Определение галоидов и серы

Определение галоидов и серы (по методу Кариуса) [c.232]

Метод определения галоидов и серы основан на разрушении анализируемого вещества при нагревании с концентрированной азотной кислотой в запаянной стеклянной трубке. Для выполнения анализа пользуются трубкой длиной 50 см, диаметром 16 мм с толщиной стенок 2 мм. [c.232]

Определение галоидов и серы 233 [c.233]

Определение галоидов и серы 235 [c.235]

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЛОИДОВ И СЕРЫ [c.176]

Количественное определение галоидов и серы. Галоиды и серу можно определять одновременно с углеродом и водородом./ Для этого перед поглотителями углекислого газа и воды помещают трубку с металлическим серебром. Серебро при 550° полностью (количественно) поглощает галоиды, а при 700°С — окислы серы. По привесу трубки с серебром определяют количественное содержание элементов. Существуют и другие способы определения этих элементов. [c.9]

Определение галоидов и серы. При анализе органических веществ, содержащих галоид и серу, в основном сохраняется общий принцип метода — сожжение в незаполненной окислителем трубке поглощение галоидов или серы произво- [c.39]

Определение серы проводят аналогично определению галоидов, с той лишь разницей, что не прибавляют азотнокислого серебра. Так как окисление серы облегчается в присутствии брома, то часто к навеске вещества прибавляют несколько кристалликов чистого бромистого калия. Азотная кислота окисляет серу до серной кислоты, которую осаждают раствором хлористого бария в виде сульфата бария. Осадок сульфата бария отфильтровывают, промывают, прокаливают при 500° С и взвешивают. Этот способ определения галоидов и серы предложен Кариусом. [c.31]

Так как ряд металлоорганических соединений летуч, то никогда нельзя рассчитывать обнаружить в остатке на платиновой пластинке после озоления сумму всех неорганических составных частей. Было бы надежнее разлагать вещество нагреванием с красной дымящей азотной кислотой в запаянной трубке, как это производится при определении галоида и серы по Кариусу (стр. 70, 74). Для природных органических веществ цель обычно достигается нагреванием с обратным холодильником с концентрированной соляной кислотой и хлоратом калия, или смесью уксусной и хромовой кислот, или хромовой смесью. [c.11]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЛОИДОВ И СЕРЫ [c.70]

В определении галоидов и серы существенным усовершенствованием является замена сожжения с помощью концентрированной азотной кислоты (Кариус) сухим сожжением, вещества с применением платинового катализатора. Этот метод дает [c.17]

Определение галоидов и сери 237 [c.237]

В том случае если, кроме углерода, водорода и кислорода, проба содержит другие элементы, их улавливают в специальных сосудах, и они не мешают поглош,ению воды и двуокиси углерода. Например, если образец содержит галоиды или серу, то для поглощения их в трубку для сожжения помещают платиновую или кварцевую лодочку длиной 80 мм, наполненную электролитическим серебром. При температуре 450° С электролитическое серебро количественно поглощает хлор и другие галоиды, а при 650° С— окислы серы. Скорость пропускания кислорода при сожжении соединений, содержащих галоиды и серу, 15—17 мл мин. Точность определения галоидов и серы 0,5%. [c.29]

Количественное определение углерода, водорода и кислорода производится методами элементарного анализа, модификации которого для целей микроанализа предложены Преглем. Определение галоидов и серы производят по методу Кариуса в запаянных трубках известны также микрометоды. Недавно предложен полумикрометод прямого определения кислорода [7], который без всяких изменений может быть использован и в макроанализе имеется также и модификация этого метода для определения в микромасштабе [8]. [c.13]

Определение галоидов и серы. Навеску вещества нагревают в запаянной толстостенной стеклянной трубке с азотной кислотой (плотность 1,5 г/сл ) в присутствии азотнокислого серебра. Азотная кислота окисляет углерод и водород органического вещества в углекислый газ и воду, а галоид выделяется в виде труднорастворимого осадка (Ag l, AgBг, AgJ). Его отфильтровывают, промывают, высушивают и взвешивают. [c.30]

Кибисов г. И. Спектрохимическое, определение галоидов и серы. ЖАХ, 1950, 5, вып. 1, с. 51—57. Библ. 6 назв. 4134 [c.165]

Метод определения галоидов и серы путем окисления азотной кислотой в запаянных трубках значительно более выгоден в смысле затраты собственно рабочего времени. Отметим, что продолжительность аналитического метода мы расцениваем не в смысле того, будет ли результат готов через 2 или 24 часа после взятия пробы, а на основании затраты рабочего вре1 ени для производства анализа. Второе основание для оценки метода — количество труда, необходимого на подготовительные работы. Иногда бывает более выгодным затратить больше времени на подготовительные работы, чтобы в течение длительного периода иметь под рукой все необходимое для производства анализа. Все вышесказанное относится, конечно, только к методам элементарного анализа органических соединений. [c.20]

Определение галоидов и серы. При анализе органических веществ, содержащих гало1 Д или серу, в основном сохраняется общий принцип метода — сожжение в незаполненной окислителем трубке поглощение галоидов или серы производится в специальном аппарате, наполненном металлическим серебром. При 550° металлическое серебро количественно поглощает хлор, бром и иод, а при 700° — окислы серы. Серебро помещают непосредственно перед поглотительными аппаратами для двуокиси углерода и воды. Таким образом одновременно определяют углерод, водород и галоиды или углерод, водород и серу. [c.34]

Микрокулонометрия. Микрокулонометрический прибор Дор-мана предназначен в основном для определения галоидов и серы большая группа пестицидов, не содержащих эти элементы, по-прежнему исследуется с помощью других модификаций газохроматографического метода. [c.56]