Метод высокотемпературной рентгенографии

Применение методов высокотемпературной рентгенографии для изучения полиморфизма железа позволило получить ряд принципиальных результатов. Только с его помощью удалось показать, что кристаллические структуры а- и -модификаций аналогичны, что превращение Р- в у-модификацию заключается в перестройке ОЦК структуры в ГЦК структуру, что б-модификация железа, так же как а- и р-модификации, обладает ОЦК структурой (Вест-грен, 1921 г.). . [c.162]

В. II, 67, сносжу 31), для которого не требуется измельчения или растирания образцов это сразу же позволило обнаружить присутствие протоэнстатита в продуктах обжига талька. В подтверждение этих наблюдений. Фп-стер установил с помощью методов высокотемпературной рентгенографии, что не клиноэнстатит, а протоэнстатит — та модификация, которая устойчива при наиболее высоких температурах. Поэтому, протоэнстатит — нормальная составляющая в обожженных стеатитовых изделиях его способность превращаться в низкотемпературный устойчивый клиноэнстатит необходимо устранять путем стабилизации (см. ниже, 06). [c.752]

Метод полезен при изучении термических превращений многофазных технологических продуктов, например, руд и концентратов, подвергаемых окислительному обжигу. Он позволил объяснить причины противоречий трактовки разными исследователями механизма окисления золото- и серебросодержащнх минеральных сульфидов, показав, что последовательность образования соединений, их устойчивость и направление протекающих реакций зависят не только от температуры, но и от содержания кислорода в газовой фазе на границе раздела твердое — газ (В. Н. Смагунов). Зафиксировано образование при окислении арсенопирита РеАзЗ нескольких модификаций арсенатов железа, выявлены условия существенного ухудшения механической структуры огарков, влияющей на последующее в1ыщелачивание из них золота и серебра, вследствие образования при обжиге жидких фаз (эвтектика пирротин Ре, ж8 — арсенат железа, система 5Ь28з—ЗЬгОз металлический свииец и др.). Выявлены многочисленные продукты взаимодействия золота и серебра с рудными компонентами в процессе обжига. Именно высокотемпературная рентгенография дала возможность обнаружить в продуктах обжига более десяти соединений золота и серебра, образование которых ранее не фиксировалось. Такие сведения необходимы для оптимизации технологии переработки исходных концентратов. [c.203]

Тепловое расширение марганца в температурном интервале от 20 до 1500 °С исследовалось методом высокотемпературной рентгенографии в [18]. В работе [19] приведены данные исследования теплового расширения а- и Р-модификаций марганца в интервале температур от —180 до - -20 °С, выполненного методом низкотемпературной рентгенографии. Результаты этих исследований дают достаточно полную информацию как о полиморфных превращениях в марганце, так и о характере теплового расширения во всех четырех модификациях. [c.163]

Метод высокотемпературной рентгенографии позволил провести исследование с целью изучения природы и механизма контактного плавления. Исследовались как эвтектические сплавы, так и смеси отдельных компонентов. [c.171]

Более точно тепловое расширение при полиморфном переходе может быть определено методами высокотемпературной рентгенографии. (Прим. ред.) [c.234]

Высокотемпературную рентгенографию целесообразнее применять для определения температуры горизонтальных линий диаграммы (например, эвтектоидных или перитектоидных реакций), чем для изучения положения фазовых границ, зависящих одновременно от температуры и состава. Уточнение положения фазовых границ, отделяющих однофазную область от двухфазной, т. е. кривой растворимости одного компонента в другом или в промежуточной фазе, возможно двумя методами. [c.397]

Область иОг—УзОз—ВеО. Система иОг—ВеО — простая эвтектическая. Согласно Лангу и др. [10], эвтектика, определенная по линии ликвидуса, имеет состав 63 2%ВеО и 7 =2150 10°С (рис. 4.1). Тщательное исследование системы иОг—ВеО методами высокотемпературного термического анализа, рентгенографии, микроскопии и методом плавления конусов, проведенное П. П. Будниковым и др. [П], позволило определить эвтектику при 68% ВеО и Г=2170 20° С. Расхождение в составе может быть объяснено испарением одного из компонентов или слабой ликвацией по удельному весу, которая была обнаружена в работе [11]. Линия ликвидуса, определенная экспериментально для всего интервала концентраций [11] близка к линии, рассчитанной в приближении идеальных растворов в жид- [c.94]

Исследс вания окалины методом высокотемпературной рентгенографии в интервале 20 - 1200°С показали, что двуокись кремния во всем интервале температур существует в виде а-модификации. [c.53]

Изучение теплового расширения марганца методами высокотемпературной и низкотемпературной рентгенографии [18, 19]. Марганец занимает особое место в периодической системе элементов. Обусловлено это тем, что он имеет четыре полиморфных модификации, а, р, 7 и б, причем две из них, а и р, не встречаются больше ни у одного из элементов периодической системы. При повышении температуры четыре модификации марганца, а, р, у, б, последовательно преобразуются друг в друга при этом у высокотемпературные модифика-ции у и б не удается зафиксиро- [c.163]

Эффективный метод изучения фазов1ых превращений веществ при нагревании — высокотемпературная рентгенография. В сочетании с другими методами она обеспечивает получение надежных данных о составе и структуре промежуточных и конечных продуктов процессов термического разложения, окисления, восстановления минеральных и синтетических веществ непосредственно при температуре их образования, а не после охлаждения. [c.202]

Метод закалка отожже 1ных (срок отжига до 504 час.), предварительно сплазлеи 1ых при 1050° образцов, с последующим микроскопическим (с определением показателей преломления) и рентгенографическим исследованием, высокотемпературная рентгенография, дифференциальный термический ана. ШЗ. Мол. /о. [c.158]

Метод кривые нагреваш1я и охлаждения с автоматической записью, оптические нсследоваиия, рентгенография охлажде. шых сплавов, высокотемпературная рентгенография. Мол. Vo. [c.160]

Не всегда возможно и не всегда желательно применять для высокотемпературной рентгенографии опилки. В литературе описаны камеры, с помощью которых можно исследовать плоские образцы методом съемки со шлифа. В этих камерах температура измеряется термопарой, непосредственно прикрепленной к образцу температура обычно поддерживается постоянной. Для получения хорошей рентгенограммы, однако, образцу нужно придать колебательное и вращательное движение это трудно осуществить в вакууме или инертной атмосфере. Оуэн [156] на основе своей прежней конструкции предложил камеру такого типа, а Вильямс [157] недавно описал прибор, в котором можно получить отражения при брегговских углах от 5 до 87,5° — в одной половине камеры и от 57,5 до 87,5° — В другой. [c.277]

Актуальность отмеченной выше проблемы проверки м(1де лей структур очень часто связана с вопросом правильной интерпретации сведений о фазовых диаграммах. Одним из распространенных вариантов взаимодействия между компо нентами является образование фаз со структурой, не известной ни для одлого из компонентов системы, но существующей у соединений близкого химического состава с другими элементами. Долгое время образование таких фаз опис1лва лось в терминах стабилизации не существующих в чистом виде модификаций, высокотемпературных фаз и т.д. Подобную интерпретацию обычно можно рассматривать как первый шаг к решению проблемы. Более детальное изучение вопроса обычно позволяет выяснить особенности таких стабилизированных фаз. Рентгенография является одним из возможных методов, применяемых для-изучения стабилизированных фаз, причем для получения правильных результатов требуется не только анализ дифракционной картив1ы до стадии определения параметров элементарной ячейки (а иногда субъячейки), но и проверка возможных моделей структуры. В качестве примера можно привести систему СаО - 1/ l2 О У оксида гадолиния в сопредельном интервале температур существует моноклинная модификация со структурой В - S ГП2 Oj. В системе с оксидом кальция монок линная фаза существует вплоть до комнатной температуры. Детальное изучение строения этих фаз показало, что они имеют общую [c.201]

Методы рентгенографии начали использовать для исследования твердых остатков разложения наполненных полимеров и фазовых превращений наполнителей, происходящих при высоких температурах в процессе разложения полимеров [162, 163]. Так, в [162] методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии исследовали химические изменения поверхности частиц ZrO при разложении наполненного им поливинилацетата. Полученные экспериментальные данные свидетельствуют об участии наполнителя в высокотемпературных реакциях, что приводит к изменениям стехиометрии частиц ZrOj в поверхностном слое. [c.119]

По мнению авторов, такое заключение несколько преувеличивает преимущества рентгеновского метода и отчасти является следствием того, что весьма успешная работа Оуэна и сотрудников касается в основном диаграмм равновесия или участков диаграмм, основные черты которых были уже установлены классическими методами. Если бы эти рентгенографы первыми должны были исследовать те же сплавы, возможно, что их мнение об относительных преимуществах рентгеновского метода и метода микроанализа было бы другим. В некоторых случаях (а именно, район Р-фазы в системах серебро — цинк и медь—цинк [120]) рентгеновский метод приводил к неправильным результатам вследствие распада при закалке, а это, повидимому, не было отмечено. Таким образом, едва ли справедливо мнение, что рентгеновский метод исчерпывающим образом показывает установление истинного равновесия. Верно, конечно, что если опилки могут быть отожжены без загрязнения в кварцевой ампуле или в ампуле из другого материала или если они оказываются настолько нелетучи при нагреве в вакууме или инертном газе, что состав не изменяется, диаграмма состояния может быть построена одним рентгеновским методом с применением закаленных образцов и высокотемпературной камеры. Однако предварительно должно быть проведено исчерпывающее исследование, предохраняющее от различных возможных ошибок. Обычно почти все зти сведения быстрее всего можно получить комплексным методом, используя термический, микро-и рентгеновский анализы. Применение же одного рентгеновского метода может привести к ошибочным результатам. Вопрос об относительном преимуществе рентгеновского и классических методов весьма спорный, и мы здесь не будем обсуждать детали. [c.257]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология