Экстракционно-флуориметрические определения

Экстракционно-флуориметрические определения [c.190]

Экстракционно-флуориметрические методы определения рения [c.140]

Погрешность экстракционно-флуориметрического определения составляет [c.77]

Представляют несомненный интерес работы Н. С. Полуэктова с сотрудниками 23-325 экстракционно-флуориметрическому определению европия, тербия и самария в виде их тройных комплексов. [c.321]

НОВАЯ ВОЗМОЖНОСТЬ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ РОДАМИНА С ДЛЯ ЭКСТРАКЦИОННО-ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОРИЯ [c.184]

ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ И ЭКСТРАКЦИОННО-ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛИЗАРИНА В АЛИЗАРИН-КОМПЛЕКСОНЕ [c.45]

Предел обнаружения ализарин-а составляет 8-10 -М. Для определения количеств ализарина, меньших 8-10 М, следует использовать экстракционно-флуориметрический метод, основанный на измерении относительной интенсивности флуоресценции хлороформных экстрактов. На рис. 3 представлены спектры возбуждения и люминесценции растворов, ализарина в хлороформе. Предел обнаружения ализарина. 4-10-3 М, или 0,02% вАК. [c.47]

И. Чалая детально изучили систему и предложили два варианта флуориметрического определения по гашению свечения реагента в водной фазе [7] и экстракционно-флуоресцентное [8]. [c.126]

Для очистки веществ и для выделения микроколичеств определяемых элементов широко применяют методы экстрагирования органическими растворителями. Если для определения примеси применяется экстракционно-флуориметрический метод, то буферный раствор и остальные реактивы также можно очистить экстракцией. Например, такой прием был использован А. Ф. Фиолетовой при определении оксихинолином алюминия в солях магния (стр. 281). [c.224]

Развита теория образования и экстракции катионных внутрикомплексных соединений. Использование ее, наряду с широкими экспериментальными исследованиями, позволило установить, что катионные хелаты образуются во многих аналитически важных системах, например при экстракции большинства комплексов золота(Ш) или олова(1У). Установление этого факта и — как следствие — модернизация экстракционных систем путем введения гидрофобных анионов-партнеров позволило разработать ряд новых методов выделения и концентрирования элементов-примесей. Так, предложены экстракционно-фотометрические методы определения золота в индии и в ряде других чистых веществ (с высокой чувствительностью), экстракционно-флуориметрический метод определения алюминия с салицилаль-о-аминофенолом и др. [c.14]

Для большей точности определения, особенно при низком содержании урана, часто необходимо проводить его выделение. Экстракцию уранилнитрата этилацетатом обычно следует предпочесть всем прочим методам выделения. При этом уран удовлетворительно отделяется от основных гасящих флуоресценцию элементов. Большая часть тория сопутствует урану, однако в материалах данного класса он редко присутствует в больших количествах. Из данных, приведенных на стр. 810, можно сделать вывод, что после встряхивания раствора, полученного растворением 0,1 г анализируемого образца, содержащего 20% РеаОз, будет получен экстракт, содержащий менее 5 у Ре в 10 мл. Такое количество железа не будет сильно гасить флуоресценцию урана, если взять примерно 2 г флюса. Таким образом, экстракционный метод выделения позволяет легко определять менее 1 ч. на млн. и при анализе большинства образцов, содержащих кремний. Метод разложения образцов, который, по-видимому, находит наиболее общее применение, заключается в обработке плавиковой кислотой (и, возможно, в сплавлении некоторых нерастворимых соединений)Применяют и другие методы, особенно тогда, когда требуется определять не очень малые количества урана. Сланцы и другие анализируемые образцы успешно разлагают сплавлением со смесью гидроокиси и нитрата натрия. Плав обрабатывают избытком азотной кислоты, отбирают аликвотную часть раствора объемом 5 мл, соответствующую 15 мг анализируемого образца, обрабатывают нитратом алюминия и далее проводят экстракцию так, как уже было описано. Половину экстракта используют для флуориметрического определения. Указания на работы, в которых разложение образцов осуществляли при помощи карбоната натрия, а выделение урана проводили карбонатом аммония, были даны ранее - [c.818]

Для экстракционно-флуориметрического определения рения нашлп применение красители родамин С и родамин 6Ж [205 — 207, 582], бутилродамин С и этилродамии С [41, 42], а также акридиновый оранжевый [1331]. [c.140]

Флуориметрические методы определения Зе и Те [56—58, 236] характеризуются очень высокой чувствительностью (%) Те — 1-10 и Зе— 5-10- . В качестве реагентов для экстракционно-флуориметрического определения Зе и Те используют 2,3-диами-нонафталин и 3,3 -диамипобензидин образовавшиеся комплексные соединения экстрагируют толуолом или циклогексаном. При использовании предварительного концентрирования Те путем низкотемпературной вакуум-отгонки основы в виде АзС1з чувствительность определения Те достигает 1-10 % [236]. [c.190]

Терминология и систематика. Метод технического анализа твердой пробы включает стадии вскрытия пробы, подготовки раствора к определению и определения количества элемента. Экстракционно-абсорбциометрическое определение с основным красителем состоит из двух независимых стадий — аналитического процесса (совокупность операций, необходимых для образования и экстрагирования соединения Р МеАт) и измерения оптической плотности экстракта экстракционно-флуориметрическое определение включает аналитический процесс и совмещенные во времени, но независимые стадии возбуждения и измерения флуоресценции. [c.74]

Реакция образования фторбората основного красителя — этилродамина С — впервые описана В. И. Кузнецовым и И. В. Серяко-вой [85], первый экстракционно-абсорбциометрический метод определения бора, основанный на экстрагировании фторбората метиленового голубого дихлорэтаном, предложен Л. Люкре [10, 86—98]. В настоящее время для экстракционно-абсорбциометрического определения элемента применяют также метиловый фиолетовый [13, 58, 99, 100], кристаллический фиолетовый [35, 101, 102], бриллиантовый зеленый [58, 103—105], азур С [87], малахитовый зеленый [106], антипириновые красители [107, 108], родамин С [109], для экстракционно-флуориметрического определения предложены бутилродамин С и родамин 6Ж [110, 111. [c.118]

Мы показали, что необходимым условием повышения чувствительности экстракционно-флуориметрических определений в отсутствие мешающих элементов является устранение или уменьшение аналитического фона, создаваемого свечением соэкстрагированного реагента. Здесь возможны два пути 1) разработка способов консервации ацидокомплекса определяемого элемента, позволяющих экстрагировать образуемое им соединение с красителем из растворов, не содержащих или содержащих минимальный избыток адденда 2) разработка способов разделения совместно экстрагированных комплексной и простой солей красителя. [c.209]

В чем состоит сущность определения веществ а) флуори-метрическим методом (2г, В) б) фосфориметрическим методом (Ве) в) экстракционно-флуориметрическим методом (А1, Оа, 1п) [c.216]

В работе [1333] онисан экстракционно-флуориметрический метод определения рения с применением акридинового оранжевого. Максимум поглощения наблюдается в области спектра 505 нм, а максимум излучения при 520 нм. Возбуждение флуоресценции осуществлялось лампой накаливания (8 в, 25 ет). Первичными светофильтрами служили цветные стекла СЗС-22 - -СС4, вторичным — цветное стекло ОС-13. Влияние кислотности водной фазы исследовано в пределах от pH 6 до 7 ЛГ НзР04-Дихлорэтановый экстракт соединения перренат-иона с акридиновым оранжевым обладает постоянной яркостью свечения при концентрации 0,5—2,5 ЛГ Н3РО4 в водной фазе. При экстракции из Юлы с pH 0,55, содержащих перренат-иоп и 6,6-10 ЛГ красителя, 10 мл дихлорэтана можно определить 0,05—40 мкг Ке. Метод был применен к анализу медно-молибденового сырья. Установлено, что в указанных условиях определению 1 мкг Ке не мешает присутствие в водной фазе 100 мг Мо. Коэффициент вариации при определении 0,2 мкг Ке (5-10 % Ке при навеске руды 3 г) равен 15—20. [c.142]

Экстракция ионных ассоциатов перрената с родамином 6Ж и этилродамином С бензолом положена в основу экстракционно-флуориметрических методов определения рения в молибденовых концентратах, рудах [206, 207, 591] (см. стр. 140). [c.248]

Люминесцентные методы определения серебра по распространенности уступают фотометрическим и экстракционно-фотометрическим методам. Известны экстракционно-флуориметрические методы, основанные на измерении интенсивности люминесценции экстрагирующихся трехкомпонентных комплексов серебра, например бензольных экстрактов ионного ассоциата бромидного комплекса серебра с родамином 6Ж [392] или с бутилродамином С [309, 346, 480]. Для устранения помех от присутствия В , 1п, Зп, Ъп, Сс1, N1, РЬ, Ре, Мп и Т1 серебро предварительно отделяют экстракцией раствором дитизона в бензоле из Кислой среды. [c.116]

Описаны методы экстракционно-колориметрического определения до 5-10- Уо иода в кремнии [29] и флуориметрического определения галлия в кремнии и его соединениях [30]. Иод определяют по окраске его бензольного экстракта, галлий — реакцией с сульфонафтол-азорезорцином из навески в 1 г. Фотометрическое определение примеси углерода в кремнии основано на образовании СЗг при обработке пробы парами серы при 1000—1100° С. Сероуглерод затем переводят в диэтил-дитиокарбаминат [31]. Предложено кондуктометрическое определение [c.35]

Метод основан на экстракционном выделении теллура в виде диэтилдитиокарбамината при pH 8,2 в присутствии комплексона III и цианида калия и последующем флуориметрическом определении по реакции с бу-тилродамином Б. Положение максимума полосы флуоресценции — 587 ммк. [c.222]

Нередко экстракционный вариант флуориметрического метода обеспечивает более высокую чувствительность определения. Например, чувствительность экстракционно-флуорнметрического определения галлия с люмогаллионом в 3,5 раза выше чувствительности определения в водном растворе [346]. Интенсивность флуоресценции возрастает и при экстрэ кции других соединений галлия с подобными реагентами. При экстракции комплекса цинка с 8-(га-тозиламино)-хинолином интенсивность флуоресценции также увеличивается. Правда, при этом больше флуоресцирует и сам реагент [585, 586]. [c.191]

Как и в экстракционно-фотометричесетх методах, для определения нескольких элементов можно использовать последовательную экстракцию при различных pH, маскирующие вещества и т. п. Описано [594] флуориметрическое определение в сопоставимых количествах галлия, индия и бериллия при помощи 8-оксихиналь-дина, основанное на последовательной экстракции хлороформом при pH 3,9 (галлий), 5,5 (индий) и 8,1 (бериллий). [c.193]

Экстракционно-флуориметрический метод — экстракция продукта реакции и флуориметрическое исследование экстракта. Сам флуоресцирующий реагент не экстрагируется неполярными растворителями (бензол, хлороформ и т.п.). Метод имеет значение для определения примесей в особо чистых веществах. Определение анионов некоторых ацидокомплексов (например, 1пВгГ, ОаС1г, 5ЬС1г и др.), которые с катионами флуоресцирующих основных красителей (например, родамин) и подобными реагентами образуют при определенных значениях pH экстрагируемые ионные ассоциаты [60]. [c.91]

Экстракционно-фотометрический и экстракционно-флуориметрический методы определения ализарина в ализарин-комплексоне. Факеева О. А., Цирульникова Н. В.............45 [c.228]

ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ И ЭКСТРАКЦИОННО-ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛИЗАРИНА В АЛИЗАРИН-КОМПЛЕКСОНЕ. Фокеева о. л., Циркульникова [c.235]

Свойства бромферратов бутилродамина С и родамина 6Ж также благоприятны для экстракционно-абсорбциометрического определения железа при извлечении этих соединений бензолом из растворов 12—13 Я по H2SO4 и 0,2Я по Вг элемента достигает 0,5 оптическая плотность холостого экстракта в этих условиях невелика (рис. 21). Экстрагированные соединения нефлуоресцентноспособны в бензольных растворах, но разбавление экстрактов ацетоном сделает возможным применение флуориметрических методов (последние, по-видимому, могли бы оказаться полезными при анализе сверхчистых металлов и сплавов). [c.125]

Абсорбциометрическое определение индия после экстрагирования в составе броминдата основного красителя (родамина С) впервые описано Н. С, Полуэктовым, Л. И. Кононенко и Р. С. Лауэр [13] первый экстракционно-флуориметрический метод определения индия в пробах минерального сырья (реагент этилродамин С) разработан И. А. Блюмом и Т. К. Душиной [83]. В дальнейшем получили развитие главным образом флуориметрические методы с родамином С [50, 157—162] и родамином 6Ж [26, 163—167]. Системы индий — бром-ион — краситель — экстрагент принадлежат к первому типу. [c.135]

Экстракционно-флуориметрические методы определения индия нашли применение при анализе природного сырья [20, 157—159, 166, 167 и др.] и металлического германия [80, 167], природных вод [162] и других материалов. Для концентрирования индия применяют экстракцию Н1пВг4 из 5Я НВг бутилацетатом с последующей реэкстракцией 8Я H I, содержащей пергидроль [26, 83], методы ионного обмена и соосаждение индия на иодиде метилового фиолетового [157, 158]. Сравнительно высокая избирательность определения с родамином 6Ж позволила предложить ускоренный метод, не [c.136]

В главе VI описан метод, предусматривающий экстракционное концентрирование рения с этилродамином С и последующее флуориметрическое определение с тем же реагентом. Такой ход анализа позволил уменьшить величину Хмин в 20—40 раз. [c.151]

В 1967 г. И. К. Подберезская, В. А. Сушковаи Е. А. ГОиленко опубликовали экстракционно-флуориметрический метод определения золота с бутилродамином С. Хлораурат красителя, полученный посредством растворения золота в хлорной воде (см. выше), экстрагируют из 10Я H2SO4 бензолом. [c.153]

III) с кристаллическим фиолетовым из раствора 2—2,5 М по Н3РО4 и 0,1 по СГ, В этих условиях при анализе руд в большинстве случаев удается экстрагировать хлорталлат красителя непосредственно после кислотного вскрытия до 1 г пробы. Если анализируемый материал содержит большие количества золота, рения, ртути, вольфрама или ванадия, разложение проводят сплавлением с перекисью натрия, отфильтровывают гидроокиси, растворяют их и выполняют экстракционно-абсорбциометрическое определение (см. главу 6). Порог чувствительности в первом варианте составляет при тщательном выполнении анализа 3-5-10 %, во втором — на порядок большую величину. Более высокую чувствительность, особенно при анализе проб сложного состава, из числа применяемых методов может обеспечить только флуориметрический метод с родамином 6Ж после концентрирования таллия посредством экстракции эфиром. [c.158]

Установлено, что ионы тория взаимодействуют с 5,7-дибром-8-окоихинолином(ДБО) и родамином С (Rh ) с образованием нефлуоресцирующего ионного ассоциата, экстрагируемого бензолом. Соотношение компонентов в образующемся ассоциате Th ДБО Rh = = 1 5 1. Сделаны предположения о механизме его образования и флуоресцентных свойствах. Предложен экстракционно-флуориметрический метод определения тория по тушению флуоресценции. Чувствительность 0,04 мкг Th/жл. [c.365]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология