Получение ортомуравьиным эфиром

Получение диэтилацеталей (I—V) (общая методика). Смесь 0,01 моль аль-формы 0,06 моль ортомуравьиного эфира и приго- [c.57]

Ацеталь акролеина может быть получен обработкой ацеталя -хлорпропионового альдегида сухим порошкообразным едким кали и взаимодействием акролеина, ортомуравьиного эфира и азотнокислого аммония в кипящем спирте [c.65]

Описанный способ получения ортомуравьиного э( )ира значительно лучше, чед общепринятый метод с применение.м абсолютного эфира в качестве растворителя. [c.556]

В качестве примера реакции замещения можно привести препаративный метод получения альдегидов через их ацетали из ортомуравьиного эфира XXVIII [c.266]

Прибавляют по каплям при перемешивании 81,5 г трет-бутил-ацетилена к раствору реактива Гриньяра (из 120 г этилбромида и 27 г Mg в 500 мл абсолютного эфира). Реакция заканчивается после трехуасового кипячения. К тонкоизмельченному твердому соединению Гриньяра при перемешивании прикапывают раствор 60 г ортомуравьиного эфира в 200 мл эфира. При постоянном перемешивании ведут реакцию сначала 3 ч при 20°, потом 3 ч при кипении. После охлаждения разлагают концентрированным раствором 1NH4 I, эфирный раствор высушивают и испаряют. Остаток перегоняют в вакууме. Сырой ацеталь переходит при 70—76°/13 мм. Его кипятят 2 ч в 500 мл 10%-ного раствора щавелевой кислоты и перегоняют с паром. Полученный альдегид отделяют, высушивают и перегоняют т. кип. 132° выход 60 г (-56%). [c.128]

Амино-1,3,4-триазол был получен из ортомуравьиного эфира и гидразин-гидрата в запаянной трубке при температуре 120° нагреванием формилгидразина до 150—210°2- нагреванием N, N -диформилгидразинадо 160° декарбоксилированием 4-амино-1,2,4-триазолдикарбоповой кислоты сплавлением 1,2-дигидро- [c.58]

Описанный метод представляет собою видоизмененный метод Гаттермана и Коха Для получения л-толуилового альдегида существуют еще следующие способы действие синильной кислоты и хлористого водорода на толуол в присутствии хлористого алюминия действие карбонила никеля на толуол в присутствии хлористого алюминия восстановление нитрила п-толуиловой кислоты хлористым оловом с последующим гидролизом образующегося сначала альдимина. окисление -ксилола, особенно окисление его хлористым хромилом действие иа бромистый л-толил-магний фенилгидразона формальдегида ортомуравьиного эфира, метилформанилида-, этоксиметиленанилина или сероуглерода. Синтезы, в которых исходят из гриньярова реактива, за исключением первого из упомянутых методов, были рассмотрены и сравнены Смитом и Бейлисом" и Смитом и Никольсом они рекомендуют применять этоксиметиленанилин или ортомуравьиный эфир. [c.466]

Этиловый эфир Н-фенилформимндокислоты получали из форм-анилида серебра и иодистого этила а также из анилина и ортомуравьиного эфира В приведенной выше прописи учтено то обстоятельство, что для получения хороших выходов по этому методу необходимо применять кислоту в качестве катализатора [c.90]

Препаративные методы получения А. окисление спиртов хроматами или кетонами в присут. алкоголятов А1 (р-ция Оппенауэра) озонолиз олефинов восстановление разл. производных карбоновых к-т, напр, хлорангидридов-Hj в присут. Pd (р-ция Розенмунда), нитрилов-гидридами металлов с послед, гидролизом образующихся альдиминов и т.п. взаимод. реактивов Гриньяра с ортомуравьиным эфиром перегруппировка аллилвиниловых эфиров (перегруппировка Клайзена) окисление 1,2-гликолей йодной к-той или ( Hj OO)4Pb, а также р-ции Даффа, Нефа, Раймера-Тимана, Соммле, синтезы Гаттермана и Гаттер-мана- Коха. [c.112]

Метод получения незамещенного 1,3,4-0. и его 2-замещен-ных-нагревание N-aцилгидpaзинoв с ортомуравьиным эфиром [c.341]

З-метил-2-фурфурола и расщеплением З-метил-2-изовалерилфу-рана (кетона Элшолтциа) 5. 3-Метилфуран был получен по указанному выше способу а сравнительно недавно — трехстадийным методом из металлилхлорида и ортомуравьиного эфира. Для синтеза применялись также косвенные методы, в которых исходным веществом была лимонная или яблочная кислота. [c.52]

Диэтилацеталь капронового альдегида получен реакцией Гриньяра из бромистого амила и ортомуравьиного эфира по методике [7] с выходом 57 73%, а также из капронового альдегида по методике [8] с выходом 50%. Применявшийся диэтилацеталь капроиогого альдегида имел следующие константы т. кип. 91—92731 мм-, Пр —1,4095. [c.57]

Для синтеза ретиналя (XVIII), превращаемого затем в ретинол (I), предложен метод его получения из кетона Qg ( XIII) и ортомуравьиного эфира через ацеталь и конденсацию с виниловым эфиром под влиянием эфирата трехфтористого бора с последующим гидролизом [251, 252]. [c.173]

Ортомуравьиный эфир используется главным образом при получении ацеталей и кеталей [см. раздел 2.2.4.1, реакции альдегидов и кетонов, реакция (1)], альдегидов [см. тот же раздел, получение альдегидов и кетонов, способ (9)] и а-оксиметиленкетонов. [c.416]

Получение диэтилацеталя ацетона (способ с ортомуравьиным эфиром). Для получения спиртового раствора хлористого аммония 27,6 г абсолютного спирта кипятят в течение некоторого времени с J г мелкорастертого хлористого аммония. По охлаждении прибавляют 11,6 г ацетона и 32,5 г ортомуравьиного эфира и смесь оставляют стоять при комнатной температуре на 8 дней. Раствор разбавляют эфиром и прибавляют воду, под1цела-ченную несколькими каплями водного раствора аммиака, для растворения сыпавшего хлористого аммония. Эфирный раствор высушивают и тщательно Фракционируют с дефлегматором. Темп. кип. П4° выход 21 г неочищенного или ]8 г чистого диэтилацеталя ацетона. [c.209]

Получение диэтилацеталя бензальдегида. Смесь 37,5 г бензальдегида, 57 г ортомуравьиного эфира, 49 г этилового спирта и 0,75 г порошкообразного хлористого аммония нагревают с обратным холодильиико.м в течение 10 мин. Избыток спирта и ортомуравьиного эфира отгоняют с дефлегматором, а остаток обрабатывают водой и экстрагируют эфиром. Эфирный раствор высушивают углекислым калием и перегоняют. При этом получают 62 г диэтилацеталя бензальдегида, кипящего при 217—223°. [c.209]

Для получения трех замещенных 4-хиназолонов Кларк и Вагнер [39] применили ангидрид изатовой кислоты. При нагревании последнего с ортомуравьиным эфиром и первичным амином выходы составляют 65—70% для различных ароматических аминов. [c.278]

При циклизации различных хлор-4,5-диаминопиримидинов ортомуравьиным эфиром и уксусным ангидридом образуется смесь ожидаемых хлорпу-ринов и их 7 (или 9)-ацетильных производных [173]. Последние, однако, легко дезацетилируются при обработке холодным раствором едкого натра [173]. Особенно хорошие результаты дало применение смеси ортомуравьиного эфира и уксусного ангидрида при получении 6-хлор-9-метилпурина [175] из 6-хлор-5-амино-4-метиламинопиримидина. В данном случае положение 9 занято метильной группой, поэтому продукт реакции не может содержать примесь 7-ацетильного производного. Ацетилирование аминогруппы в положении 5, являющееся конкурирующей реакцией, часто может быть предотвращено путем обработки соответствующего 4,5-диаминопиримидина сначала ортомуравьиным эфиром, а затем осторожным прибавлением уксусного ангидрида в количестве, необходимом лишь для осуществления замыкания цикла [183]. [c.169]

В случае применения ортомуравьиного эфира и уксусного ангидрида получались не 9-замещенные, а исключительно 6-замещенные 6-аминопурины. Эго наглядно иллюстрируется получением кинетина из 4-фурфуриламино-5,6-диаминопиримидина, который под действием формамида образует 6-амино-9- фурфурилпурин [149] [c.170]

ИЗ ортомуравьиного эфира и аминомалоноамидамидина, в одну стадию был получен гипоксантин с выходом 85% [284, 312]. Эта реакция была использована для синтеза ряда 2,8-диалкилзамещенных гипоксантина [313]. Изучение этого [c.202]

Превращения показало, что реакция может быть прервана после замыкания имидазольного кольца, образующегося в первую очередь. Из промежуточного амида 4-аминоимидазолкарбоновой-5 кислоты затем могут быть получены различные 8-замещенные пурины, например 8-метилгипоксантин [284]. Из ами-номалонодиамидина и ортомуравьиного эфира в диметилформамиде аденин получен с выходом 72% [284]. При использовании высших ортоэфиров 2,8- [c.202]

Смотреть страницы где упоминается термин Получение ортомуравьиным эфиром: [c.30] [c.37] [c.95] [c.333] [c.106] [c.555] [c.556] [c.26] [c.26] [c.178] [c.555] [c.556] [c.203] [c.133] [c.137] [c.188] [c.95] [c.206] [c.235] [c.248] [c.248] [c.267] [c.55] [c.177] [c.209] [c.459] [c.169] [c.255]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология