокислоты. Для выделения продукта реакционную смесь разбавляют водой после выдерживания в течение 1—20 час при комнатной температуре [378]. [c.283]

В 12-литровую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, помещают 7,2 кг колотого льда и 2,4 кг (1300 мл] 23,4 мол.) концентрированной серной киаюты уд. веса 1,84. Сильно охладившуюся смесь охлаждают еще смесью льда и соли до температуры в пределах между —5 и 0°. Затем пускают в ход мешалку и постепенно в течение Зо мин. прибавляют 600 г (3,4 мол.) неочищенного хлорангидрида бензолсульфокислоты (стр. 467, примечание 1). К полученной смеси порциями прибавляют 1,2 кг (16,5 гр.-ат.) 90%-ной цинковой пыли (примечание 2) возможно быстрее (но так, чтобы температура реакционной массы держалась в пределах между —5 и 0°). По прибавлении всего количества цинка, на что обычно требуется около 30 мин, (примечание 3), содержимое колбы продолжают перемешивать еще в течение 1—Р/а час., все время поддерживая температуру смеси при 0° или ниже. После этого колбу запирают пробкой, через которую проходят эффективно действующий обратный холодильник и мешалка. Нижний конец холодильника не должен быть сужен. Затем удаляют холодильную смесь (примечание 4) и реакционной смеси или предоставляют самопроизвольно нагреться до комнатной температуры или же подогревают ее слабым пламенем, продолжая перемешивание. Через несколько (2—5) минут начинается бурная реакция, сопровождающаяся обильным выделением водорода, В случае слишком бурного течения реакции рекомендуется погружать колбу на некоторое время в холодную воду. Обычно, однако, обратный холодильник успешно справляется с конденсацией паров. [c.381]

Продукт нацело растворяется в хлороформе i и, следовательно, не содержит ни хлористого аммония, ни солянокислого метиламина. Отсутствие солянокислого диметнламина доказывается тем, что при обработке водного раствора продукта хлорангидридом бензолсульфокислоты и едким натром не образуется никакого осадка. [c.405]

Хлорангидрид бензолсульфокислоты закристаллизовывае тся при 15° поэтому его необходимо прибавлять к серной кислоте медленно и при сильном перемешивании, с тем чтобы он затвердел в виде возможно более мелких крупинок до прибавления цинка. [c.382]

Эта весьма важная реакция по имени открывшего ее ученого носит название бекмановской перегруппировки и проис-Х0Д1ГГ при действии на кетоксимы хлористого ацетила, соляной или серной кислот в ледяной уксусной кислоте, ледяной уксусной кислоты, уксусного ангидрида, пятихлористого фосфора, хлорангидрида бензолсульфокислоты и т. д. [c.76]

Эти авторы употребляли в качестве средства для перегруппировки хлорангидрид бензолсульфокислоты, ранее употреблявшийся Химаном и. Липовым для перегруппировки бензиламид-оксима и его гомологов, применявшиеся далее и Веге (наряду с хлорангидридами то.пуол- и нафтадаысульфокислот). В щелочной среде или пиридине он также пригоден для осуществления бекмановской перегруппировки второго рода . [c.611]

Половина амина превращается по вышеназванному способу в хлоргидрат. Если же этого желательно избежать, то применяют способ Лоссена а также Шоттена и Баумана по которому амин взбалтывают с разбавленной калийной или натриевой щелочью и хлористым бензоилом. Иногда при этом предпочитают едкое кали, а не едкий натр (ср. выше стр. 656). Обычно работают на холоду, в некоторых же случаях амины могут образовывать бензоильные производные при нагревании, причем не проис ходит больших потерь хлористого бензоила благодаря присутствию щелочи (см. ниже — действие хлорангидрида бензолсульфокислоты — сгр. 668). [c.664]

С хлорангидридом бензолсульфокислоты eHsSOa l ацилирование обычно производят в присутствии щелочей 3. [c.668]

О получении четырехзамещенных аммониевых оснований из третичных аминов (триметил-, этилдиметил- и бензилдиметиламина) и хлорангидрида бензолсульфокислоты в присутствии воды см. [c.668]

Хлорангидриды толуол- и нитротелуолсульфокислот i (4-нитро-2-толуолсульфохлорид) применяются иногда вместо хлорангидрида бензолсульфокислоты для характеристик прежде всего аминокислот. Для этой цели может быть рекомендован дешевый хлорангидрид р-юлуолсульфокнслоты 1 9 как отщепляющаяся при реакции р-толуолсульфокислота слабо растворима в концентрированной соляной кислотс и легко может быть отделена, если нужно получить аминокислоты в виде гидрохлоридов. [c.668]

В Круглодонной колбе смешивают 18 г высушенного при 110° и тонко растертого бензолсульфокислого натрия с растертым пятихлористым фосфором и нагревают на водяной бане в течение часа. Затем выливают реакционную смесь на 250 г льда и оставляют стоять не более чем на один час. Хлорангидрид бензолсульфокислоты экстрагируют эфиром, высушивают эфирную вытяжку хлористым кальцием, фильтруют и после отгонки эфира перегоняют остаток в вакууме. При перегонке в вакууме выделяют бензолсульфохлорид в интервале 130—135° (18 мм) 120-124° (12 мм). [c.183]

Более сильные восстановители превращают хлорангидриды сульфокислот в тиофенолы этот метод является лучшим для получения тиофенолов, не содержащих заместителей, способных восстанавливаться. Сам тиофенол образуется с выходом 91 % при обработке хлорангидрида бензолсульфокислоты цинковой пылью и серной кислотой в интервале от —5" до 0° (СОП, 1, 381) [c.496]

Важно отметить, что уравнение (Vni.22) соблюдается с одними и теми же значениями параметров lgfe° и s вне зависимости от типа нуклеофила. Может меняться и тип электрофила, поскольку это уравнение применимо в случае нуклеофильного замещения у алифатического атома углерода [629], ароматического углерода [630], серы в хлорангидриде бензолсульфокислоты [629] и т. д. [c.291]

Смотреть страницы где упоминается термин Хлорангидрид бензолсульфокислот: [c.145] [c.100] [c.102] [c.296] [c.227] [c.467] [c.468] [c.469] [c.572] [c.579] [c.582] [c.467] [c.468] [c.469] [c.579] [c.77] [c.606] [c.613] [c.220] [c.208] [c.38]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология