Метил бромистый чистый

Материалы магний металлический) эфир этиловый сухой (абсолютный) иод) иодистый метил или бромистый (иодистый) этил (см. опыты 27, 28, 29) какие-либо чистые безводные органические вещества, содержащие гидроксильные или карбоксильные группы бутиловый или амиловый спирт, гидрохинон, бензойная кислота) и т. п. [c.326]

В согласии с точкой зрения, что образование первичных карбоний ионов или отрыв водорода от углеводорода первичными карбоний ионами происходит с трудом, находятся описываемые ниже опыты (стр.43), в которых метил- и этилбромиды прибавленные к очень чистым реагентам, не инициировали реакций изомеризации метилциклопентана бромистым алюминием. [c.26]

Чистый бромистый метил кипит при 4,5" . [c.227]

Реакционную колбу охлаждают жидким азотом трубку открывают и ири помощи шлифа 6 присоединяют к вакуумной линии. Всю систему полностью эвакуируют и перегоняют все летучие вещества в охлаждаемый жидким азотом чистый приемник. Для полного выделения бромистого метила-Нз из промежуточного комплекса колбу с находящимся в ней остатком желтого цвета нагревают. Неочищенный продукт перегоняют в вакууме через П-образную [c.300]

Большинство элементов представляет собой смесь различных изотопов, относительное природное содержание которых является довольно постоянной величиной. Этот факт отражается в масс-спектре двояким образом. Во-первых, даже очень чистое соединение дает для молекулярного иона не один, а ряд ников, отвечающих каждой из возможных комбинаций изотопов присутствующих атомов. Во-вторых, масса главного молекулярного иона будет отличаться от вычисленной на основании обычно применяемых значений атомных весов. Поскольку последние представляют собой усредненные величины но всем изотопам, то в некоторых случаях разница может быть довольно значительной, например, для соединений, содержащих хлор или бром. Средний молекулярный вес бромистого метила равен приблизительно 95, в то время как в его масс-спектре представлены два сильных пика при mie 94 ( СНд Вг) и wi/e 96 ( СНд Вг) примерно равной интенсивности, поскольку природное относительное содержание обоих изотопов брома очень близко к 1 1. В масс-спектре имеются также небольшие пики 95 и 97, которые отвечают ионам, содержащим С и Н. [c.326]

В чистом виде это бесцветная жидкость, температура кипения 3,6 °С, плотность 1,732 г/см . Плохо растворима в воде и хорошо в органических растворителях. Жидкий бромистый метил — хороший растворитель жиров, масел, лаков и разрушает каучук, краски и лаковые покрытия. [c.218]

Метил бромистый чистый, СНдЕг—прозрачная, бесцветная или слегка желтоватая жидкость, без осадка. Получают из метилового спирта, через метилсерную кислоту, действием бромирую-п их реагентов. [c.414]

Наиболее широко распространенный метод получения этилового эфира метилмалоновой кислоты состоит в алкилировании малонового эфира иодистым метилом бромистым метилом или ди.ме-тилсульфатол Отделение конечного продукта от следов не изменившегося исходного продукта и от этилового эфира диметилмалоновой кислоты не может быть достигнуто перегонкой, так как точки кипения всех трех сложных эфиров лежат в пределах 3,5°. Михаэль 1 нашел, что не вступивший в реакцию малоновый эфир может быть полностью отделен, если воспользоваться тем, что он легче омыляется щелочью, а Гэн и Ингольд получили чистый продукт путем омыления, перекристаллизации метилмалоновой кислоты и последующей этерификацией. На основании опытов Сальковского мл. с ацетоуксусным эфиром можно сделать заключение, что в случае применения бромистого метила в качестве алкилирующего агента образование диметильного производного не имеет места. Методика Б, основанная на работе Михаэля описана в литературе [c.591]

Серная кислота H2SO4 в очень чистом концентрированном состоянии — прекрасный осушитель для хлористого водорода, хлора, брома, окиси углерода, закиси азота, сернистого газа и метана. Ее нельзя применять для удаления воды из аммиака, бромистого водорода, иодистого водорода, сероводорода, фосфи-на, мышьяковистого водорода, цианистого водорода и двуокиси азота. [c.188]

В колбе 1 нагревают до умеренной температуры смесь 720 г бромистого калия, 540 мл метанола, 790 мл концентрированной серной кислоты и 540 мл воды. Образующийся бромистый метил отводится через обратный холодильник 2, в котором конденсируются пары метилового спирта. Через трубку 3 бромистый метил поступает в предохранительную склянку с ртутью. Опущенная в эту склянку трубка 5 служит для выравнивания давления в приборе. Бромистый метил промывают водой в склянке 6 и сушат концентрированной серной кислотой в промывалках 7 и в. Чистый продукт конденсируют в колбе, погруженной в баию с сухим льдом, или используют непосредственно в виде газа. [c.627]

Загружают 1 моль сухого фенилметилпиразолона, 1 моль бромистого метила и 3 моля чистого метилового спирта и нагревают при помешивании медленно до 118°. В некоторых предприятиях доходят до 145° (нагревание на масляной бане). Давление при этом поднимается до 18 ат. Нагревают 15 час., считая это время с начала нагрева. Из несколько охладившегося автоклава удаляют газообразный бромистый водород с частью метилового спирта продуванием. Газы проходят через открытый змеевик в сосуд, в который налит в избытке 20%-ный раствор едкого натра. Полученный при этом щелочной, содержащий метиловый спирт раствор бромистого натрия идет на выработку Ч1ИСТ0Г0 бромистрго натрия. Нагревают еще раз. в автоклаве до 115° И отгоняют после прибавления небольшого количества воды оставшийся метиловый спирт. [c.176]

Масс-спектр и данные по упругости пара прн 0° (681,5 мм рт. ст.) показывают, что при этой очистке получается химически очень чистое вещество. Данные по упругости пара согласуются с величиной, которую получили Биирменс и Юнгерс для чистого бромистого метила с приблизительно таким же содержанием дейтерия. Масс-спектрометрический анализ свидетельствует об изотопной чистоте препарата, содержащего 99,3 ат. 7о дейтерия (98,0 о/о СНзВг и 2% СННаВг). [c.301]

Как н-бутан, так и изобутан взаимно изомеризируются в жидкой фазе при температуре около 30° и давлении 3 атв присутствии бромистого алюминия (18,9%) [60]. Изомеризация при этих условиях для одного и другого чистого углеводорода протекает довольно медленно и требует свыше двух месяцев для достижения равновесия (78—82% изобутана и 18—22% н-бутана). Как побочные продукты образуются следы метана, этана и пропана. [c.697]

Облучение ультрафиолетовым светом не вызывает изомеризацию метилциклопентана в присутствии бромистого алюминия и в отсутствии бромистого водорода или бромистого метила, но облучение улучами с высокой энергией приводит к изомеризации метилциклопентана в присутствии только одного бромистого алюминия. Изомеризация не происходит, когда чистый метилциклопентан или смесь метилциклопентана и бромистого водорода облучается Лучами, но для этого требуется некоторое разложение углеводорода. По-видимому, при инициируемой у-излучением изомеризации метилциклопентана в нрисутствии только одного бромистого алюминия в результате разложения углеводорода или бромистого алюминия под влиянием излучения образуются свободные радикалы или атомы брома, инициирующие изомеризацию, так же как и в реакции, инициируемой ультрафиолетовым излучением [2156]. [c.66]

Получение бромистого ферроценилмагния [3706]. К 0,36 г (0,0148 г-атома) магния, измельченного до 80—200 меш и прогретого в атмосфере чистого азота, добавлены 5 мл сухого тетрагидрофурана, 1 капля иодистого метила и затем, при перемешивании, по каплям, смесь 1 г (0,0038 моля) бромферроцена и 0,53 г (0,0037 моля) иодистого метила в 10 мл тетрагидрофурана (при 31—33° С). Смесь перемешана (2 часа) при 37—39° С в атмосфере азота, охлаждена до 0° С и обработана твердой углекислотой. После подкисления соляной кислотой и разбавления эфиром ферроценкарбоновая кислота извлечена избытком 10%-ного раствора едкого натра. Оранжевый щелочной раствор охлажден до 0° С и нейтрализован холодной соляной кислотой. Объемистый желтый осадок экстрагирован эфиром. После испарения эфира получена ферроценкарбоновая кислота (0,73 г, выход 84%),т. пл. 194 197° С (из петролейного эфира). [c.42]

Получение метил-б мс-(винилэтинил)карбинола [16]. В эфирный раствор бромистого винилэтинилмагния, полученный из 25 г винилацетилена, при тщательном охлаждении медленно, по каплям, прилито 20 г чистого сухого уксусноэтилового эфира. Реакция шла энергично, и смесь окрашивалась в желтый цвет. По окончании приливания размешивание продолжено 1,5 часа. Нагревание смеси или даже просто более продолжительное стояние вызывает осмоление. Разложение следует производить ледяной водой с прибавлением слабой серной кислоты, при наружном охлаждении и притом в атмосфере азота, так как иначе продукт получается в виде желтоватой смолы. После разложения продукт извлечен эфиром, а вытяжка после прибавления гидрохинона (стабилизатор) высушена хлористым кальцием. Получено 5 г карбинола в виде вязкой бесцветной жидкости с т, кип. I 0° С/8 мм. [c.184]

Однако при реакции бромистого и иодистого серебра с диметилмагнием образуется чистый этан, а при реакции метиллития с бромным золотом образуется смесь газов, состоящая на 76,8% из этана и на 18,4% и метана. [c.286]

Применяя хлористый или бромистый метил или метиловый эфир бензолсульфокислоты (по реакции В. М. Родионова), получают антипирин с выходом примерно 90%- Использование же в данном случае распространенного метилирующего средства — диметилсульфата — позволяет получить антипирин-основание, нитрозирование которого происходит просто и количественно, но для этого необходим чистый фенилметилпиразолон, к тому же диметилсульфат ядовит. [c.397]

К раствору 10,0 г трибензоата а-метил-п-арабинофуранозида в 50 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют 50 мл 32%-ного (но весу) раствора бромистого водорода в ледяной уксусной кислоте. Смесь выдерживают 20 мин при комнатной температуре, разбавляют 300 мл хлористого метилена и выливают в 1 л воды со льдом. Органический слой быстро промывают холодным насыщенным раствором бикарбоната натрия в воде, высушивают над гранулированным безводным су.пьфатом натрия и упаривают в вакууме (температура бани 40°). Полученный сироп растворяют в 50 мл абсолютного эфира, выдерживают 4 час при комнатной температуре и получают 4,2 г кристаллического продукта с т. нл. 103—105° (испр.). Его перекристаллизовывают при комнатной температуре из 75 мл смеси эфир — пентан (2 1 но объему) и получают чистый три-О-бен-зоил-а-п-арабинофуранозилбромид (IV) в виде призм выход 4,0 г (36%), т. нл. 103—104° (испр.), [all) +85° (с 1,15 в сухом хлористом метилене). [c.128]

К раствору 25 г (1 моля) магниевых стружек в 200 мл абсолютного эфира, охлаждаемому смесью льда с солью, приливают по каплям при встряхивании охлажденный до —10° раствор 1,2 моля бромистого метила в 5 объемах эфира. К раствору Гриньяра медленно в течение 3—4 час. при —20° добавляют при встряхивании 0,9 моля чистого акролеина в 5—6 объемах эфира. Затем температуру доводят до комнатной и смесь оставляют на 18 час., после чего разлагают образующийся продукт, приливая по каплям около 1 л насыщенного раствора хлористого аммония. Водный раствор отделяют и перегоняют до тех пор, пока температура пара не достигнет 100°. Перегнанную азеотропную смесь насыщают потащом и экстрагируют эфиром. Объединенный эфирный экстракт промывают разбавленной соляной кислотой и сущат поташом, а затем перегоняют на колонке выход в расчете на акролеин 60%, т. кип. 96—97° (примечание 1). [c.335]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология