Скандий методы определения

Комплексонометрический метод определения содержания скандия основан на том, что скандий образует прочное комплексное соединение состава 1 1 с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексоном III) в интервале pH 2,5—9,5. Константа нестойкости этого соединения составляет величину 1,56-10 22. Прямое или обратное титрование скандия проводят в присутствии различных металлиндикаторов. Индикаторами, обладающими наибольшей избирательностью и четкостью перехода, признаны ксиленоловый оранжевый и мурексид. [c.207]

Из фотометрических методов определения содержания скандия широкое распространение получил метод определения с ксиленоловым оранжевым. Скандий образует прочное комплексное соединение состава 1 1 при pH 1,5— 5,0. Нижний предел определения равен 0,1 мкг/мл небольшие количества редкоземельных элементов определению не мешают ионы железа (III) и церия (IV) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Мешают определению скандия торий, галлий, индий, цирконий. Кривые светопоглощения растворов ксиленолового оранжевого и его соединения со скандием показаны на рис. 23. С помощью ксиленолового оранжевого скандий определяют в металлическом магнии и его сплавах, в медных сплавах, в вольфрамите. [c.207]

Арсенид скандия. Метод [1811 включает броматометрическое определение мышьяка(1П) и комплексонометрическое титрование скандия с предварительным отделением мышьяка экстракцией [c.203]

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия [c.571]

ЭКСТРАКЦИОННО-КОМПЛЕКСОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ [c.146]

Методы определения содержания скандия [c.206]

УНИФИЦИРОВАННЫЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА В СОЕДИНЕНИЯХ СКАНДИЯ [c.86]

F С хлорфосфоназо III разработаны методы определения урана [97], скандия [98], плутония [99], нептуния [100], протактиния [101] и других элементов [98]. [c.129]

И. п. Алимарин и Цзэ Юнь-сян [2, 3] разработали следующий метод определения скандия. К 100 мл анализируемого раствора добавляют 30 мл 20%-ного раствора ацетата аммония с несколькими [c.149]

Практически во всех методах определения тория необходимо конечное осаждение его в виде оксалата для обеспечения полного удаления циркония и титана, обычно сопровождающих торий п и всех предварительных операциях. Осаждению тория в виде оксалата должны предшествовать операции, изложенные в разделе Методы отделения (стр. 600), для отделения обычных металлов, щелочноземельных металлов, редкоземельных элементов и скандия. Осаждение аммиаком, как описано в гл. Алюминий (стр. 565), с последующим прокаливанием до окиси вполне приемлемо для анализа растворов, свободных от других осаждаемых аммиаком элементов. В этом случае осадок лучше промывать нитратом аммония, чем хлоридом аммония, вследствие летучести хлорида тория. [c.607]

Много внимания уделяется фотоколориметрическим методам определения скандия, РЗЭ и тория. Помимо указанных выше окрашенных растворов самих РЗЭ, для этой цели применяются различные органические реактивы, образующие окрашенные соединения с РЗЭ, в первую очередь упомянутый выше арсеназо [858, 859]. Для определения скандия рекомендуется пропил-флуорон, образующий со скандием при pH = 3 -i- 7 соединение красного цвета, позволяющее определять 0,04—2 мкг скандия [884]. Для колориметрического определения РЗЭ, кроме арсеназо, применяют ксиленоловый оранжевый и другие органические реактивы [864]. Для церия рекомендован метод [885], основанный на образовании розовой окраски при растворении в азотной кислоте осадка, полученного в присутствии аммиака при действии антранилата аммония на растворы солей церия. Окраска очень устойчива, что является большим достоинством метода. Чувствительность реакции 0,04 мг церия в 1 мл раствора. [c.338]

Разумеется, приведенное выше описание различных методов определения элементов подгруппы скандия нельзя считать исчерпывающим. В настоящее время опубликованы тысячи работ по аналитической химии этих элементов. Некоторое представление о литературе по этому вопросу дают вышедшие за последние годы монографии [614, 620, 631, 877, 909] и сборники [626— 630, 864, 876]. [c.341]

Вып. 7 за 1963 г. посвящен методам определения бериллия, бора, германия, золота рения, скандия, тантала и фтора. В вып. 8 за 1965 г., кроме основного материала, дан перечень инструкций по методам анализа минерального сырья, помещенных в первых семи выпусках сборников. Вып. № 9 за 1965 г. посвящен описанию методов ускоренного анализа силикатов на содержание основных породообразующих окислов, а также применению пламенной фотометрии к определению щелочных металлов. [c.62]

Для введения в унифицированный комплексонометрический метод определения основного вещества методик определения галлия [6] и скандия [7] были использованы результаты ранее проведенной разработки. Результаты определений в сравнении с весовым методом даны в таблице. [c.217]

Большое практическое значение имеют комплексонометрические методы определения галлия, индия, таллия, скандия, тория, циркония и некоторых других элементов. [c.21]

Целесообразность и удобство применения комплексонометрических методик для определения основного вещества в препаратах реактивного качества показаны в ряде работ, выполненных совместно с центральными лабораториями заводов химических реактивов в лаборатории химических методов анализа ИРЕА [1—9]. На этой основе разработан ГОСТ 10398—63 на унифицированный комплексонометрический метод определения основного вещества в реактивах с включением в него отдельных унифицированных методов предварительной подготовки проб к анализу. Цель нашей работы— обеспечить промышленность химических реактивов типовой комплексонометрической методикой определения основного вещества в соединениях скандия и введение этой методики в ГОСТ 10398—63 на комплексонометрический метод определения основного вещества. Задачи работы включают выбор метода растворения препаратов и подбор условий титрования (кислотность среды, индикатор). [c.86]

Разработан для дополнения ГОСТ 10398—63 унифицированный комплексонометрический метод определения основного вещества в соединениях скандия с применением ксиленолового оранжевого в качестве индикатора. [c.91]

В книгу включены методы определения лития, рубидия, цезия, бериллия, скандия, лантанидов, иттрия, ванадия, ниобия, тантала, молибдена, титана, циркония, гафния, урана, тория, вольфрама, рения, технеция, галлия, индия, таллия, германия, висмута, селена и теллура. Приведены важнейшие органические реагенты для редких элементов, маскирующие вещества, произведения растворимости некоторых малорастворимых соединений. Указаны методы выделения редких элементов экстракцией. [c.2]

Так, ГОСТ 10398—71 позволяет комплексонометрическим методом определить содержание основного вещества большого числа химических реактивов, в состав которых входят 22 элемента адю-миний, барий, ванадий (V), висмут, галлий, железо (И1), индий, кадмий, кальций, кобальт, лантан, магний, марганец (II), медь, молибден (VI), никель, свинец, скандий, стронций, титан (IV), цинк и цирконий. Этот метод определения основан на мгновенном образовании малодиссоциированных комплексных соединений различных катионов с трилоном Б. [c.161]

Теоретическая часть руководства и аналитические характеристики редких элементов написаны А. И. Бусевым. Методы определения ванадия, ниобия, тантала, вольфрама, рения, галлия, индия, таллия, германия, селена и теллура составлены В. Г. Тип-цовой методы определения лития, рубидия, цезия, бериллия, скандия, лантана, церия и лантанидов, тория, урана, титана, циркония, молибдена и висмута составлены В. М. Ивановым. Общее руководство работой над книгой осуществлялось А. И. Бусевым. [c.10]

Гравиметрические методы определения скандия основаны на осаждении двойного тартрата аммония-скандия МН400С—(СН0Н)2—С005с(0Н)2, переходящего в оксид скандия при 850—900 С. Осаждение проводят из прозрачного раствора соли скандия, содержащего избыток тартрата аммония, при прибавлении аммиака в интервале pH 6,8—11,0. Практически удобно кислый раствор соли скандия нейтрализовать до перехода окраски нейтрального красного и затем добавлять такое количество раствора аммиака, чтобы его избыток соответствовал 0,1 М при осаждении скандия без носителя или 0,5 М в случае применения иттрия в качестве носителя. Концентрация тартрата аммония поддерживается в пределах 5—20%. Полно- [c.208]

Исследовано комплексообразование скандия с АНПД-2,4 [575], ПААК [158], ПАР [93, 178, 577, 842] и ПАН-2 [178]. Фотометрические методы определения скандия в объектах с использованием данных реагентов не разработаны. [c.118]

Во второй части этой книги описаны методы прямого титрования раствором ЭДТА бария, висмута, кадмия, кальция, железа (III), индия, магния, марганца (II), никеля, скандия, свинца, тория и цинка, а также методы определения обратным титрованием алюминия, бария, кобальта, галлия и циркония. [c.549]

Эти реагенты, содержащие в качестве солеобразующей группы гидроксил, характерны в первую очередь для элементов, катионы которых в наибольшей степени склонны к гидролизу ниобия [95, 96], циркония [95], гафния, молибдена, скандия и некоторых других [93], для которых разработаны весьма избирательные методы определения. Определение циркония и ниобия, например, возможно в сильнокислых средах (1—6 Л НС ) при этом торий, уран, титан и редкоземельные элементы не мешают. Сульфохлор-фенол С представляет интерес также для скандия, особенно в случае определения его в присутствии больших количеств редкоземельных элементов [103]. [c.130]

Методы определения. В воздухе. Определение оксидов индивидуальных РЗЭ основано на спектрографическом методе с испарением материала проб из канала графитового электрода и последующего спектрографирования на дифференциальном спектрографе предел обнаружения 100 мкг в анализируемом объеме раствора [30]. Определение оксида скандия основано на комплексонометрическом титровании раствора скандия три-лоном Б в присутствии индикатора — комплексного оранжевого предел обнаружения 1 мг/м погрешность определения 10 % диапазон определяемых концентраций 1—20 мг/м [30]. Оксид иттрия определяется пламеннофотометрическим методом чувствительность определения 1 мкг в 1 мл анализируемого объема [31]. Фотометрическое определение оксида церия (IV) основано на образовании комплекса Се(IV) с цитратом натрия, окрашивающим раствор в оранжевый цвет предел обнаружения 0,5 мг/м диапазон измеряемых концентраций 0,5—10 мг/м [30]. В биологическом материале. Определение суммы РЗЭ иттриевой подгруппы фотометрическим методом минимально обнаруживаемое количество суммы 50 мкг ошибка определения 13,7% (Мальцева, Павловская). В почвах. Определение У, УЬ посредством эмиссионного спектрального анализа (Лосева и др.). В растениях. Определение Ьа посредством эмиссионного спектрального анализа (Лосева и др.). [c.261]

Этот реактив (ауринтрикарбоновая кислота и ее аммонийная, соль — алюминон), подобно салициловой кислоте, образует комплексы со многими элементами, в том числе с торием, галлием,, скандием, алюминием и др. Все эти комплексы интенсивно окрашены, и образование их является основой чувствительных фотометрических методов определения названных нехромофорных элементов. В то же время определение, например, железа в присутствии большого количества алюминия с этим реактивом невозможно. Некоторая специфичность подобных реактивов достигается иногда лишь путем точного регулирования pH или применения маскирующих реагентов. [c.279]

Недостающие элементы седьмой группы Менделеев называл экамарганцем , и двимарганцем (от санскритских эка — один и дни — два). Правда, в отличие от экабора (скандия), экаалюминия (галлия) и экасилиция (германия), эти элементы не были описаны подробно. Впрочем, сообщений, авторы которых претендовали на открытие двимарганца, вскоре появилось довольно много. Так, в 1877 году русский ученый С. Керн сообщил об открытии элемента дэвия, который мог бы занять место двимарганца в менделеевской таблице. Сообщение Керна не приняли всерьез, потому что повторить его опыты не удалось. Однако открытая Керном качественная реакция на этот элемент (через роданидный комплекс) до сих пор остается основой аналитического метода определения рения... [c.153]

В слабокислом растворе (ацетатный буфер) морин реагирует с алюминием, скандием, бериллием, галлием и индием, образуя соединения, сильно флуоресцирующие (особенно в ультрафиолетовом свете). Скандий дает флуоресценцию также в слабой минеральнокислой среде 59. Редкие земли дают слабую флусфесцеи-цию. Описан метод определения алюминия по флуоресценции его комплекса с морином . Фторид, фосфат, арсенат и даже суль- фат уменьшают интенсивность флуоресценции. [c.125]

Ксиленоловый оранжевый в щелочных растворах имеет интенсивную красно-фиолетовую окраску, какую имеют его комплексы с катионами. Поэтому этот индикатор целесообразно применять в кислых растворах, в которых ксиленоловый оранжевый желтого цвета. Цвет раствора при титровании циркония меняется в эквивалентной точке из розового в желтый. Мешают определению железо (III) и церий (IV), которые восстанавливают гидроксиламином. Точность метода 0,02%. Магний, марганец, серебро, цинк, кальций, алюминий, редкоземельные элементы, иттрий, скандий, торий определению не мешают. Этим же методом можно определить цирконий в его солях и в двуокиси циркония (2г02). [c.239]

Метод определения скандия в препаратах редкоземельных элементов заключается в следующе.м. Навеску окислов р. з. э. 10—20 мг растворяют в I—2 мл концентрированной соляной кислоты, вводят 1 мл 0,25%-пого раствора аскорбиновой кислоты и разбавляют водой до 20—30 мл. Через 5 минут приливают 2,5 мл 0,05%-ного водного раствора сульфохлорфенола С и с помощью потенциометра устанавливают pH 2,8—3. Раствор переносят в делительную воронку, разбавляют водой до 50 мл и вводят 3 мл 1 н. раствора хлорида дифенилгуанидиння (для получения такого раствора 120 г днфенилгуаниди1 а основания растворяют при нагревании в 500 мл 1 н. НС1, охлаждают, отфильтровывают избыток дифенилгуанидина, после чего устанавливают pH 2,8—3). После тщательного перемешивания экстрагируют, энергично встряхивая с 25 мл бути- тового спирта в течение 1 минуты. После расслаивания водный слой удаляют, а экстракт промывают, вводя 25. чл 1%-ного раствора хлорида дифеиилгуанидиния с pH 2,8—3 и встряхивая несколько секунд. Дают отстояться, органическую фазу (или часть ее) переносят в кювету и из-Ь еряют оптическую плотность на ФЭК-56 со светофильтром № 6 или на спектрофотометре СФ-4 при длине волны 650. ими относительно экстракта одного реагента. Содержание скандия находят по калибровочному I рафику. Для его построения использу ют растворы, содержащие известные количества скандия (от 1 до 20 мкг 5с), которые проводят через все указанные выше операции экстрагирования и фотометрического определения. [c.55]

Mg н Mn [ 4]), для хрома в 40 раз [38], а для молпбдена в 100 раз [11]. На основе восстановительного пламени в последнее Бре.мя разработаны атомно-абсорбционные методы определения ванадия, ниобия, иттрия, титана, скандия, рутения, европия и туллия [39, 98]. [c.27]

Аналогичное соединение, морин, используют во флуориметри-ческом методе определения скандия. Эти реагенты очень неизбирательны. Поэтому многое зависит от эффективности предварительного отделения скандия от других металлов, например при помощи ионного обмена. [c.357]

Одновременно с достижениями в области промышленного применения редких элементов успешно развиваются и новые методы их анализа. Вероятно, наиболее важными из них являются хроматографические методы определения урана, тория, земельных кислот, полярография для урана, европия, иттербия, экстракция органическими растворителями д.ля скандия и урана и спектрофотометрия д. я редкоземельных элементов и платиновых металлов. Все эти методы включены в настоящее издание наряду с больишм числом усовершенствований в части классических методов анализа. Главы, посвященные редкоземельным металлам, торию, германию, ниобию и танталу, значительно переработаны главы, посвященные скандию, урану, рению и платиновым металлам, почти полностью написаны заново и содержат много совершенно новых аналитических методов [c.6]

Условия образования фитатов других элементов в сильнокислых растворах изучали Д. И. Рябчиков и сотрудники [13] нерастворимые осадки, кроме скандия, образуют Т1, ТЬ, 2г. НГ, Се(IV), 1п. Г. Я- Гор- ый [5] разработал фитатный метод определения скандия в горных породах и золах углей. [c.87]

Весовой метод определения в виде [Со (NH3) б] S Fr неприменим для количеств скандия менее 0,5 мг (см. разд. IV,Е). Осаждение гексам-минокобальтихлоридом с радиоактивным кобальтом-60 позволяет определять О—300 мкг скандия с погрешностью 10%- Подробное описание метода см. п оригинальной работе [15]. [Доп. ред.) [c.89]

Разработаны методы определения микропримесей лантаноидов в ряде окислов элементов этой группы, а также в окислах иттрия и скандия, основанные на люминесценции соответствующих кристаллофосфоров. В качестве последних использованы различные соединения группы РЗЭ. Изучено влияние условий эксперимента на чувствительность определений. Дана сводка предложенных методов. [c.363]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология