Методы экстрагирования и определение плотности экстракта

Пикнометрический метод [21, 50] заключается в экстрагировании нефти и нефтепродуктов из сточной воды четыреххлористым углеродом. Этот метод основан иа большой разнице плотностей четыреххлористого углерода и нефтепродуктов, которая пропорциональна концентрации нефтепродуктов и равна разности между весом равных объемов чистого четыреххлористого углерода и экстракта нефтепродуктов в этом же растворителе, определенных в строго установленных условиях. [c.15]

В работе [369] найдено, что избыток роданида и Sii lj отрицательно сказываются на чувствительности реакции. При 5000-кратном избытке роданида оптическая плотность значительно снижается при 430 нм. ]Максимальной чувствительности реакция достигает при молярном соотношении Re(VII) 8п(П) =1 3, бщах = = 41 ООО. Если восстановление проводится большим количеством восстановителя, то е резко уменьшается, достигая значения 17 ООО (рис. 35). При экстрагировании комплекса бутилацетатом наступает обменная сольватация, и оптические свойства экстракта приближаются к свойствам раствора, полученного в присутствии небольшого избытка хлорида олова(И) (рис. 36). Павлова [369] усовершенствовала роданидный метод определения рения путем уменьшения избытка Sn(II). Для определения микроколичеств рения (5—10 мкг в 50 мл) рекомендуются следующие условия 3—5 N НС1 в присутствии Q мл2 N NH4S N и 2 лгл 0,1 М раствора Sn lj. Комплекс экстрагируют бутилацетатом через 10 мин. после начала приготовления раствора 6430 = ООО. Окраска постоянна около 1 часа. При статистической обработке результатов определения в растворах НС1 получены следующие значения число определений г = 9, среднее значение = 0,224, среднеквадратичная ошибка S =0,0029, вероятность а =0,95, АЕ =0,007 и коэффициент вариации v = 3,2%. [c.94]

Метод основан на экстрагировании антиоксиданта из каучука этиловым спиртом с последующим измерением оптической плотности экстракта при определенных длинах волн. Содержание ТБ-3 в СКЭПТ до 0,5% (масс.). [c.154]

Для приготовления эталонных растворов в пять делительных воронок емкостью 100 мл вводят 40 мл воды, стандартный раствор, содержащий алюминий (мкг) 0,0 0,2 0,4 0,6 и 0,8 соответственно, добавляют 5 мл буферного раствора и 2 мл раствора тайрона. Затем приливают 10 мл раствора 8-оксихинолина и встряхивают в течение 3 мин на механическом вибраторе. Экстрагирование повторяют дважды 5 мл раствора 8-оксихинолина в течение того же времени. Объединенные экстракты доводят хлороформом до метки колбы и измеряют оптическую плотность хлороформного раствора при Я, 395 нм на спектрофотометрах различных марок. В качестве раствора сравнения используют раствор эталонного ряда (1-я воронка). Градуировочный график строят по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. Для определения алюминия в испытуемом растворе из общего объема 100 мл берут аликвотную часть 40 мл, проводят все операции, указанные при приготовлении эталонных растворов, и находят содержание алюминия по градуировочному графику. [c.133]

Спектры поглощения водных растворов приведенных веществ обнаруживают характерный четкий максимум поглощения, находящийся в диапазоне 220—290 нм, точное местоположение которого зависит от вида и расположения заместителей в бензольном кольце. Абсолютная величина поглощения зависит от концентрации ингибитора и с переходом от дициклогексиламина к циклогексила-мину и далее к щелочным металлам растет, что отчетливо видно из графиков (рис. 27). Таким образом, метод спектрофотометрического определения производных бензойной, нитробензойной и динитробензойной кислот в антикоррозионной бумаге сводится к экстрагированию их из бумаги, фотометрированню полученного экстракта для получения оптической плотности при длине волны максимума [c.136]

Описан аналогичный метод определения кобальта после экстрагирования последнего в виде антипиринроданидного комплекса [1518]. Предложено также экстрагировать роданидный комплекс кобальта (вместе с роданидом железа) метилизобутилкетоном [775], отделяя таким способом эти элементы от преобладающего количества никеля. Далее кобальт определяют непосредственно измерением оптической плотности экстракта при 630 ммк. Метод пригоден при содержании кобальта более 0,01%. [c.202]

Свойства бромферратов бутилродамина С и родамина 6Ж также благоприятны для экстракционно-абсорбциометрического определения железа при извлечении этих соединений бензолом из растворов 12—13 Я по H2SO4 и 0,2Я по Вг элемента достигает 0,5 оптическая плотность холостого экстракта в этих условиях невелика (рис. 21). Экстрагированные соединения нефлуоресцентноспособны в бензольных растворах, но разбавление экстрактов ацетоном сделает возможным применение флуориметрических методов (последние, по-видимому, могли бы оказаться полезными при анализе сверхчистых металлов и сплавов). [c.125]

Метод определения скандия в препаратах редкоземельных элементов заключается в следующе.м. Навеску окислов р. з. э. 10—20 мг растворяют в I—2 мл концентрированной соляной кислоты, вводят 1 мл 0,25%-пого раствора аскорбиновой кислоты и разбавляют водой до 20—30 мл. Через 5 минут приливают 2,5 мл 0,05%-ного водного раствора сульфохлорфенола С и с помощью потенциометра устанавливают pH 2,8—3. Раствор переносят в делительную воронку, разбавляют водой до 50 мл и вводят 3 мл 1 н. раствора хлорида дифенилгуанидиння (для получения такого раствора 120 г днфенилгуаниди1 а основания растворяют при нагревании в 500 мл 1 н. НС1, охлаждают, отфильтровывают избыток дифенилгуанидина, после чего устанавливают pH 2,8—3). После тщательного перемешивания экстрагируют, энергично встряхивая с 25 мл бути- тового спирта в течение 1 минуты. После расслаивания водный слой удаляют, а экстракт промывают, вводя 25. чл 1%-ного раствора хлорида дифеиилгуанидиния с pH 2,8—3 и встряхивая несколько секунд. Дают отстояться, органическую фазу (или часть ее) переносят в кювету и из-Ь еряют оптическую плотность на ФЭК-56 со светофильтром № 6 или на спектрофотометре СФ-4 при длине волны 650. ими относительно экстракта одного реагента. Содержание скандия находят по калибровочному I рафику. Для его построения использу ют растворы, содержащие известные количества скандия (от 1 до 20 мкг 5с), которые проводят через все указанные выше операции экстрагирования и фотометрического определения. [c.55]

В 1960 г. А. К. Бабко и А. И. Волковой [33] предложен метод определения титана в сталях, основанный на экстрагировании пиридин-сали-цилатного комплекса титана хлороформом при pH 3. Оптическую плотность желтого экстракта измеряют при 400 или 430 ммк. Чувствительность метода — 10 мкг Т1 в 25 мл экстракта. [c.165]

Терминология и систематика. Метод технического анализа твердой пробы включает стадии вскрытия пробы, подготовки раствора к определению и определения количества элемента. Экстракционно-абсорбциометрическое определение с основным красителем состоит из двух независимых стадий — аналитического процесса (совокупность операций, необходимых для образования и экстрагирования соединения Р МеАт) и измерения оптической плотности экстракта экстракционно-флуориметрическое определение включает аналитический процесс и совмещенные во времени, но независимые стадии возбуждения и измерения флуоресценции. [c.74]