Окислительно-восстановительные методы определения фосфора

Окислительно-восстановительные методы определения фосфора [c.41]

Среди окислительно-восстановительных методов определения фосфора наибольшее распространение получил иодометрический метод. Он находит применение при определении фосфора различной степени окисления. Небольшое значение потенциала Е системы J2/2J (+0,54 в) позволяет определять фосфиты в присутствии гипофосфитов. [c.41]

Метод , применяемый для микроаналитического определения фосфора и мышьяка в органических веществах, был позднее видоизменен для макроопределения и применен для разложения органических соединений сурьмы. Для восстановления мышьяка (V) до мышьяка (III) прибавляют гидразин, растворенный в концентрированной серной кислоте. Избыток гидразина разрушают при 254°С в сильно сернокислотном растворе, причем выделяется азот и частично образуется аммонийная соль. Для того чтобы разложение проходило достаточно быстро, необходимо избегать какого бы то ни было разбавления (даже слишком большим количеством перекиси водорода). После окончания разложения прибавляют соляную кислоту и бромид калия, а мышьяк отделяют от сурьмы отгонкой. Оба элемента определяют броматометрическим методом, причем для титрования мышьяка применяют а-нафтофлавон в качестве обратимого восстановительно-окислительного индикатора. Подробности приведены в оригинальной работе. [c.87]

Для определения галогенов, серы, фосфора в органических соединениях используют метод сжигания об]3 13ца в атмосфере кислорода, при котором протекают глубокие окислительно-восстановительные процес сы. При этом продукты сгорания (окисления) растворяют (сорбируют) в поглощающей жидкости, после чего анализируют образовавшийся раствор. [c.171]

При прямом титровании фосфатов раствором соли свинца [1172] при рн 2—3 в качестве индикатора применяют хлороформный раствор дитизона. Титруют до перехода зеленой окраски в фиолетовую. Метод применяют для определения фосфора в фосфатных удобрениях [1174]. В качестве индикатора применяют также эриох-ром черный Т (растворяют 0,2 г эриохрома черного Т в 5 мл С2Н5ОН и 15 мл триэтаНоламина) [950]. Титруют до появления красной окраски. Метод применяют для определения микроколичеств фосфора в органических веществах. Для определения микроколичеств фосфора применяют также титрование нитратом свинца в присутствии 2-азо-4-резорцина [1018]. Титруют до появления красного окрашивания. При содержании фосфора 20— 400 мкг средняя абсолютная ошибка определения составляет 2—3 мкг Р. При косвенном определении фосфатов с помощью нитрата свинца применяют окислительно-восстановительные индикаторы [732, 733]. Метод основан на осаждении РО/ в виде РЬз(Р04)2 нитратом свинца, избыток которого оттитровывают К4[Ге(СК)б1 в присутствии вариаминового синего и Кз[Ге(СК)б] в качестве индикатора. Титруют до перехода фиолетовой окраски в бледно-желтую. [c.37]

Для определения галогенов в органических соединениях предложены методы окислительной деструкции. Газохроматографические методы определения галогенов, основанные на окислении, описаны в работах [40]. Фтор можно определять в форме хлора после реакции с хлоридом натрия [41], Однако, по мнению ряда авторов (см,, например, [42]), принципиальным недостатком этого метода является то, что галоген в этих методах образуется в различных аналитических формах. Поэтому более перспективно использование восстановительных методов деструкции, приводящих к образованию галогенводорода [42]. Оригинальный восстановительный метод разложения образца в замкнутом объеме Б присутствии углеводорода, разлагающегося с выделением водорода, предложен Чумаченко с сотр. [42], Органические вещества разлагаются в этих условиях с выделением соответствующих галогенводородов, которые затем разделяются хроматографически. Метод позволяет одновременно определять несколько галогенов, входящих в состав анализируемого вещества [42]. Описаны также методы определения мышьяка в форме арсина [43] или фосфора в форме фосфина [44]. Перспективно определение металлов, особенно как примесей, в форме летучих хелатов (см. гл. I). [c.204]

Принцип. Имеется очень мало методов, позволяющих определять специфически какие-либо определенные фосфорсодержащие функциональные группы. Поэтому общепринято при анализе фосфорорганических соединений определять суммарное содержание фосфора. Колориметрический метод, описанный ниже, основывает--ся на переводе органически связанного фосфора в фосфат-ион с последующим превращением его в желтое гетерополисоединение. Этот окрашенный комплекс, известный под названием фосфорно-молибденованадата аммония, рекомендуется для определения функций фосфора в масштабе 0,1 мг-экв по следующим причинам 1) комплекс очень устойчив, интенсивность окраски раствора не меняется при стоянии в течение нескольких недель 2) комплекс нечувствителен к окислительно-восстановительным агентам и небольшим колебаниям температуры 3) зависимость поглощения по закону Бера соблюдается в широких пределах концентрации раствора— от О до 5 лг фосфора в 100 мл раствора 4) присутствие других ионов не мешает определению. [c.512]

Для определения примесей воды в газовых средах используется электролитический гигрометр [150], в котором вода поглощается пятиокисью фосфора Р2О5, а для определения воды в жидких реактивах— классический титриметрический метод с реактивом Фишера [151]. Определению воды этим методом мешают примеси веществ, которые могут вступать в окислительно-восстановительные реакции с реактивом Фишера [151, 152]. [c.173]