Показатель преломления иммерсионной жидкости, измерение

Определение показателей преломления кристаллических веществ ведут чаще всего иммерсионным методом — путем сравнения оптических характеристик кристаллов и жидкости, в которую их погружают. Для измерений используют поляризационный микроскоп (рис. 34), который снабжен поляризатором и анализатором, расположенными до и после объекта наблюдения в оптической системе микроскопа. Расположение поляризатора и анализатора должно быть на первом этапе измерений взаимно перпендикулярным (оси РР и АА на рис. 35, а). Луч света проходит от осветителя через поляризатор, который пропускает поляризованный свет с колебаниями в плоскости РР] войдя в кристалл исследуемого вещества, луч света разлагается на два с колебаниями, отвечающими направлениям осей эллипса сечения индикатрисы хх и уу. По пути к окуляру эти лучи проходят еще через анализатор, пропускающий только свет с колебаниями в плоскости АА. Колебания Хр и ур, совпадающие с осью РР, перпендикулярной АА, гасятся анализатором, а колебания ха и у а проходят через анализатор и наблюдаются в окуляре. В этом положении кристалл будет выглядеть светлым и окра- [c.108]

Для измерения и проверки показателей преломления иммерсионных жидкостей применяются рефрактометры типа Аббе РДУ, ИРФ-22 и др. (см. гл. IX). Величины показателей у жидкостей иммерсионного набора обычно указываются до единицы третьего десятичного знака. Их значения даются для температуры 20 °С. Температурные коэффициенты для жидкостей стандартного иммерсионного набора колеблются от —0,0004 до —0,0007 (последняя величина — для иодистого метилена). При работе иммерсионным методом следует учитывать изменение показателей жидкостей, если температура помещения заметно отличается от 20 °С. При этом температурный коэффициент для всех жидкостей набора можно полагать равным —0,0005. [c.267]

JJ может быть изготовлен в любой лаборатории [21]. Первоначально эта конструкция предназначалась для измерения показателей преломления иммерсионных жидкостей в одном из вариантов иммерсионного метода, однако простота и доступность прибора обеспечили ему довольно широкое применение для микроанализа органических веществ, а также в производственных и фармацевтических лабораториях, где достаточно точности измерения п порядка 10 . [c.118]

Показатель преломления при данной температуре и длине волны является важной константой, характеризующей химическое соединение. Огромное число данных по показателям преломления органических жидкостей и неорганических кристаллов (преимущественно минералов), полученных за последнее столетие, позволяет широко использовать рефрактометрию для установления идентичности исследуемых веществ с ранее описанными, а также для оценки степени их чистоты. В настоящее время показатель преломления, наряду с температурами плавления и кипения, принадлежит к числу свойств, определение которых считается обязательным для характеристики жидких соединений, а для минералов измерение показателей преломления иммерсионным методом (гл. XIV) является важнейшим способом их идентификации. Значения показателей преломления соединений приводятся во всех справочниках по химии и минералогии, а также в специальных справочниках, указанных в списке литературы. [c.32]

После того как методом смешения или испарения была подобрана соответствуюш ая иммерсионная жидкость, необходимо определить ее показатель преломления. Так как количество применяемой жидкости очень мало, то показатель преломления должен быть измерен на одной ее капле. Выбор метода измерения определяется наличием той или иной оптической аппаратуры. [c.288]

Если исследуемое вещество изотропное или кристаллы его относятся в кубической сингонии, то, выведя из оптической системы анализатор, приступайте к измерениям показателя преломления. Для этого, вращая ручку точной фокусировки, по направлению перемещения полоски Бекке определите соотношение показателей преломления кристалла и жидкости. Если больший показатель преломления оказался у кристалла, то следующий препарат готовьте, используя иммерсионную жидкость из стандартного набора с большим показателем преломления, если меньший — наоборот. [c.111]

Измерения рекомендуется проводить быстро, так как в противном случае происходит частичное растворение вещества, что может привести к искажению результатов. Если установлено, что у изучаемого вещества значение по выше, чем у взятой иммерсионной жидкости (полоска Бекке при подъеме тубуса перемещается на частицу), ее заменяют жидкостью с более высоким показателем преломления, например Ид=1,67. Для замены иммерсионной жидкости готовят другой препарат или при помощи фильтровальной бумаги отсасывают старую жидкость и вводят новую. Однако из-за частичной растворимости исследуемых нефтепродуктов в иммерсионных жидкостях второй способ может применяться в исключительных случаях, при малом количестве образца. Замену жидкости продолжают до тех пор, пока не будет подобрана жидкость с По, равным По изучаемого вещества. [c.191]

Как и большинство других интерференционных методов, метод Обреимова является дифференциальным и сводится к измерению разности показателей преломления исследуемого образца, эталона и жидкости, в которую их погружают. Иммерсионная жидкость подбирается так, чтобы для одной длины волны видимого света ее показатель преломления был такой же, как у эталона, а для другой — совпадал с показателем преломления исследуемого образца. В качестве иммерсионных жидкостей могут служить смеси бромнафталина с керосином (в интервале показателей от 1,46 до 1,66) и другие смеси (см. гл. XII). [c.237]

Главным препятствием к достижению более высокой точности служит зависимость показателя преломления жидкости от температуры. Температура жидкости в момент измерения ее показателя преломления на рефрактометре без термостата контролируется с точностью до Г. Не с большей точностью может быть известна и температура жидкости в иммерсионном препарате на столике микроскопа. Изменение же температуры жидкости на 1—2° влечет за собой изменение ее показателя преломления на [c.258]

Повышение точности иммерсионного метода возможно при условии точного измерения в препарате на столике микроскопа либо непосредственно показателя преломления жидкости, либо [c.258]

Чтобы претендовать на точность 0,001, надо знать показатель преломления жидкости с точностью до нескольких единиц четвертого десятичного знака и ее температуру в момент измерения с точностью до 1°. Нет необходимости иметь иммерсионный набор с очень малыми интервалами между жидкостями. Опытный наблюдатель, сравнивая интенсивность полоски Бекке в двух жидкостях, между которыми лежит показатель преломления исследуемого вещества, может определить его с точностью до 0,001 при интервале между показателями жидкостей, доходящем до 0,008. В стандартном иммерсионном наборе интервалы между показателями смежных жидкостей в больщинство случаев составляют всего лишь 0,004—0,006. [c.259]

Материалы оптические. Метод измерения показателя двулучепреломления на фазовом поляриметре Жидкости иммерсионные для контроля оптических материалов. Метод определения показателя преломления. [c.16]

Повышение точности иммерсионного метода возможно при условии точного измерения в препарате на столике микроскопа либо непосредственно показателя преломления жидкости, либо ее температуры. Несколько приближается к этой цели аппаратура, применяемая в методе термической вариации (см. ниже). [c.275]

Точность метода составляет 1-10 при разности показателей преломления измеряемого стекла и эталона не более 5-10 . Главным источником ошибок является непостоянство температуры иммерсионной жидкости в процессе измерений. Кроме того, четкость дифракционной картины может нарушаться возникновением градиентов концентраций или температур в кювете, для устранения которых необходимо тщательное перемешивание иммерсионной жидкости. [c.207]

Эффект косого освещения наблюдается на достаточно крупных зернах при объективах 8—10 X. Если на пути лучей в оптической системе микроскопа ввести заслонку, нарушающую симметрию светового пучка, то зерна в иммерсионном препарате будут освещены неравномерно. Если показатель преломления зерна выше, чем жидкости, то его край, обращенный к заслонке, темнее, чем противоположный, и наоборот, если показатель преломления зерна ниже, чем жидкости, то край, обращенный к заслонке, более светлый, а тень будет на противоположном краю зерна. В случае близости показателей преломления при наблюдении в белом свете появляется окраска. Край зерна, обращенный к заслонке, окрашивается в синий цвет, а противоположный — в красный. Этот эффект используется не столько для измерения показателей, сколько для быстрого различения кристаллов разных фаз, совместно присутствующих в порошке, погруженном в подходящую иммерсионную жидкость. [c.268]

Для измерения рассеяния света под большими углами нужно использовать прибор со сравнительно высокой угловой разрешающей способностью. Удобнее работать с образцами в виде пленок, помещая их между двумя стеклянными пластинками и заполняя зазоры иммерсионной жидкостью с подходящим показателем преломления. (Рассеяние света от поверхности при этом сильно уменьшается.) Необходимо также вводить поправки, учитываю- цие отражение, преломление и вторичное рассеяние [34]. [c.155]

Для обычных определений показателя преломления небольшое количество иммерсионной жидкости наносят на предметное стекло, в ней размельчают несколько частиц образца и накрывают покровным стеклом. Для контроля фокусировки, когда показатели преломления образца и жидкости близки, полезно оставить несколько пузырьков. Если показатель преломления неизвестен даже ориентировочно, то для сравнения рекомендуют брать жидкость с п = 1,560 [3]. Сравнение покажет, какой из показателей преломления выше и какую жидкость нужно выбирать для следующего сравнения. Во второй пробе целесообразно взять жидкость, у которой показатель преломления выше, чем у образца. После нескольких попыток удается найти жидкость, имеющую одинаковый с образцом показатель преломления. В измерении методом линии Бекке признаком совпадения показателей преломления служит отсутствие видимых изменений при движении объектива вверх или вниз из сфокусированного положения. В методе косого освещения при совпадении светлые и темные стороны частиц становятся неразличимыми. [c.264]

Интерференционные микроскопы типов Бейкера и Дайсона дают точные результаты при измерениях показателя преломления волокон и частиц. Хейн [105] показал уникальную возможность производить при помощи микроскопа Бейкера измерения показателя преломления отдельных участков, края которых не находятся в непосредственном контакте с иммерсионной жидкостью. [c.265]

Для измерения и проверки показателей преломления иммерсионных жидкостей применяются рефрактометры типа Кббг — РЛУ, ИРФ-22 и др. (см. гл. IX). Величины показателей жидкостей иммерсионного набора обычно указываются до единицы третьего десятичного знака. Их значения даются для температуры 20°. Температурные коэффициенты для жидкостей стандартного иммерсионного набора колеблются от —0,0004 до —0,0007 (последняя величина — для йодистого метилена). При работе иммерсионным методом следует учитывать изменение по- [c.252]

Из указанных Джелли методов изменения показателей преломления иммерсионной жидкости можно рекомендовать только подбор иммерсионных жидкостей, описанный на стр. 282 все остальные способы (методы температурной, хроматической и двойной вариации, смешения и испарения иммерсионных жидкостей) чрезвычайно неудобны и дают малую точность. Необходимые при этом измерения светопреломления жидкости на микрорефрактометрах, как иравило, мало надежны, значительно снижают общую точность результатов и требуют очень много времени. (Прим. ред.) [c.292]

Измерения показателей преломления чистых жидкостей и растворов проводят на специальных рефрактометрах типа рефрактометра Аббе (реже — на рефрактометрах типа рефрактометра Пульфриха). Показатели преломления кристаллов измеряют с использованием наборов иммерсионных жидкостей с известными значе и1ями Пд. [c.587]

Для изучения минералов под микроскопом кроме поляризационного прибора необходимо иметь покровные и предметные стекла и набор иммерсионных жидкостей. Набор иммерсионных жидкостей представляет собой серию небольших пузырьков вместимостью 2—3 см , заполненных жидкостями, показатели преломления которых изменяются от 1,45 до 1,74. Следует учитывать, что на свету жидкости разлагаются и их показатели преломления изменяются. Стандартный иммерсионный набор применяется для измерения оптических констант минералов с большой точностью. Для определения же минералов с помощью упрощенных поляризационных приспособлений достаточно иметь жидкости, обладающие следующими показателями преломления глицерин— 1,46—1,47 (л сильно понижается от растворенной воды) бензол—1,50 бромоформ (трибромме-тан) — 1,59 бромбензол—1,56 йодистый метилен — 1,74 керосин— 1,45. Все эти жидкости, кроме глицерина, токсичные, горючие, обладают резким неприятным запахом. В лабораторных условиях путем смешивания бензола и йодистого метилена [c.101]

Показатели преломления кристаллов выше 1,784 определяются с иммерсионными сплавами пиперина с йодидами мышьяка и сурьмы (до N = 2,1) и со сплавами серы с селеном (до N = 2,7). Точность измерения с ними сравнительно невысока и не превышает 0,01—0,02. Сплавы серы с селеном поглощают много света, они темные, что при малых размерах кристаллов может препятствовать наблюдению полоски Бекке. Существуют специальные высокопреломляющие жидкости, но они имеют ограниченное распространение (сведения и литературу об этих жидкостях см. у Б. В. Иоффе, 1960). [c.26]

Микрорефрактометр Джелли (рис, 26), пожалуй, самый простой и дешевый из существуюш их рефрактометров. Прибор позволяет производить измерения показателей преломления очень малых количеств жидкостей (менее 10 мл) с точностью до 1—2-10 и может быть изготовлен в любой оптической лаборатории. Первоначально эта конструкция предназначалась для измерения показателей иммерсионных жидкостей в одном из вариантов иммерсионого метода [29], однако простота и доступность прибора обеспечили ему довольно широкое применение для микроанализа органических веществ [30, 31], а также в производственных и фармацевтических лабораториях, где достаточна точность измерения п порядка 10 . [c.128]

Необходимо отметить, что традиционный набор призм из флинта и двух тяжелых флинтов, охватывающий интервал измеряемых =1,31 — 1,80 уже не отвечает современным требованиям. Пределы измерений рефрактометров Пульфриха могут быть расширены до 1,22—2,03 путем изготовления первой призмы из легкого флинта (вместо флинта) и дополнения комплекта четвертой призмой из сверхтяжелого флинта [17]. Весьма целесообразно изготовление дополнительных призм из химически стойких сильнопреломляющих теллуритных стекол [18], что позволило бы измерять показатели преломления до 2,15 и полностью удовлетворить потребности минералогических лабораторий в рефрактометрах для проверки иммерсионных жидкостей [19]. [c.147]

Чтобы измерить угол р, надо навести крест на резкую границу спектральной полосы (в приборе ИРФ-457 — нижнюю, как на рис. УП1.5) и произвести отсчет по лимбу и микрометру. К рефрактометру Пульфриха прилагается несколько призм, каждая из которых предназначается для измерений в определенных пределах п. Полный комплект к прибору ИРФ-457 состоит из четырех призм. Призма № 1 изготавливается из баритового крона БК-Ю ( в= 1,569) и предназначается для работы с жидкими и твердыми образцами, имеющими = 1,254-1,55. Призма № 2 сделана из тяжелого флинта ТФ-4 (ЛГо= 1,740) и позволяет измерять п = 1,46-4- 1,72. Призма № 3 делается из стекла ТФ-10 с более высоким показателем преломления (Л/г>= 1,806) и служит для измерения п сильно преломляющих стекол и неорганических жидкостей с п = 1,54-4-1,78. Призма № 4 предназначается для некоторых иммерсионных жидкостей и специальных сортов стекол с очень высокими показателями преломления (до 2,15), не укладывающимися в рабочий диапазон призмы № 3. Эта дополнительная призма изготавливается из химически стойкого теллуритного стекла СТФ-3 ([3] и имеет несколько иные размеры. Угол между выходной и гипотенузной гранями уменьшен до 25 , а выходная грань соответственно увеличена, что вызвано необходимостью охватить диапазон п от 1,78 (верхний предел измерений на призме № 3) до 1,94 (нижний предел измерений на прямоугольной призме из стекла СТФ-3 в обычном варианте метода предельного угла). Благодаря такому изменению геометрии призмы открывается возможность наблюдать предельные лучи после отражения от гипотенузной грани призмы, как показано на рис. УП1.6. Угол отклонения р в этом случае от- [c.134]

Как и большинство других интерференционных методов, метод Обреимова является дифференциальным и сводится к измерению разности показателей преломления исследуемого образца, эталона и жидкости, в которую их погружают. Иммерсионная жидкость подбирается так, чтобы для одной длины волны видимого света ее показатель преломления был такой же, как у эталона, а для другой — совпадал с показателем преломления исследуемого образца. В качестве пмерсионных жидкостей могут служить смеси бромнафталина с керосином (в интервале показателей от 1,46 до 1,66) и другие смеси (см. гл. XIV). Измерение состоит из двух стадий а) установление равенства показателей прело.мления образца и иммерсионной жидкости в монохроматическом свете б) определение разности показателей преломления жидкости и эталона. [c.206]

Необходимый для получения правильных результатов совершенный оптический контакт между измерительным элементом и исследуемой средой при исследовании жидкостей достигается естественным образом. Пластичные среды (например, каучуки) плотно прил<имают к измерительному элементу. Однако измерение твердых сред данным методом представляет существенную трудность. Иммерсионная методика здесь не может быть использована из-за интерференционных эффектов в тонких слоях, приводящих к существенным ошибкам, учесть которые практически невозможно [2, с. 325]. Для исследования твердых сред предложена инвертированная методика, в которой измерительный элемент — жидкость [15]. Хотя это и решает задачу в принципе, методика недостаточно удовлетворительна из-за нестабильности жидкостного элемента. В этом смысле весьма перспективно применение элемента из халькогенидного стекла [16], обладающего высоким показателем преломления ( 2,5) и пластичностью при сравнительно низкой температуре ( 30°С), что позволяет легко осуществлять его оптический контакт с исследуемой твердой средой. [c.225]

Приведенные выше рассуждения справедливы только в том случае, когда излучение не отклоняется при прохождении через волокно, т. е. имеет место равенство показателей преломления волокна и иммерсионной жидкости. Однако это условие соблюдается редко, поскольку для большинства волокон при прохождении через них света наблюдается двулучепреломление. Небольшие отклонения светового луча не оказывают б. льшого влияния на результаты измерения. Однако исследование сильно растянутых полимерных волокон с ярко выраженным двулучепреломле-нием (nj =l,54 п ц =1,71) [1196] связано с трудностями измерений параллельной компоненты полосы [1436]. Разница в показателях преломления сслбенно сказывается на измерении дихроизма. Потери, связанные о светорассеянием в многослойных системах, по-разному влинют на интенсивности параллельной и перпендикулярной компонент полос. Многократное рассеяние вызывает частичную деполяризацию, и, следовательно, на собственный дихроизм системы накладывается так называемый дихроизм формы. От него частично можно избавиться, так как в отличие ог спектра поглощения дихроизм формы очень мало чувствителен к изменениям длины волны [460] и в основном вносит вклад в дихроизм фона. [c.78]

Иммерсионные методы. Иммерсионный метод определения показателей преломления малых кристаллов был впервые применен Машке [78], который описал внешний вид кристаллов, погруженных в жидкости с различными показателями преломления. Бекке [79] первый описал движение полоски света при поднимании и опускании тубуса микроскопа эта полоска, видимая вокруг погруженного в жидкость кристалла, известна теперь под именем полоски Векке. Для популяризации иммерсионного метода определения показателей преломления многое сделал Шредер Ван-дер-Кольк [80]. В принципе сущность иммерсионного метода заключается в том, что показатель преломления кристалла сравнивают с показателем преломления жидкости, который или заранее известен, или может быть измерен. Существующие в настоящее время различные видоизме- [c.280]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология