Хроматографические методы количественного анализа

Количественное определение фенолов может быть осуществлено чисто химическими и различными физико-химическими методами. Критическое рассмотрение различных методов свидетельствует о том, что в настоящее время пока еще отсутствуют методы количественного анализа фенолов с широким диапазоном применения. Это, в первую очередь, относится к анализу сложных фенольных смесей, изучение состава которых приводит к удовлетворительным результатам лишь при сочетании различных модификаций хроматографических методов с методами спектрального и химического анализа, а также с физическими методами фракционирования смесей ректификацией, кристаллизацией и т. д. Ректификация, как один из первых способов анализа фенолов, претерпела со временем значительные усовершенствования [15— 19] и в сочетании с другими методами не утратила своего практического значения до настоящего времени. Однако область ее применения весьма ограничена, поскольку фенолы образуют со многими соединениями азеотропные смеси. Особенно сильно отрица-, тельное влияние примесей на аналитическую ректификацию фенолов сказывается при исследовании коксохимических и сланцевых смол. [c.45]

Хроматографические методы количественного анализа основаны на избирательном поглощении (адсорбции) отдельных компонентов анализируемой смеси различными адсорбентами. Они широко применяются для разделения близких по составу и свойствам неорганических и органических веществ. Хроматографию применяют, в частности, для разделения редкоземельных, а также радиоактивных элементов. [c.310]

В первой части книги рассмотрены теоретические основы современных химических и физико-химических (электрометрических, оптических, хроматографических и др.) методов количественного анализа неорганических веществ. Во второй части изложены методы определения почти всех элементов периодической системы. Книга снабжена большим числом таблиц и рисунков. Приведена обширная библиография. [c.2]

В основу количественного определения сахаров положены те же реакции, что и для их качественного обнаружения . Классические методы анализа использовали, главным образом, восстанавливающие свойства моносахаридов и сводились к весовому или объемному определению продуктов реакции, тогда как новейшие методы являются в большинстве случаев колориметрическими. Для определения содержания данного моносахарида в смеси с другими сахарами используют, как правило, предварительное хроматографическое разделение ряд методов количественного анализа может быть с известной осторожностью применен для определения суммы сахаров в исследуемой смеси. [c.414]

Хроматография производных аминокислот получила интенсивное развитие в связи с разработкой методов определения первичной структуры белков. Вероятно, трудно найти в органической химии и биохимии более удачный пример столь тесной взаимосвязи развития представлений о структуре и функциях большого класса веществ, каким являются белки, с хроматографическими методами анализа. Основное внимание было направлено на разработку методов определения N-концевых остатков аминокислот в белках, причем в идентификации соответствующих производных большое значение имели тонкослойная (ТСХ) и бумажная хроматография (БХ) (см. обзоры [1, 2]). Газожидкостная и жидкостная колоночная хроматографии находят в этой области ограниченное применение, однако интерес к последнему методу постепенно растет. Интерес к жидкостной хроматографий вызван вполне определенными причинами. Во-первых, постоянно появляются новые методы избирательной модификации остатков аминокислот в белках, а идентификация производных аминокислот требует развития хроматографических методов. Во-вторых, исследованию подвергают все более труднодоступные белки, что в свою очередь вызывает необходимость создания надежных методов количественного анализа. Интерес к колоночной хроматографии возрастает также в связи с выделением и получением необычных аминокислот, а также в связи с необходимостью предотвращения ошибок при определении аминокислотной последовательности. Понятия современный и классический метод используют здесь условно, поскольку новые методики обычно создают на базе стандартной аппаратуры примером может служить автоматический анализ ДНФ- и ДНС-аминокис-лот [3, 4]. Насколько известно, до сих пор не пытались использовать скоростную хроматографию высокого разрешения для разделения производных аминокислот, хотя некоторые соединения, например ДНС-аминокислоты, являются для этого метода довольно удобным объектом. Производные аминокислот использовали в структурном анализе белков крайне неравномерно. По-видимому, всеобщее увлечение ДНФ-аминокислотами проходит окончательно, уступая место повышенному интересу [c.360]

Все рассмотренные выше методы количественного анализа подразделяются на химические и физико-химические. К первым относятся методы весового, объемного и газового анализа, ко вторым—колориметрия и нефелометрия, а также электрохимические и хроматографический методы. Кроме того, применяются физические методы количественных определений, например количественный спектральный анализ, люминесцентный анализ и др. [c.15]

Тонкослойная хроматография имеет три аспекта применения. Самым распространенным является качественный анализ веществ и их смесей. Для этой цели пригодно самое простое хроматографическое оборудование. Количественный анализ смеси веществ и препаративное выделение индивидуальных компонентов составляют две другие области применения тонкослойной хроматографии. Осуществление количественного определения и препаративного выделения связано с применением более сложного оборудования, однако и здесь можно обойтись минимальными затратами. Естественно, что в лабораториях, где метод ТСХ используется для серийных анализов, расходы на необходимое оборудование очень быстро окупаются. [c.37]

В первой части тома представлены информационные базы и общие вопросы аналитической химии, метрологические основы методов количественного анализа, методы разделения и концентрирования, хроматографические методы и капиллярный электрофорез, гравиметрические, титриметрические и электрохимические методы анализа, масс-спектрометрический метод и газовый анализ. [c.2]

В количественном фармацевтическом анализе экстракцию часто сочетают с каким-либо физико-химическим методом. Разработаны экстракционно-фотометрические, экстракционно-хроматографические и другие комбинированные методы количественного анализа. [c.258]

В соответствии С нормативными документами [109, 110] пересматриваемые и вновь разрабатываемые методики выполнения хроматографических измерений должны метрологически аттестовы-ваться. Цель аттестации — установление значений характеристик погрешности, выполняемых по методике измерений, и проверка их соответствия нормам точности измерений. Подходы к оценке характеристик погрешности основных методов количественного анализа были рассмотрены в соответствующих разделах. Ниже представлены результаты метрологической аттестации конкретной методики анализа — газохроматографического определения методом внутреннего стандарта органических примесей в диметил-фталате особой чис- оты. Последовательность экспериментальных этапов и расчетных процедур (в соответствии с программой, изложенной в МУ 6—09—30—87) состояла в следующем 1) приготовление смеси для установления градуировочных коэффициентов (Ki) и ее аттестация 2) градуировка прибора по аттестованной смеси и вычисление Kf , 3) установление характеристик погрешности определения Ki каждого компонента смеси (расчет среднего квадратического отклонения СКО единичного измерения Ki, проверка на промахи, расчет СКО 5д-среднеизмеренной величины Ki, определение неисключенной составляющей систематической погрешности 0, вычисление суммарной погрешности А ) [c.426]

Один нз самых точных методов количественного анализа основан на элюировании производного в этом случае часто достигаются точности ниже 1%. Безусловно, использование элюирования предполагает предварительное полное хроматографическое отделение определяемого вещества от других. Поэтому количественный анализ после элюирования чаще используют для определения веществ в зонах двумерных хроматограмм. Основной недостаток элюирования заключается в том, что для последующих точных измерений [c.43]

В литературе [2, 3] описывается множество способов количественного расчета хроматограмм. При этом разные авторы используют для расчета различные параметры пика хроматограммы и, оценивая погрешность предложенных методов, приходят к противоречивым оценкам их точности. Указанному обстоятельству не приходится удивляться, ибо показания хроматографических приборов в той или иной степени нелинейны, и разнообразие методов количественного анализа связано с попытками найти элементы хроматографического пика, для которых будет выполняться линейная концентрационная зависимость. Очевидно, что эти элементы для разных приборов будут разные будут отличаться и области линейной концентрационной зависимости для разных классов веществ. [c.16]

В данном методе количественного анализа предусматривается отнесение измеренных параметров отдельных хроматографических пиков к суммарному сигналу детектора на все летучие компоненты пробы, присутствующие в анализируемом образце. Содержание (%) отдельных компонентов в анализируемой смеси находят по формуле [c.96]

У П. 6. Методы количественного анализа тонкослойных хроматограмм, основанные на измерении распределения вещества в хроматографическом пятне [c.269]

Самый точный метод количественного анализа, основанный на элюировании производного, дает точность ниже 1%. Однако использование элюирования преду сматривает предварительное полное хроматографическое отделение определяемого вещества от сопутствующих. Поэтому элюирование чаще применяют для определен ния веществ в зонах двухмерных хроматограмм. Недостатком элюирования яв ляется то, что для последующих точных измерений необходим раствор достаточной концентрации, следовательно, на бумагу требуется наносить сравнительно большие количества вещества. Раствор следует наносить на линию старта не пятном, а длинной полосой для создания высокой загрузки хроматограмм. , [c.265]

Разработаны способы качественного распознавания полиамидов [1111—11161, в том числе хроматографические [1117—1124], при помощи инфракрасной спектроскопии [9111, а также методы количественного анализа [1125—1128]. [c.272]

В книге описаны теория, методика и техника объемного и весового методов количественного анализа, а также основы электрохимических, спектральных, радиометрических и хроматографических методов анализа.] [c.637]

Авторы работы [3] определили относительную погрешность описанных выше методов количественного анализа по размерам хроматографических пятен. Эта погрешность в случае адсорбционной хроматографии составляет для графического метода — 4,3%, для метода самокалибровки—2,7 %, для метода с внутренним стандартом — 3,9% в случае распределительной хроматографии для метода самокалибровки — 3,6%, для метода с внутренним стандартом — 3,9%. [c.305]

Нами были разработаны способы извлечения и методы очистки экстрактов, пригодные как для качественного, так и для количественного анализа, подобраны условия для хроматографического определения. В результате разработан метод количественного анализа каптана и фталана при их совместном присутствии после предварительного разделения на тонкослойной хроматограмме. [c.17]

Хроматографические методы анализа применяют в основном к экстрактам полимеров. Для разделения экстрактов широко используют все виды жидкостной хроматографии. Доминирующим хроматографическим методом определения стабилизаторов до настоящего времени остается тонкослойная хроматография (ТСХ), благодаря малой продолжительности анализа, высокой чувствительности метода, несложности оборудования и возможности одновременного анализа многих компонентов, которые могут быть разделены в одном хроматографическом процессе. Распространению метода способствовал промышленный выпуск готовых пластинок. Хотя основную ценность этот метод имеет для идентификации добавок, он позволяет получать и количественные результаты, причем не с меньшей точностью, чем другие хроматографические методы. Количественное определение можно проводить после снятия пятен с пластинки и экстракции их полярным растворителем или непосредственно на пластинке с использованием сканирующих денситометров. [c.245]

После процедуры хроматографического разделения фуллеренов С60 и С70 авторами [22] были получены УФ/видимые-спектры гексановых растворов С60 и С70 отдельно. Однако в области 400-700 нм для обеих молекул в бензоловом растворе показаны только очень слабые характерные черты. В [23] успешно апробирован спектрально-оптический метод фракционного определения концентраций С60 и С70 в угольном конденсате - фуллеренсодержащем полупродукте - без предварительной хроматографической очистки. Количественный анализ гексановых экстрактов смесей С60 и С70 проводился по электронным УФ/видимым-спектрам поглощения методом трех аналитических длин волн. В [24] предложена методика исследования кинетики экстракции фуллеренов с использованием оптической спектроскопии в УФ-области. Это под1верждает высокую чувствительность данного диапазона частот в области низких концен- [c.14]

В первой части книги рассмотрены теоретические основы современных химических и физико-химических (электрометрических, оптических, хроматографических и др.) методов количественного анализа неорганических веществ. [c.191]

При активационном и химическом методах количественного анализа полной суммы совершенно необходим надежный метод разделения и идентификации отдельных р. 3. э. Среди некоторых вариантов хроматографического разделения наилучшие результаты получены ионообменным и распределительным способами. [c.136]

Все рассмотренные выше методы количественного анализа подразделяются на химические и физико-химические. К первым относятся методы весового, объемного и газового анализа, ко вторым—колориметрия и нефелометрия, а также электрохимические и хроматографический методы. [c.17]

Методы количественного анализа не требуют измерения абсолютных, истинных значений параметра хроматографического пика, вследствие чего допускается использование относительных значений площади гауссова пика, определяемого обычно как площадь треугольника (рис. 2). [c.18]

Разработаны газохроматографические методы контроля процессов декарбонилирования фурфурола, гидрирования фурана (в тет-рагидрофуран) и состава циркулирующих и отходящих газов, а также хроматографические методы количественного анализа состава реакционной смеси, состоящей из окиси пропилена, тетрагидрофурана и диэтиленгликоля, в процессе синтеза сополимера экзо-г ис-3,6-эн-доксотетрагидрофталевого ангидрида (аддукт) в процессе получения динатриевой соли экзо-г ис-3,6-эндоксогексагидрофталевой кислоты, Л -метил-5-метилпирролидона-2 и продуктов, получающихся при восстановительном аминировании левулиновой кислоты. [c.198]

В [20] успешно апробирован спектрально-оптический метод фракционного определения концентраций СбО и С70 в угольном конденсате - фуллеренсо-держащем полупродукте - без предварительной хроматографической очистки. Количественный анализ гексановых экстрактов смесей СбО и С70 проводился по электронным УФ/видимым-спектрам поглощения методом трех аналитических длин волн. [c.12]

Привлечение хроматографического метода для анализа позволило провести количественное определение практически всех соединений, присутствующих в продуктах реакции [28]. [c.118]

Для определения концентрации компонентов смеси хроматографическим методом необходимо приготовить колонку с неподвижной фазой, на которой хорошо разделяется данная трехкомпонентная смесь (см. гл. 22 и 23). После того как подобран адсорбент или неподвижная жидкая фаза и выявлены оптимальные условия хроматографирования для разделения данной смеси, выбирают метод количественного анализа хроматограмм. Этот анализ при изучении адсорбции из многокомпонентных систем можно произвести методом внешней калибровки по площадям пиков (см. гл. 23). [c.403]

Цель работы. Количественное определение прижси бутилового спирта в воде. Применение хроматографического метода для анализа водных растворов органических веществ. [c.228]

Задачей всех методов количественного анализа является получение на основе аналитических сигналов (в газовой хроматографии — параметров пиков, Р,) информации о количествах отдельных веществ в пробе (т,) или их содержаний (С,), выраженных в массовых или объемных долях (объемное выражение чаще применяют для газообразных образцов) [47, 53]. Основные измеряемые параметры хроматографических пиков представляют собой их площади (Р,- = 5,), высоты P — h ) или произведения высот на времена удерживания (Рг = hitm), В большинстве методов расчеты проводят по сравнительно несложным формулам, поэтому при решении единичных задач применение специальных программ может оказаться нерациональным. Преимущества программируемых микрокалькуляторов проявляются только при обработке сравнительно больших массивов данных. Однако использование таких калькуляторов позволяет дополнять получаемые результаты оценками погрешностей, что резко повышает их информативность. [c.93]

Количественный анализ в ТСХ возник на ранних этапах развития метода. Первые попытки количественной оценки хроматограмм, основанные на измерении размеров пятен, были сделаны Фишером в 1948 г. [18]. В 1962 г. предложен [19] метод количественного анализа, основанный на использовании эмпирического соотношения между площадью пятна и количеством содержащегося в нем вещества. При последующем развитии количественной ТСХ с пластинки снимался слой адсорбента в области хроматографических пятен и из него вымывалось исследуемое вещество, которое затем анализировалось каким-либо физическим или физико-химическим методом. Начиная с 1967 г., намечается переход от методов извле-"чения вещества из тонкослойной пластинки (так называемых элюционных методов) к количественному анализу in situ, т. е. анализу непосредственно на слое путем сканирования пятен ж отыскания распределения вещества путем измерения свето-поглощения, флуоресценции, радиоактивности или каких-либо других свойств (например, электропроводности [20]). [c.267]

Наиболее простой и точный способ основан на измерении нативной флюоресценции. Здесь возникают два требования к технике эксперимента тщательное удаление возбуждающего излучения, рассеиваемого слоем сорбента и обеспечение точного соответствия меяаду количеством флюоресцирующего вещества в хроматографическом пятне и интенсивностью света, собираемого фотоприемником прибора. Нарушение последнего условия может происходить за счет ослабления возбуждающего излучения по мере проникновения света в глубь слоя сорбента, рассеяния и гашения света флюоресценции, испускаемого веществом, находящимся в глубине слоя сорбента, собственной флюоресценции сорбента. Эти обстоятельства затрудняют использование флюоресцентного метода как абсолютного метода количественного анализа. Однако при одновременном хроматографировании на одной пластинке анализируемого вещества и эталонного могут быть получены точные результаты. [c.274]

Следует отметить, что описываемый метод вследствие относительно малой зависимости ширины хроматографического пятна от количес1ва содержащегося в нем вещества уступает по точности денситометрическим сканирующим методам количественного анализа. Очевидно, что повышение точности эквиденситного метода связано с более точным определением и ширины хроматографи- [c.325]

Очень эффективным методом анализа углеводородов оказался метод газовой хроматографии. В зарубежной литературе опубликованы работы по применению хроматографического метода для анализа галоидопроизводных углеводородов [2—6]. В работе Персиваля [7] приводятся количественные данные по разделению методом газо-жидкостной хроматографии двухкомпонентных смесей фреонов. Грин [8] разделял и количественно определял компоненты в смесях, содержащих фреон-13 (трифтор-хлорметан), фреон-12 (дифтордихлорметан), фреон-11 (фтортрихлорметан) и четыреххлористый углерод. Однако в случае анализа смесей, содержащих, наряду с фреоном-13, фреон-14 (тетрафторметан) и воздух, осуществить разделение двух последних компонентов на газо-жидкостной колонке невозможно, ввиду близких объемов удерживания. Келькер [9] для определения примесей низкокипящих газов во фреоне-12 применял в качестве адсорбента силикагель. Малые концентрации инертных газов, порядка 0,02% (по объему), можно определить с точностью от 1 до 3%. Однако в литературе не было работ по количественному анализу смесей, содержащих, наряду с фреоном-13, фреон-14 и воздух. [c.283]

Из динамической теории ТСХ вытекают два достаточно точных метода количественного анализа тонкослойных хроматограмм без извлечения веш,ества из пластинки по размерам хроматографических пятен и с помош.ью денситометрии (флюориметрии) точечным световым зондом. Для количественного анализа тонкослойных хроматограмм по размерам хроматографического пятна [23] необходимо иметь четкие границы исследуемых пятен, что достигается путем двойной последовательной контактной фотографии в проходящем свете на рефлексной фотобумаге с сверхкон-трастной характеристической кривой. Интегрируя уравнение (8 ) в пределах + оо, получаем количество вещества, содержащегося в хроматографическом пятне [c.143]

Развитие научного приборостроения в корне изменило характер исследовательной работы в химии и биохимии. Методы оптической спектроскопии, масс-спектроскопии и ядерного магнитного резонанса в сотни и тысячи раз сократили время, необходимое для определения химического строения неизвестных соединений. Спектральные, хроматографические и другие инструментальные методы количественного анализа сложных многокомпонентных смесей в десятки и сотни раз быстрее классических химических методов. Появление этих методов привело к громадному увеличению объема расчетных работ. Проведение вычислений на ЭВМ общего пользования в Вычислительных Центрах (ВЦ) облегчило работу экспериментаторов, но не решило противоречия между скоростью получения информации на современной научной аппаратуре и временем, необходимым для подготовки этой информации для ввода в такие ЭВМ. Слабым звеном, задерживающим передачу информации от научного оборудования к ЭВМ, оказался сам экспериментатор. [c.9]

Bader P. - франц.пат. 2963462. заявл.17.10.69.опубл.9.07.71 РЖХим, 1972. 15Г161П. Новый хроматографический метод количественного определения.(Анализ природного газа). [c.152]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология