Пиридин азотнокислый, получени

Раствор соли индия нейтрализовали разбавленным раствором аммиака, приливая его при помешивании до появления слабой мути, которая устранялась прибавлением 2—3 капель разбавленной соляной кислоты, затем добавляли немного хлористого аммония. Раствор, разбавленный водой примерно до 150 мл, нагревали до кипения, и, сняв стакан с горелки, в присутствии метилрота как индикатора прибавляли по каплям при помешивании 20%-ный раствор пиридина до перехода окраски индикатора в желтую и сверх того еще 15—20 мл. Жидкость с осадком нагревали до кипения, затем переносили на водяную баню, где осадок гидроокиси индия оставался около 40 мин. Горячий раствор фильтровали и промывали горячим 3%-ным раствором азотнокислого аммония с несколькими каплями раствора пиридина. Полученный осадок гидроокиси индия подсушивали и прокаливали в фарфоровом тигле до образования окиси. [c.43]

Выделившиеся осадки отфильтровывали, промывали горячим 3%-ным раствором хлористого аммония с небольшим количеством пиридина, растворяли в горячей разбавленной соляной кислоте, и осаждение повторяли вновь, как указано выше. После второго осаждения осадки промывали 3%-ным горячим раствором азотнокислого аммония, озоляли и прокаливали. Определение марганца, кобальта, никеля и меди производили как в фильтрате после вторичного осаждения, так и в полученной после двух осаждений окиси индия. [c.46]

Растворы смеси солей индия — марганца, индия — кобальта, индия — никеля и индия — меди нейтрализовали раствором аммиака до слабой мути, которую уничтожали несколькими каплями разбавленной соляной кислоты. Затем растворы разбавляли водой примерно до 150 мл, к ним прибавляли 15 г хлористого аммония и немного бумажной массы. Растворы нагревали до ипения, и к ним медленно при помешивании прибавляли 20%-ный раствор пиридина в присутствии индикатора метилового красного до перехода окраски индикатора в желтую. Сверх того добавляли еще 10—15 мл раствора пиридина. Растворы вновь нагревали до кипения и затем им давали отстояться на водяной бане или (лучше) — на электроплитке, время от времени перемешивая. Выделенные осадки отфильтровывали, промывали горячим 3%-ным раствором хлористого аммония с небольшим количеством пиридина, растворяли в горячей раз- бавленной соляной кислоте, и осаждение повторяли вновь, как указано. После второго осаждения осадки промывали 3%-ным горячим раствором азотнокислого аммония, озоляли и прокаливали. Марганец, кобальт, никель и медь определяли как в фильтрате после вторичного осаждения, так и в полученной после двух осаждений окиси индия. [c.43]

Полученные данные показывают, что при разработанных нами условиях гидроокись может быть количественно выделена при помощи пиридина. В этих условиях повышенные концентрации хлористого, азотнокислого и сернокислого аммония не оказывают влияния на количественное выделение гидроокиси галлия. [c.49]

К раствору соли тория прибавляли аммонийную соль, доводили объем примерно до 100—110 мл, нейтрализовали аммиаком до слабой мути, которую уничтожали прибавлением нескольких капель разбавленной соляной кислоты. Затем раствор нагревали до кипения и, сняв стакан с плитки, в присутствии индикатора метилового красного выделяли гидроокись тория прибавлением по каплям 20%-ного раствора пиридина (при помешивании) до перехода окраски индикатора в желтую сверх того прибавляли еще 15 мл раствора. Стакан с раствором вновь переносили на электроплитку, нагревали до начинающегося кипения и после этого помещали на кипящую водяную баню на 30 мин., для полной коагуляции и отстаивания осадка осадок отфильтровывали и промывали горячим 3%-ным раствором азотнокислого аммония с несколькими каплями пиридина затем фильтр с осадком подсушивали и озоляли в платиновом тигле и прокаливали в электропечи до постоянного веса полученной двуокиси тория. [c.54]

После этого осадок гидроокиси тория отфильтровывали, промывали горячим 3%-ным раствором азотнокислого аммония с несколькими каплями пиридина. Фильтр с осадком осторожно подсушивали в фарфоровом тигле и озоляли, не применяя сильного прокаливания, а стремясь только сжечь углерод фильтра. Для определения степени загрязнения гидроокиси тория адсорбированным никелем, кобальтом и медью полученный остаток сплавляли с небольшим количеством пиросульфата калия, выщелачивали при нагревании водой, подкисленной соляной кислотой, и в полученных растворах определяли никель, кобальт и медь, загрязнявшие осадки тория. Определения производили колориметрически никеля — с диметилглиоксимом, кобальта — с роданистым аммонием в присутствии ацетона и меди — с роданистым аммонием и пиридином, с дальнейшим извлечением комплекса хлороформом. [c.57]

Наилучшей характеристикой -буферного раствора, состоящего из смеси азотнокислого пиридина и свободного пиридина, является кривая изменения величины pH, полученная нами в результате измерения pH в растворе, при введении различного числа эквивалентов пиридина на один эквивалент кислоты. По оси ординат отложены величины pH, измеренные в опытах, а по оси абсцисс — эквиваленты пиридина. [c.76]

Для исследования были выбраны соли хрома, марганца, меди, цинка (первый переходный период), циркония и молибдена (второй переходный период). Приготовленные бензольные растворы пиридина А хинолина с известной концентрацией ( 0,2% азота) или дизельное топливо (0,024 % основного азота 0,04% общего азота) пропускались через слой исследуемой соли, помещенной в колонку диаметром 10 мм при комнатной температуре. Время обработки составляло 4 ч. Соотношение количества соли и раствора составляло 1 (по весу) с той целью, чтобы различие в свойствах солей были более отчетливы. Концентрация растворов определялась потенциометрически, как описано в [19], после промывки растворов горячей дистиллированной водой и осушки поташом в течение суток. Достоверность результатов была проверена сравнением данных, полученных по методу Кьельдаля и потенциометрического титрования. Было установлено, что присутствие следов металлов в титруемом растворе не влияет на положение точки эквивалентности. Таким образом была определена степень удаления азота из бензольных растворов пиридина и хинолина солями железа — хлорным, хлористым, азотнокислым окисным, ферри-цианидсм калия и хлористым цинком. Результаты приведены в табл. 1. [c.110]

Получение пиридин-З-альдегида [21]. (Получение альдегида из амина.) Смесь И,4 г З-аминометилпиридина, 26 мл 10 н. соляной кислоты, 4 мл ледяной уксусной кислоты, 18 г уротропина и 24 мл воды кипятят с обратным холодильником в течение 6 час. Затем смесь насыщают азотнокислым натрием и, доведя прибавлением небольшого количества соляной кислоты pH раствора до 5, экстрагируют несколько раз хлороформом (всего 200 мл). Растворитель отгоняют,. пользуясь небольшим дефлегматором, а остаток перегоняют в вакууме. В результате получают альдегид, представляющий собой бесцветное вещество с т. кип. 95—97° (15 мм). Выход составляет 6,4 г (57%). [c.277]

Один из способов получения пиридин-2-альдегида основан на хлорировании а-пиколина. Полученный 2-трихлорметилпиридин подвергают частичному восстановлению до 2-дихлорметилпиридина, который гидролизуют раствором азотнокислого серебра в альдегид [25]. Суммарный выход пиридин-2-аль-дегида составляет, однако, всего лишь 5%. Попытки прямого окисления а-пиколина до диацетата пиридин-2-альдегида действием хромового ангидрида в уксусном ангидриде оказались безуспешными [21]. [c.457]

Окись платины, полученная сплавлением платинохлористоводородной кислоты с азотнокислым натрием, предлагалась в качестве активного катализатора для восстановления органических соединений [466]. При применении такой окиси платины скорость восстановления фенолов, производных пиридина, ароматических и алифатических альдегидов, а также гетероциклических соединений выше, чем при обычной платиновой черни. К раствору платинохлористоводородной кислоты, соответствующему 0,9 г платины в 5 см воды, добавляется 20 г азотнокислого натрия, смесь осторожно нагревается при перемешивании до удаления воды, а затем нагревается дальше до температуры плавления смеси, после чего она выдерживается в течение 5—15 мин. при температуре 300—320° или до прекращения выделения бурых паров. Полученный коричневый осадок промывается в воронке водой до полного отсутствия следов азотной кислоты в фильтрате. Брук [77] применял вместо платинохлористоводородной кислотьь хлороплатинат аммония, смешанный с десятикратным количеством азотнокислого натрия, и медленно подогревал смесь до тех пор, пока она начинала плавиться с энергичным выделением газа. Сплав выдерживался при температуре 500° в течение 25 —30 мин. и полученная таким образом окись платины применялась при гидрогенизации малеиновой кислоты и бензальдегида. [c.258]

Метод с применением три-н. октилфосфинокиси [3, 4]. Из 25 мл 7М азотнокислого анализируемого раствора, содержащего менее 125 мкг Zr, экстрагируют цирконий 5 мл 0,02 М раствора три н. октилфосфинокиси в циклогексане в течение 10 мин. К 1—2 мл полученного органического экстракта добавляют 10 мл этанола, 1 мл 0,05 %-ного раствора пирока-техинового фиолетового, 5 мл пиридина, разбавляют этанолом до объема 25 мл и сразу же измеряют оптическую плотность при %. = 665 нм. Определению мешают уран, торий, гафний, сульфат-и фосфат- ионы. [c.383]

Аммиак обыкновенно получают нагреванием высококонцеи-трированного раствора аммиака и освобождают от воды с помощью извести. Аммиак, полученный таким способом, содержит, так же как аммиак из баллонов, пиридин, метиламин, пиррол и т. д. Поэтому в случае необходимости иметь чистый газ применяют ЧИСТЫ азотнокислый аммони , который перемешивают с [c.169]

Нитрование. Нитрованием нитрата дифенилталлия, (СеН5)2ТШОз, получен азотнокислый ди(3-нитрофенил)таллий [7] — светло-желтый порошок, растворимый в горячем пиридине и медленно разлагающийся при температуре выше 300°С. [c.460]

Для многих соединений с арсинами бь)ли действительно найдены два ряда одинаковых по составу соединений, но различных по свойствам температуре плавления, растворимости в органических растворителях, отношению к реакции с азотнокислым серебром и условиям получения этих соединений. Изомеры одного ряда, имеющие более высокую точку плавления, только умеренно растворимы в органических растворителях, при кипячении с раствором AgNOs в ацетоне или пиридине они дают ясный осадок галогенида серебра. Изомеры другого ряда, кроме более низкой точки плавления, отличаются очень хорошей растворимостью в бензоле, ацетоне и других растворителях этого типа их реакция с раствором азотнокислого серебра зависит от природы содержащегося в них галогена для хлористых солей она почти не заметна даже при продолжительном кипячении, для бромистых соединений заметно некоторое помутнение и, наконец, из иодистых соединений при тех же условиях сразу же выделяется весь иод в виде AgJ. [c.167]

Из приведенного экспериментального материала, полученного при работе по предложенному методу осаждения урана пиридином, видно, что осаждение лучше всего производить в присутствии аммонийных солей — хлористого или азотнокислого аммония в нейтральном или в слабосоляно-или азотнокислом растворе. Сильнокислые растворы нейтрализуют аммиаком до мути, которую устраняют прибавлением нескольких капель разбавленной соляной или азотной кислоты. [c.32]

Отделение индия от цинка и кадмия проводилось нами таким же методом. Только в этом случае ввиду плохой растворимости при обычной темп атуре пиридин-хлоридных комплексов указанных металлов необходимо было следить за тем, чтобы в период фильтрования жидкость не охлаждалась, для чего стакан с осадком гидроокиси инлия держали на водяной бане. Опыты вели с переосаждением осадков гидроокиси индия для получения более полной картины разделения. Определение цинка и кадмия в гидроокиси индия производилось спектроскопически. Как было уже указано, хлоропиридиновые комплексы цинка и кадмия плохо растворимы при нормальной температуре. Нами установлено, что при введе НИИ в раствор азотнокислого аммония вместо хлористого также, по-видимому, образуются пиридиново-нитратные комплексы, растворимость которых гораздо выше. Однако наблюдения показывают, что при использовании азотнокислого аммония результаты отделения индия от цинка и кадмия получаются несколько худшие. Это можно объяснить меньшей прочностью образующегося пиридино-нитратного комплекса. Результаты опытов приведены в табл. 26. [c.44]

Бромирование ацетата 6-кетохолестан-З-ола (I, схема 45) исследовано Хейльброном при разработке нового метода получения 7-дегидрохолестерина. Бромирование при низкой температуре привело к образованию-соединения, идентифицированного как 5-бромпроизводное V на том основании, что при отщеплении бромистого водорода и последующем гидролизе оно образовало спирт аллильного типа (II), который под влиянием щелочи при повышенной температуре изомеризуется (смещение двойной связи в положение 3,4 и кетонизация) в холестан-3,6-дион (III). 5-Бромид V был подвергнут гидролизу до диола, в котором ацетилируется лишь одна из гидроксильных групп. Под влиянием бромистого водорода атом брома в соединении V легко переходит из положения 5 в положение 7 с образованием низкоплавкого изомера X. Это соединение казалось подходящим промежуточным продуктом для синтеза 7-дегидрохолестерина, однако оно оказалось очень устойчивым по отношению к агентам, отщепляющим бромистый водород. Такая устойчивость указывает на то, что бром, по всей вероятности, находится в цис-положении к атому водорода при g (а не в транс-положении, как считал Хейльброн), т. е. на -ориентацию. В жестких условиях бромид X медленно реагирует с азотнокислым серебром и пиридином, подвергаясь гидролизу и окислению, и образует соединение Х1а или XI6, охарактеризованное как моно-энол ацетата холестан-6,7-дион-3-ола (один активный атом водорода). Спектр поглощения не позволяет отдать предпочтение формуле Х1а или XI6, так как обе непредельные системы обладают одинаковыми хромофорными свойствами энольная гидроксильная группа в данном, случае обусловливает сдвиг максимума поглощения на 31 m[j. [c.254]

Полученный раствор солч двухвалентной меди восстанавливался металлической медью при нагревании на кипящей водяной бане. Однако наряду с восстановлением происходило взаимодействие металлической меди с азотнокислым пиридином. В резу льтате этого получался раствор, пересыщенный солями меди. Поэтому в дальнейшем применялись описанные ниже дна способа приготовления раствора в более мягких условиях, что позволило получать растворы заданного сос ава. [c.104]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология