Д о б р о л ю б с к а я. Флуориметрический метод определения урана

Уран, соосажденный с гидроокисями ряда элементов или другими их соединениями, может быть определен рядом методов непосредственно без предварительного отделения от носителя (полярографическим и флуориметрическим методом, окислительно-восстановительным титрованием и др.)- С этой точки зрения соосаждение с органическими осадками [126] представляется менее удобным, поскольку возможность определения урана без предварительного удаления носителя исключается. Кроме того, единственный метод отделения носителя от урана в данном случае состоит в высушивании и прокаливании полученного осадка, что представляется более сложной и кропотливой операцией, чем, например, отделение урана при помош,и обработки осадка раствором карбоната аммония [79]. [c.284]

Описаны абсорбциометрические методы определения тантала с метиловым фиолетовым — в рудах (для содержаний более 0,1%) [13, 227], металлическом цирконии, ниобии и гафнии [27] с родамином 6Ж и бутилродамином С — в рудах и горных породах [23, 24, 233, 234, 244] с кристаллическим фиолетовым — в тех же объектах [235, 236] с малахитовым зеленым — в железе, стали и металлическом ниобии [237], уране, цирконии и боре [239] флуориметрический метод с родамином 6Ж — в кремнии и его соединениях [79]. [c.148]

Цитраты и тартраты мешают. Относительная ошибка метода в зависимости от содержания алюминия колеблется в пределах от 5 до 15%. Флуориметрический оксихинолиновый метод использован для определения алюминия в сталях и бронзах [767], в магнии [451], в уране [451], в солях висмута [451], в фосфатных породах [779], в растительных материалах [1125], в воде [ 016], в вольфраме и окиси вольфрама [672]. [c.136]

Для большей точности определения, особенно при низком содержании урана, часто необходимо проводить его выделение. Экстракцию уранилнитрата этилацетатом обычно следует предпочесть всем прочим методам выделения. При этом уран удовлетворительно отделяется от основных гасящих флуоресценцию элементов. Большая часть тория сопутствует урану, однако в материалах данного класса он редко присутствует в больших количествах. Из данных, приведенных на стр. 810, можно сделать вывод, что после встряхивания раствора, полученного растворением 0,1 г анализируемого образца, содержащего 20% РеаОз, будет получен экстракт, содержащий менее 5 у Ре в 10 мл. Такое количество железа не будет сильно гасить флуоресценцию урана, если взять примерно 2 г флюса. Таким образом, экстракционный метод выделения позволяет легко определять менее 1 ч. на млн. и при анализе большинства образцов, содержащих кремний. Метод разложения образцов, который, по-видимому, находит наиболее общее применение, заключается в обработке плавиковой кислотой (и, возможно, в сплавлении некоторых нерастворимых соединений)Применяют и другие методы, особенно тогда, когда требуется определять не очень малые количества урана. Сланцы и другие анализируемые образцы успешно разлагают сплавлением со смесью гидроокиси и нитрата натрия. Плав обрабатывают избытком азотной кислоты, отбирают аликвотную часть раствора объемом 5 мл, соответствующую 15 мг анализируемого образца, обрабатывают нитратом алюминия и далее проводят экстракцию так, как уже было описано. Половину экстракта используют для флуориметрического определения. Указания на работы, в которых разложение образцов осуществляли при помощи карбоната натрия, а выделение урана проводили карбонатом аммония, были даны ранее - [c.818]

Для определения урана в породах, в кислых вытяжках П. А. Волковым в 1953 г. был разработан метод отделения его от сопут- ствующих элементов путем осаждения фосфата четырехвалентного урана в кислой среде с применением соосадителя — циркония. Осадок фосфатов тщательно перемешивают с известным количеством фтористого натрия. Уран определяют флуориметрическим методом. По данным автора, небольшие количества циркония, находящиеся вместе с ураном в перле, не мешают определению урана флуориметрическим методом. Этот метод был применен [143] для анализа изверженных горных пород, содержащих от ЫО до 1-10 % урана. [c.160]

Показано, что применение смеси карбонатов натрия и калия обеспечивает удовлетворительное отделение микрограммовых количеств урана примерно от 0,01 г металлов, обычно сопутствующих урану Раствор анализируемого образца (5 мл) подкисляют серной кислотой и обрабатывают равным объемом раствора карбонатов (10%-ный по каждому из карбонатов калия и натрия), смесь в течение получаса нагревают при 80°, а затем в течение часа охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. Соосаждение урана невелико. При осаждении из раствора, содержащего примерно 2 у и, в осадке, состоящем из 15 мг РезОз, СаО, MgO и МпО или 10 мг 2гОз, СоО, N 0 и ЬагОз, находят менее 0,01у и. Иттрий, 2г, V, Аз, 5т и 0(1 в миллиграммовых количествах, присутствуя порознь, не соосаждаются. В присутствии сульфатов увеличивается растворимость некоторых металлов, так, например, большая часть циркония и кобальта осаждается в отсутствие сульфатов. Кобальт, Се, N(1, Рг и А1 осаждаются карбонатом неполностью. Полное осаждение меди может произойти в том случае, если ее восстановить гидроксиламином до СигО уран при этом не осаждается. Среди элементов, осаждающихся неполностью, только церий и кобальт сильно гасят флуоресценцию урана при определении с использованием фторида натрия. Все другие упомянутые металлы, а также небольшие количества хрома после проведения карбонатного осаждения серьезно не мешают определению урана флуориметрическим методом (окислы V, Рг, N(1, 5т и 0(1 в количествах 5—10 мг дают немного заниженные результаты вследствие некоторого ослабления флуоресценции). [c.810]

Имеется сообщение об определении следов урана в нитрате тория люминесцентным методом [1059], причем торий связывают в комплекс с ЭДТА, уран экстрагируют 5%-ным раствором трибутилфосфата в керосине при pH 2,5, высаливатель — Са(ЫОз)а. После промывания органической фазы насыщенным раствором нитрата аммония уран реэкстрагируют в водную фазу и определяют флуориметрически. [c.161]

Описан метод флуориметрического и спектрофотометрического определения урана в пробах природных несоленых вод [16]. После подкислення соляной кислотой пробу отфильтровывают, вводят аскорбиновую кислоту и KS N (10 г/дм ) и пропускают через колонку, заполненную смолой Dowex 1 в S N-форме. Уран сорбируется в форме тиоцианатного комплекса. После удаления железа и других сопутствующих элементов промыванием колонки смесью органический растворитель — H I (50 об. % тетрагид-рофурана, 40 об. % метиленгликоля и 10 об. % 6 М H I) и затем одним 6 М раствором H I уран элюируют 1 М НС1. [c.148]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология