Градуировка рефрактометра

П. ПРОВЕРКА И ГРАДУИРОВКА РЕФРАКТОМЕТРА [c.198]

Рефрактометр ИФР-22 представляет один из современных вариантов рефрактометра Аббе с компенсатором дисперсии в виде двух призм Амичи. Отсчет по шкале показателей преломления и Z позволяют получать значения Пи и по разности (пр — Пс ) — среднюю дисперсию. Для получения надежных значений необходима проверка и градуировка прибора. Для этого может быть использована методика, рекомендованная Иоффе для анализа бензинов [4]. Ниже дано описание этого методе, градуировки рефрактометра применительно к средним и тяжелым фракциям нефти, которую мы использовали в своей работе. [c.198]

Выход характеристических продуктов пиролиза сополимеров зависит от их состава и микроструктуры макромолекул анализируемых полимеров. Поэтому наиболее важным этапом количественного анализа сополимеров является выбор образцов для градуировки. На рис. 26 представлены градуировочные зависимости для бутадиенстирольных сополимеров с различным распределением мономерных звеньев. Из графика следует, что структура макромолекул сополимеров эталонных и анализируемых образцов должна быть аналогичной. Поскольку состав сополимеров невозможно определить на основе исходных количеств мономеров, взятых для полимеризации, эталонные образцы анализируют независимым методом (ИК-спектроскопии, рефрактометрии). [c.171]

Приступая к градуировке рефрактометра, приготавливают по нескольку грамм фракций метано-нафтеновых углеводородов, выкипающих в пределах 5—10° С, с различными п . Необходимо, чтобы эти узкие фракции не содержали ароматических и непредельных углеводородов, а также гетероатомных соединений. Для этого фракции после разгонки очищают серной кислотой или пропускают через 20—30-сантиметровый слой силикагеля. Желательно, чтобы приготовленные метано-нафтеновые фракции охватывали интервал кипения от 80—90 до 200— 220° С. Относительная дисперсия всех таких фракций будет одинакова и примерно равна 17,5. Каждую фракцию поочередно наносят на призмы рефрактометра и устанавливают Z лимба компенсатора на правую и на левую от нуля сторону, учитывая все ранее сделанные замечания. [c.201]

После того как была найдена интерферометрическая кривая были продолжены измерения на рефрактометре Пульфриха (новая модель Цейсса), снабженном термостатом с проточной водой, аналогичным интерферометрическому. Измерения велись в интервале 0,8—1,5-н., причем несколько концентраций были одновременно измерены рефрактометром и интерферометром. Рефрактометрическая кривая хорошо сходится с интерферометрической после введения небольшой поправки, обусловленной, цо-видимому, неточностью в градуировке рефрактометра. Эта поправка заключалась в вычислении величины 0,000078 с от рефрактометрических Дге (что равносильно вычитанию числа 0,043 от величин П) . В основу вычислений данных, полученных с помощью рефрактометра, было положено о = 1,332594 Д я воды. [c.196]

Далее на подсобном графике (рис. 5) в координатах os 3Z — ю отмечают серии точек айв. Соответствующие точки соединяют прямыми линиями, интерполируют значения ю, и получают все исходные данные для построения номограммы. На графике os 3 Z — со параллельно оси os 3Z целесообразно построить ось значений Z. После этого, считывая величины со, наносят на большой график рис. 6 с координатами Z — ito значения со, графически сглаживая кривые относительной дисперсии. Один из переделанных таким образом рефрактометров после проверки и градуировки дал показания, сведенные в таблицу (стр. 204). [c.203]

Изменение показателя преломления с составом очень сильное. Это обусловило широкое распространение рефрактометров в технике для быстрого и точного количественного анализа, особенно при сахароварении, производстве патоки и пр., где концентрация сиропа узнается по показаниям одного из описанных или специально построенного прибора с помощью таблиц или непосредственной градуировки. [c.304]

Найдя обычными приемами метода вращающейся иглы положение, в котором исследуемый кристалл обнаруживает один из главных показателей преломления, вращают эталон, добиваясь равенства показателей преломления его и исследуемого кристалла. О равенстве судят по тождественности эффектов обоих твердых тел относительно жидкости — исчезновению полоски Бекке в монохроматическом свете, одинаковому поведению цветных полосок в белом свете или, что в данном случае проще и удобнее, по одинаковой окраске краев кристаллов при кольцевом экранировании. В последнем случае нет необходимости добиваться полного совпадения показателя преломления иммерсионной жидкости и исследуемого кристалла. В этом методе отпадает необходимость температурного контроля, а точность результата зависит от точности градуировки эталона и чувствительности используемых эффектов. Прибор может быть использован и как рефрактометр для жидкостей. [c.281]

Первой промышленной моделью инфракрасного рефрактометра является выпущенный в СССР гониометрический рефрактометр ГСИ [31], созданный на базе прибора ИФ-24 [29]. Рефрактометр ГСИ (рис. VI.14) имеет монохроматор с тремя сменными призмами (из стекла ТФ-1, фтористого лития и хлористого натрия), охватывающий диапазон длин волн от 0,4 до 15 мкм, и позволяет производить измерения п с точностью от (1—2) 10 до (1—2) 10 . в зависимости от способа градуировки монохроматора. [c.120]

Главной особенностью отечественного рефрактометра ИРФ-23 (рис. 20), отличающей его от обычных моделей рефрактометра Пульфриха, является полная реконструкция отсчетного устройства. Металлический лимб с довольно грубой градуировкой заменен стеклянным с тонкими градусными штрихами. Вместо нониуса установлен спиральный микрометр ОМС-7, позволяющий отсчитывать тысячные и десятитысячные доли градуса. Поле зрения спирального микрометра показано на рис. 18. [c.57]

Время от времени градуировку рефрактометра проверяют при помощи стандартной стеклянной пластинки и а-бромнаф-талина. [c.12]

Наиболее простым по устройству является рефрактометр — сахаромер. В нем нижняя полупризма укреплена неподвижно, а верхняя откидная. Небольшая трубка с окуляром и объективом может перемещаться вдоль радиальной шкалы. Радиальная щкала заключена внутри прибора и отградуирована. Градуировка двойная — левая показывает показатель преломления, а правая— дает содержание сахара в процентах в водных растворах. При определении показателя преломления жиров и масел следует пользоваться только левой шкалой. При пользовании этим прибором источником света может служить дневной свет или электрическая лампочка. [c.230]

В жидкостной хроматографии для количественного определения соединений в потоке жидкой подвижной фазы чаще всего применяют устройства, работа которых строится на принципах измерения светопоглощения, относящегося к заданным длинам волн (УФ-детектор), или светопреломления (рефрактометр), а также гораздо более селективные детекторы по флуоресценции и электрохимический. Табулирование относительных откликов 8ТИХ детекторов не представляется возможным из-за большого влияния, оказываемого как на абсолютный, так и на относительный сигнал детектора, природы и состава растворителей, образующих подвижную фазу. Лаже незначительные отклонения в качественном и количественном составе подвижной фазы могут, например, изменить коэффициент экстинкции фото-метрируемого соединения на несколько порядков его численной величины. Вследствие этого обстоятельства из трех основных методов количественного хроматографического анализа, предусматривающих градуировку прибора в прямой форме (метод абсолютной градуировки), либо в косвенной (методы внутренней нормализации, внутреннего стандарта и их модификации), в жидкостной хроматографии преимущественно используют метод абсолютной градуировки и реже два других метода [325]. Суть каждого из них будет рассмотрена ниже. [c.348]

Опасность выхода за пределы диапазона линейности особенно велика при использовании некоторых высокочувствительных селективных детекторов (ЭЗЛ или ДПР). В этом случае необходимые для градуировки прибора искусственные смеси определяемых соединений и подлежащие анализу образцы неизвестного состава разбавляют растворителем в 10 -10 раз. Напротив, при работе с детекторами меньшей чувствительности (катарометр — в ГХ, рефрактометр — в ВЭЖХ) предварительно разбавлять пробу не приходится. [c.349]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология