Флуориметрический метод

Флуориметрический метод анализа основан на возбуждении электронных спектров испускания молекул определяемого вещества при внешнем УФ-облучении и измерении интенсивности нх фотолюминесценции. Для возникновения явления люминесценции молекулы вещества необходимо перевести из основного состояния в возбужденное с длительностью его существования, достаточной для осуществления излучательного электронного перехода из возбужденного состояния в основное. Это возможно для молекул с относительно устойчивым возбужденным состоянием. [c.94]

Флуориметрический метод является наиболее чувствительным методом анализа в ТСХ. Определение количества вещества в пятне этим методом можно проводить двояко во-первых, измерением флуоресценции комплексных соединений, образующихся при взаи- [c.151]

Флуориметрические методы определения золота только начали развиваться. Они обладают несомненными преимуществами перед фотометрическими, сохраняя достоинства последних в отношении простоты выполнения и точности результатов. Одним из важных преимуществ является их более высокая чувствительность, хотя условия флуориметрического и фотометрического определений часто совпадают.. [c.164]

Экстракционно-флуориметрические методы определения рения [c.140]

Флуориметрический метод оиределения свинца в виде хлоридного комплекса, замороженного при температуре жидкого азота и размораживаемого при комнатной температуре, позволил определить 1-10 % свинца в гипофосфите натрия из навески 0,05 г со стандартным отклонением 6-10 % [4481.. [c.192]

Работы, выполняемые флуориметрическим методом [c.388]

Подберезская и соавт. [452] разработали флуориметрический метод определения 10" —10" % Аи в минералах при помощи бутилродамина С. Ионный ассоциат экстрагируют бензолом из растворов в 12—13 N На804. Мешают Ре, Т1 и некоторые другие элементы, поэтому золото выделяют сорбцией активированным углем. При определении золота из навески 1 г ошибка определения 20 и 7% для 10 и 10" % золота соответственно. [c.166]

Флуориметрические методы определения бериллия основаны на измерении интенсивности флуоресценции его соединений с некоторыми органическими веществами (производными флавона, оксиантрахинона, 8-оксихинолина и др.)- Флуоресцентные реагенты на бериллий приведены в табл. 11. [c.119]

Чувствительность флуориметрического. метода определения алюминия с салицилаль-о-аминофенолом составляет 0,0025 мкг М/мл 58]. Интенсивность флуоресценции пропорциональна концентрации алюминия до 0,5 жкг/5 мл [58]. Флуоресценция достигает максимума через 15 мин. и в дальнейшем остается постоянной [561 обычно измеряют ее через 40—50 мин. Содержание алюминия находят по калибровочному графику или методом добавок. Оптимальное количество реагента 0,3 мл 0,1%-ного раствора в 10 мл [56], при меньших и больших количествах реагента интенсивность флуоресценции меньше. Реагент применяют в виде раствора в ацетоне (присутствие до 10% ацетона не мешает, большие количества сильно снижают интенсивность флуоресценции). [c.135]

Применение флуориметрических методов требует использования очень чистых реагентов и воды. Дистиллированная вода должна быть очищена дополнительно с помощью ионитов. Реактивы должны быть по возможности самой высокой степени чистоты, или обычные реактивы нужно предварительно очищать. Буферные растворы рекомендовано очищать от примесей алюминия, пропуская через колонку с анионитом ЭДЭ-ЮП или активированным углем и использованием люмогаллиона для связывания алюминия. При применении оксихинолинового метода-буферный раствор встряхивают с хлороформным раствором оксихинолина. Все растворы надо хранить в кварцевой или полиэтиленовой посуде. [c.141]

Определение можно заканчивать и флуориметрическим методом, в этом случае в анализируемом растворе должно быть от 1 до 10 мкг алюминия. [c.204]

Флуориметрия (люминесцентный анализ) основан на измерении вторичного излучения, возникающего в результате взаимодействия ультрафиолетового излучения с определяемым компонентом. Содержание катионов, не обладающих собственной люминесценцией, определяют с помощью флуоресцентных реакций комплексов катионов с органическими реагентами. Для определения содержания индия, галлия, тантала и др. флуориметрическим методом используют например, родаминовые красители. Флуорн-метрические методы характеризуются низким пределом обнаружения (10 7о), но они часто являются недостаточно селективными. Используются в основном для определения содержания микропримесей в материалах высокой чистоты. [c.39]

Уран, соосажденный с гидроокисями ряда элементов или другими их соединениями, может быть определен рядом методов непосредственно без предварительного отделения от носителя (полярографическим и флуориметрическим методом, окислительно-восстановительным титрованием и др.)- С этой точки зрения соосаждение с органическими осадками [126] представляется менее удобным, поскольку возможность определения урана без предварительного удаления носителя исключается. Кроме того, единственный метод отделения носителя от урана в данном случае состоит в высушивании и прокаливании полученного осадка, что представляется более сложной и кропотливой операцией, чем, например, отделение урана при помош,и обработки осадка раствором карбоната аммония [79]. [c.284]

Относительная ощибка флуориметрического метода составляет не более 5%. [c.47]

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ И ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ [c.86]

Бабко и др. [37] при анализе МаС1 и МаНОд для повышения чувствительности и селективности предлагают экстрагировать комплекс алюминия изоамиловым спиртом из раствора с pH 6,4. Флуориметрический метод с салицилаль-о-аминофенолом использован для определения алюминия в НС1, НР, НаЗО , HNOз, НдОа, СНдСООН [58], в ОеС14 [57], в солях лития, рубидия и цезия [57], в солях свинца [168], в солях кадмия высокой чистоты [224], в олове высокой чистоты [228]. Чувствительность метода 10" —10 %, относительная ошибка 20%. [c.135]

Флуориметрические методы определения микрограммовых количеств сульфатов основаны либо на возникновении в их присутствии флуоресценции [323, 473, 524, 1359], либо на ее гашении [329, 700]. [c.133]

Фотометрические методы. Для определения содержания индия широко применяют родамины. Определение индия с родамином С производят в 2,0—2,5 М растворе бромистоводородной кислоты фотометрическим или флуориметрическим методами. Методы не являются избирательными и требуется предварительное отделение индия с помощью экстракции, ионного обмена и др. Применяют также методы, основанные на реакции образования комплексных соединений с ПАР, ксиленоловым оранжевым, салицил-флуороном. [c.218]

Таллий (I) в виде бромида образует комплекс с родамином 6Ж, который экстрагируют и используют для определения содержания таллия флуориметрическим методом. Этот метод представляет интерес с той точки зрения, что не требует окисления таллия (I), соединения которого являются наиболее устойчивыми. Реакция образования соединения таллия (I) проводится в 5 М растворе бро- [c.218]

Несколько большей чувствительностью, чем фотометрические методы, характеризуются флуориметрические методы, особенно часто используемые при определении Se и Те [56—58, 84, 235, 236, 291]. Определение Те предложено [236] проводить путем измерения интенсивности люминесценции замороженного (77° К) раствора в 9Л НС1 без отделения мышьяка. Люминесценцию возбуждают светом А- = 365 нм. Максимум люминесценции наблюдается при ()40 нм. [c.193]

Интенсивная зеленовато-желтая флуоресценция хлороформного раствора оксихинолината алюминия при освещении ультрафиолетовым светом положена в основу одного из важнейших флуориметрических методов определения алюминия [451, 651, 767, 779, 785, 827а, 1016, 1082, 1106, 1125, 1233, 1272]. Метод высокочувствительный, позволяет опреде.-1ять до 10" % алюминия, влияние других металлов меньше, чем в фотометрическом методе. Оксихинолинат алюминия обычно экстрагируют хлороформом из растворов с pH 6—9. Интенсивность флуоресценции одинакова при измерении сразу и через 24 часа [767]. Наибольшая чувствительность метода — при использовании 2 мл 0,2%-ного раствора оксихинолина в 50 мл, [c.135]

Чувствительность отдельных флуориметрических методов (например с морином) соизмерима с чувствительностью спектральных методов и значительно выше спектрофотометрических. Флуориметрические методы в большинстве случаев характеризуются более высокой избирательностью, чем спектрофотометрические. [c.119]

Из флуориметрических методов определения алюминия наибольшее применение нашел метод с салицилаль-о-аминофенолом (ман-ганоном) [37, 56—58, 168, 224, 227, 435, 671, 1144]. Максимум интенсивности флуоресценции комплекса алюминия с ним наблю- [c.132]

В работе [1333] онисан экстракционно-флуориметрический метод определения рения с применением акридинового оранжевого. Максимум поглощения наблюдается в области спектра 505 нм, а максимум излучения при 520 нм. Возбуждение флуоресценции осуществлялось лампой накаливания (8 в, 25 ет). Первичными светофильтрами служили цветные стекла СЗС-22 - -СС4, вторичным — цветное стекло ОС-13. Влияние кислотности водной фазы исследовано в пределах от pH 6 до 7 ЛГ НзР04-Дихлорэтановый экстракт соединения перренат-иона с акридиновым оранжевым обладает постоянной яркостью свечения при концентрации 0,5—2,5 ЛГ Н3РО4 в водной фазе. При экстракции из Юлы с pH 0,55, содержащих перренат-иоп и 6,6-10 ЛГ красителя, 10 мл дихлорэтана можно определить 0,05—40 мкг Ке. Метод был применен к анализу медно-молибденового сырья. Установлено, что в указанных условиях определению 1 мкг Ке не мешает присутствие в водной фазе 100 мг Мо. Коэффициент вариации при определении 0,2 мкг Ке (5-10 % Ке при навеске руды 3 г) равен 15—20. [c.142]

Флуориметрический метод анализа основан на возбуждении электронных спектров испускания молекул определяемого вещества за счет внешнего УФ - облучения и измеренаи интенсивности их фотолюминесценции. [c.27]

Щелочные условия ускоряют также деградацию тиамина. Таким образом, при приготовлении пищи в слабощелочных условиях тиамин разрушается Тиольная форма подвергается гидролизу и окислению в дисульфид кислородом воздуха. Трициклическая форма [уравнение (4-31)] окисляется в тио-хром, флуоресцирующее соединение, образование которого из тиамина при обработке щелочным феррициаиидом лежит в основе широко используемого флуориметрического метода определения тиамина [c.208]

Экстракция ионных ассоциатов перрената с родамином 6Ж и этилродамином С бензолом положена в основу экстракционно-флуориметрических методов определения рения в молибденовых концентратах, рудах [206, 207, 591] (см. стр. 140). [c.248]

В чем состоит сущность определения веществ а) флуори-метрическим методом (2г, В) б) фосфориметрическим методом (Ве) в) экстракционно-флуориметрическим методом (А1, Оа, 1п) [c.216]

Флуориметрический метод с использованием 8-хинолилгидразо-на 8-оксихинальдинового альдегида позволяет определить 5-10 % кальция в NaJ [581. Предел обнаружения 0,1 мкг кальция в 5 мл раствора при навеске 1 г NaJ. Определению 0,2 мкг кальция не мешают соли щелочных металлов, а также 10-кратный избыток стронция, 100-кратный — бария и магния. Равные количества РЬ, Fe(III), Мп, Си, d, Zn, In, 10-кратный избыток Со, Fe(II), Та, 100-кратный избыток Ве, r(VI), 1000-кратный избыток W, Pt(IV) Ni, Bi гасят люминесценцию комплекса. [c.188]

Для определения урана в породах, в кислых вытяжках П. А. Волковым в 1953 г. был разработан метод отделения его от сопут- ствующих элементов путем осаждения фосфата четырехвалентного урана в кислой среде с применением соосадителя — циркония. Осадок фосфатов тщательно перемешивают с известным количеством фтористого натрия. Уран определяют флуориметрическим методом. По данным автора, небольшие количества циркония, находящиеся вместе с ураном в перле, не мешают определению урана флуориметрическим методом. Этот метод был применен [143] для анализа изверженных горных пород, содержащих от ЫО до 1-10 % урана. [c.160]

Флуориметрические методы определения сульфидной серы основаны на гашении ими люминесценции тетрартутьацетатфлуорес-цеина [41, 80, 241, 501, 1443, 1445], тиофлуоресцеина [1439] или дитиофлуоресцеина [1483], комплекса ртути(П) с 2,2 -пиридилбенз-имидазолом [574], комплекса люминола с иодом [278]. [c.121]

Люминесцентные методы определения серебра по распространенности уступают фотометрическим и экстракционно-фотометрическим методам. Известны экстракционно-флуориметрические методы, основанные на измерении интенсивности люминесценции экстрагирующихся трехкомпонентных комплексов серебра, например бензольных экстрактов ионного ассоциата бромидного комплекса серебра с родамином 6Ж [392] или с бутилродамином С [309, 346, 480]. Для устранения помех от присутствия В , 1п, Зп, Ъп, Сс1, N1, РЬ, Ре, Мп и Т1 серебро предварительно отделяют экстракцией раствором дитизона в бензоле из Кислой среды. [c.116]

Флуориметрические методы. Для определения малых количеств ртути в рудах и минералах Щербовым с сотр. [398] предложены флуориметрические методы, основанные на реакции с ро-даминами. Приводим методику определения ртути с родамином С [398]. [c.147]

Флуориметрические методы определения Зе и Те [56—58, 236] характеризуются очень высокой чувствительностью (%) Те — 1-10 и Зе— 5-10- . В качестве реагентов для экстракционно-флуориметрического определения Зе и Те используют 2,3-диами-нонафталин и 3,3 -диамипобензидин образовавшиеся комплексные соединения экстрагируют толуолом или циклогексаном. При использовании предварительного концентрирования Те путем низкотемпературной вакуум-отгонки основы в виде АзС1з чувствительность определения Те достигает 1-10 % [236]. [c.190]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология