Соляная кислота растворение пробы

Стандартный раствор хлорида магния приготовили растворением 0,1065 г чистого оксида магния в соляной кислоте, раствор разбавили и довели водой до 250,0 мл в мерной колбе. Пробу приготовленного раствора объемом 20,00 мл использовали для стандартизации раствора ЭДТА и титровали при pH 10,0. На титрование израсходовали 19,75 мл раствора ЭДТА. Вычислить концентрацию (моль/л) раствора ЭДТА. Ответ 0,01070 моль/л. [c.250]

Затем приступают к растворению исследуемого вещества. Небольшое количество его пробуют растворить прежде всего в холодной воде если вещество не растворяется, пробу с водой нагревают до кипения. Если вещество не растворяется и в горячей воде, его пробуют растворить в кислотах сначала небольшую пробу кипятят с разведенной соляной кислотой, затем с концентрированной. Если вещество не растворяется ни в разбавленной, ни в концентрированной соляной кислоте, его пробуют растворить сначала в разбавленной, а затем в концентрированной азотной кислоте, и если это не удается — в царской водке (царскую водку готовят непосредственно перед употреблением). [c.116]

Растворение металлической платины и ее сплавов. Пробу растворяют в царской водке смеси 1 части азотной кислоты и 3 частей соляной кислоты. Если проба содержит серебро в достаточно большом относительном количестве, то ее можно растворить и в азотной кислоте, платина переходит в раствор вместе с серебром. Если серебра мало, азотная кислота действует на платину очень медленно. [c.762]

Навеску цемента массой 0,5 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г переносят в коническую колбу и приливают 40 мл разбавленной соляной кислоты (1 1). Колбу помещают на электроплитку и растворяют пробу при нагревании. Полного растворения пробы нельзя добиться, так как В цементе присутствуют компоненты, нерастворимые в соляной кислоте. Растворение пробы можно прекратить, когда в ней не останется черных крупинок. Затем в колбу прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты и кипятят раствор до полного разложения избытка азотной кислоты и удаления оксида азота (IV). Если при кипячении раствора наблюдается значительное уменьшение его объема, то необходимо осторожно добавить дистиллированную воду. [c.65]

Для растворения навески твердого вещества чаще всего применяют обработку пробы минеральными кислотами при нагревании на песчаной или водяной бане. Нередко используют смесь кислот, например царскую водку (смесь концентрированных соляной и азотной кислот), или смесь кислоты и окислителя (пероксида водорода, брома), или (реже) смесь кислоты и восстановителя. Подбор растворителя упрощается, если основные компоненты пробы известны из предварительных данных. Многие сульфидные руды сначала обрабатывают соляной кислотой при нагревании, затем добавляют азотную и новую порцию соляной кислоты. Разложение часто заканчивают обработкой пробы серной кислотой при нагревании. Так поступают при определении в рудах свинца, меди и других металлов. Если же предстоит определение серы, то пробу обрабатывают дымящей азотной кислотой, иногда с добавкой брома, чтобы окислить сульфид до сульфата и не допустить потери серы в виде сероводорода. [c.19]

Если в отобранной пробе выпал в осадок карбонат кальция и встряхиванием его нельзя снова перевести в раствор, то надо склянку опорожнить, растворить остаток соли на стенках приблизительно в 2 мл разбавленной (1 5) соляной кислоты и пробу налить обратно в склянку. Происходящим при этом увеличением объема пробы, если она превышает 200 мл, можно пренебречь. В подготовленной таким образом пробе нельзя производить другие определения, например pH, щелочности, хлоридов, окисляемости, БПК, марганца, растворенных и взвешенных веществ. [c.115]

Растворение металлической платины и ее сплавов. Пробу растворяют в царской водке смеси 1 части азотной кислоты и 3 частей соляной кислоты. Если проба содержит серебро в достаточно большо относительном количестве, то ее можно растворить и в [c.947]

Какое количество 20%-ной соляной кислоты потребуется для полного осаждения серебра из раствора, полученного растворением в азотной кислоте 50 г серебряного сплава 875-й пробы [c.193]

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 250 мл, смачивают во-дой, приливают 10 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г/мл) и 10 мл фтороводородной кислоты (40%-й). После растворения навески добавляют 20 мл хлорной кислоты (57%-й). Раствор охлаждают, добавляют еще 10 мл фтороводородной кислоты (40%-й) для полного удаления кремния и упаривают досуха. Обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание. Сухой остаток солей растворяют в 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/мл), переводят в мерную колбу, вместимостью 100 мл, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. [c.165]

Построение градуировочного графика. В десять кварцевых стаканов вместимостью 250—300 мл пометают навески стали в соответствии с данными, приведенными выше (см. Растворение проб ). В девять стаканов приливают последовательно 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 и 5,0 мл стандартного раствора Б. Десятый стакан служит для проведения холостого опыта. Во все стаканы приливают 20—30 мл соляной кислоты и далее поступают так же, как при обработке анализируемых проб. [c.169]

Методика работы. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой с глицериновым затвором, обратным холодильником и термометром, загружают 25,8 г полиметакриловой кислоты, приливают 100 мл диметилформамида и растворяют полимер при перемешивании и нагревании (до 70 °С). Затем добавляют 34 г капролактама, растворяют при перемешивании, повышают температуру до кипения диметилформамида (153 °С) и выдерживают при этой температуре 8—10 ч. В ходе процесса отбирают несколько проб реакционной смеси первую — после растворения компонентов, следующие через 30 мин, 1, 2, 4, 6, 8 и 10 ч после достижения температуры кипения. Пробы отбирают стеклянной трубочкой с нанесенной на нее риской, обозначающей объем. Для очистки проб полимер сначала осаждают 5—10%-ной соляной кислотой, тщательно промывают водой и снова переосаждают. Первые пробы (2—3) растворяют в опирте и осаждают диэтиловым эфиром, остальные растворяют в диметилформамиде и осаждают водой. Полимеры подсушивают сначала на воздухе, а затем в вакуум-су-шильном шкафу до постоянной массы при 50—60 °С. [c.97]

Для получения соли к нагретой до 50—60° С смеси 100 мл концентрированной азотной кислоты и 60 мл воды добавляют 100 г металлической ртути, перемешивают и нагревают, добавляя через каждые 20—30 мин. по Q мл азотной кислоты (1 1) до полного растворения ртути и окисления Hg " (проба не должна давать мути от добавления соляной кислоты). [c.169]

В качестве меченого атома был использован As с периодом полураспада 26,8 ч. Путем растворения радиоактивной трехокиси мышьяка в щелочи готовился раствор арсенита. Изучаем мые растворы получали из смеси радиоактивного арсенита, не-> радиоактивной мышьяковой кислоты, соляной кислоты и иодистого калия. Степень обмена за данный промежуток времени определяли после замораживания равновесия добавлением воды и избытка аммиака к пробе, отобранной из системы. Арсе-нат-ион осаждали в виде арсената магний-аммония, который затем прокаливали. Радиоактивность полученного порошка определили с помощью электроскопа. Специальными опытами было показано, что прямого обмена между As и As в условиях реакции не происходит. Из скоростей обмена, измеренных при различных концентрациях реагирующих веществ в условиях равновесия с использованием зависимости скорости от концентрации, найденной для реакции восстановления мышьяковой кислоты в условиях, далеких от равновесия, было рассчитано значение константы скорости 2 обратной реакции. Эти [c.376]

Ход определения. Определение общего содержания железа. В коническую колбу емкостью 100 мл помещают такой объем анализируемой пробы, чтобы в нем содержалось 0,0025—0,1 м железа, подкисляют, добавляя 1—2 мл соляной кислоты (если проба не была достаточно кислой), и кипятят до растворения всех соединений железа. Затем охлаждают и переносят раствор (если надо, фильтруя его) в мерную колбу емкостью 50 мл (если анализируют прозрачную фильтрованную пробу, можно сразу поместить ее в мерную колбу и слегка подкислить соляной кислотой, если она имеет нейтральную или щелочную реакцию). После этого пробу нейтрализуют по бромфеноловому синему или метиловому оранн<евому (pH 3,5) раствором ацетата натрия. (Необходимое количество последнего находят, титруя им другую порцию пробы такого же объема и так же обработанную). [c.132]

Ход определения. Определение общего содержания железа. Отбирают такой объем перемешанной анализируемой пробы, чтобы в нем содержалось от 5 до 100 мкг железа, и помещают в коническую колбу вместимостью 100—125 мл. (Если пробу обрабатывали азотной и серной кислотами или прокаливали сухой остаток С- целью удаления органических веществ, отбирают соответствующую аликвотную часть полученного раствора.) Подкисляют 1—2 мл соляной кислоты (если проба не была до1) статочно кислой), приливают 1 мл раствора гидрохлорида гидр- оксиламина и кипятят до растворения всех соединений железа, Затем охлаждают и переносят раствор (если надо, фильтруя его) в мерную колбу вместимостью 50 мл. Прибавляют 10 мл буферного ацетатно-аммонийного раствора и 2 мл раствора фенантро-лина и разбавляй до метки дистиллированной водой. Тщательно, перемещивают и дают постоять 10—15 мин для полного развития Окраски. [c.108]

Для получения оксалата кальция на ГехнохимиЧбских весах взвешивают 3—5 г карбоната кальция, переносят его в стакан и растворяют в 2 н. соляной кислоте. Соляную кислоту приливают постепенно до полного растворения карбоната кальция. Полученный раствор нагревают до 50—60° и приливают к нему 60—70 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты. Образовавшемуся осадку дают отстояться и делают пробу на полноту осаждения ионов кальция. В случае неполного осаждения ионов кальция к раствору с осадком добавляют 5 мл щавелевой кислоты и проводят повторную пробу на полноту осаждения. Полученный осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, переносят в предварительно взвешенную чашку Петри и высушивают в сушильном шкафу. В зависимости от температуры, при которой проводилось высушивание осадка, могут получаться кристаллогидраты разного состава. Из раствора оксалат кальция выделяется в виде содержащего три молекулы воды кристаллогидрата, который при температуре 130° переходит в моногидрат. Если вещество высушивают при температуре выше 130°, то выход продукта в процентах от теоретического нужно рассчитывать на моногидрат оксалата кальция. [c.91]

При растворении пробы в концентрированной соляной кислоте получаются газообразные продукты, главным образом сероводород, который током воздуха выносится из олбы и поглощается 5%-ным раствором ацетата кадмия в двух склянках Дрекселя, присоединенных к колбе. Растворы из склянок Дрекселя переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки водой. [c.114]

Ход определения. Навеску растертого катализатора 0,5 г помещают в стеклянный предварительно взвешенный бюкс и сушат при 110—120°С в сушильном шкафу до постоянной массы. Высушенную навеску переносят в фарфоровую чашку емкостью 100 мл и растворяют в 15 лл царской водки под часовым стеклом на водяной бане. Раствор упаривают до объема 2—3 мл и три раза обрабатывают концентрированной соляной кислотой порциями по 12—15 мл до полного удаления окислов азота. Если проба полностью не растворяется, что может быть при растворении регенерированного катализатора после гпдрогенизационной переработки тяжелого вида сырья, то добавляют 3—4 мл серной кислоты (1 1) и выпаривают на электрической плитке, покрытой слоем асбеста, до появления белых паров. [c.120]

Возможно определять отдельно и различные формы серы. В частности, пиритную серу определяют посредством обработки пробы очень мелко измельченного угля соляной кислотой в присутствии пары цинк—хром. Выделенный сероводород определяют иодометри-ческим методом [39], дающим возможность, согласно английскому стандарту, определять сульфатную серу посредством растворения в соляной кислоте и пиритную серу посредством растворения в азотной кислоте [18]. [c.50]

Раствор 24,4 г 2,4-диаминотолуола в 150 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют постепенно при температуре ниже 30° к хорошо перемешиваемому раствору нитрозилсерной кислоты, полученному растворением 32 г азотистокислого натрия в 320 мл концентрированной серной кислоты при 70°. Реакцию считают закончившейся, если при выливании пробы реакционной смеси в большое количество воды коричневый краситель не образуется. Раствор тетразосоединения постепенно выливают в раствор 40 г однохлористой меди в 300 мл концентрированной соляной кислоты, нагретый до 40°. Когда прекратится выделение азота, реакционную смесь разбавляют равным объемом воды и перегоняют с водяным паром. Отогнавшееся масло промывают водным раствором щелочи и водой, сушат и перегоняют. Получают 24,2 г 2,4-дихлортолуола выход равен 75% от теорет. [174]. [c.139]

Первый шаг в подготовке пробы к анализу состоит в пропускании воды через фильтр с порами 0.45 мкм для отделения часгиц q/спензии Затем фильтрат подкисляют соляной кислотой до pH 2 для предотвращения адсорбции определяемых ионов на сгенках посуды. При этом многие комплексные формы распадаются вследствие диссоциации. Однако в пробах воды практически всегда содержатся органические соединения, которые способны образовывать довольно усто№швые комплексы с ионами металлов и адсорбироваться на поверхности индикаторного электрода, препятствуя процессам электрохимического концентрирования и растворения. Для устранения мешающего влияния органических компонентов применяют облучение гфоб УФ-светом, электрохимическое окисление или кислотное разложение. На рис. 7.3 приведена общая схема пробоподготовки воды при определении в ней токсичных металлов с применением ИВА. Стадии фильтрации и УФ-облучения могут быть пропущены, если вода не содержит в заметных количествах органических компонентов и твердых частиц. [c.279]

В фарфоровой ступке небольшими порциями смешивают и тщательно растирают анилин с серной кислотой. Полученную соль помещают в фарфоровую чашку и нагревают на электрической плитке с закрытым нагревательным элементом (на высоте 2—3 см над плиткой) в течение 1—2 ч. Твердая масса становится серо-фиолетовой, проба ее при растворении в щелочи не должна выделять анилин (при наличии непрореагировавшего анилина он выделяется в виде капель). Еще горячую сульфаниловую кислоту измельчают и растворяют в растворе гидроксида натрия (4 г NaOH в 36 мл воды). Раствор кипятят 5 мин с активированным углем, фильтруют и фильтрат подкисляют соляной кислотой до кислой реакции по конго красному (pH 3). При охлаждении выпадают кристаллы, которые отсасывают и перекристаллизовывают из воды. Продукт сушат между листами фильтровальной бумаги. Т. пл. 286—288 С (с разложением). Выход 10—12 г (60—70 %). [c.87]

Подготовка пробы к анализу. Растворимые соединения железа, например квасцы, после взвешивания растворяют в воде, подкисленной а ютной кислотой. Нерастворимые в воде соединения железа часто можно перевести в раствор, обрабатывая их кислотами. Из обычно применяемых для этой цели кислот быстрее всего действует соляная кислота. Соляная ki слота, как всякая сильная кислота, растворяет окисел металла, но в данном случае быстрому растворению способствует связывание образующихся ионов железа в малодиссоциированный хлоридный комплекс. Если в исследуемом образце содержится закисиое железо, для растворения пользуются смесью соляной и азотной кислот. [c.155]

Для определения фосфора в образце стали берут две навески по 0,15 мг углеродистой или низколегированной стали, помещают каждую в коническую колбу емкостью 100—125 мл, добавляют 5 мл разбавленного раствора азотной кислоты и нагревают до полного растворения пробы. (При анализе некоторых хромовых сталей, кроме азотной кислоты, добавляют еще 3 мл соляной кислоты 1 1.) Пипеткой добавляют 5 мл раствора хлорной кислоты. Осторожно выпаривают до появления паров и после этого продолжают нагревание 3—5 мин до удаления азотной кислоты. Охлаждают, и, если сталь содержит более 0,05% мышьяка, добавляют 5 мл разбавленного раствора бромистоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления НВг, переводят в мерные колбы емкостью 25 мл и доводят объем раствора водой до метки. Берут две порции по 10 мл из кааодой колбы, помещают растворы в конические колбы емкостью 50 мл, добавляют в каждую ио 15 мл раство- [c.140]

Ход определения. Для анализа взять две пробы воды по 50 мл. В первую пробу пипеткой (опустить ее до середины колбы) внести 1 мл раствора соли марганца (II) и другой пипеткой точно 3 мл щелочного иодид-иодатного раствора. Во вторую пробу ввесги сначала 5 мл соляной кислоты (пл. 1,19), точно 3 мл щелочного иодид-иодатного раствора. Затем прилить 1 мл раствора соли марганца (II). Пробы взболтать и выдержать 15 мин в закрытых колбах с притертыми пробками. После того как в первой пробе выпадет осадок, ввести в нее 5 мл соляной кислоты (пл. 1,19) Взболтать до растворения осадка. Обе пробы окрашиваются иодом в желтый цвет. Если окрашивания не произошло или осадок полностью не растворился, анализ провести заново, увеличив количество кислоты. [c.190]

Навеску 2-нафтола (0,22 г). растворяют в колбе вместимостью 500 мл, добавляют 2 мл 10 %-ного раствора едкого натра, 25 мл воды и нагревают до растворения 2-нафтола. Полученный раствор охлаждают до 20—25 °С, добавляют до кислой реакции по конго соляной кислоты, 3—5 капель 1 %-ного раствора крахмала и титруют примеси 0,1 н. раствором иода до синего окрашивания крахмала. Израсходованное количество иода ие учитывают. Раствор разбавляют 400 мл воды и добапляют химически чистый гидрокарбонат натрия до получения раствора, проба которого не окрашивает бумагу конго в синий цвет. После этого добавляют еще 10 г гидрокарбоната и медленно титруют 29,7 мл 0,1 н. раствора иода до появления синего окрашивания, не исчезающего в течение 5 мин. При реакции образуется 1-иод-2-нафтол. Определите содержание 2-нафтола в анализируемом образце. [c.177]

Жидкость декантируют, к осадку приливают 40 мл NH OH (ч., пл. 0,91) и оставляют на 1,5—2 ч, часто взбалтывая смесь. Суспензию разбавляют водой, декантируют, повторяют промывание с помощью NH OH н еще промывают водой 5—6 раз до полного удаления из осадка SOJ" (в пробе осадка, растворенного в соляной кислоте, при добавлении раствора Ba lj не должно выделяться осадка даже по истечении суток). Тщательно промытую окись меди отсасывают на воронке Бюхнера, сушат прн 200—300 С и измельчают. [c.236]

Технический продукт содержит воду и спирт, а кроме того, в зависимости от длительности хранения и рода упаковки, большее или меньшее количество перекисей. Качественно установить наличие перекисей можно, встряхивая несколько миллилитров эфира с равным количеством 2%-ного раствора иодистого натрия (или иодистого калия), подкисленного несколькими каплями соляной кислоты. Появление через некоторое время коричневого окрашивания указывает на присутствие перекисей в испытываемой пробе эфира. Для удаления перекисей эфир встряхивают с раствором какой-либо соли двухвалентного железа. Для промывания одного литра эфира достаточно 10—20 м,л раствора, приготовленного растворением 30 г сульфата двухвалентного железа в 55 жл воды с добавкой серной кислоты (из расчета 3 г концентрированной Н2504 на 100 мл воды). Перекиси можно также удалять, встряхивая эфир с насыщенным раствором сульфита натрия или тиосульфата натрия. После промывания указанными восстановителями эфир встряхивают с 0,5%-ным раствором перманганата калия для превращения образовавшейся примеси ацетальдегида в уксусную кислоту. Затем эфир промывают 5%-ным раствором едкого натра и водой. Промытый водой эфир сушат в течение 24 часов гранулированным хлористым кальцием, вводя его в количестве 150—200 г на I л эфира. После этого хлористый кальций отфильтровывают через складчатый фильтр, а профильтрованный эфир собирают в склянку из темного стекла. В высушенный таким образом эфир вносят, выдавливая из специального пресса (рис. 153), натрий в виде тонкой проволоки. На 1 л эфира берут около 5 г натрия. Пресс перед употреблением должен быть тщательно вытерт. После внесения всего нужного количества натрия склянку закрывают пробкой со вставленной в нее хлоркальциевой трубкой. Пресс тотчас же после употребления следует тщательно промыть спиртом, чтобы удалить остатки натрия. Эфир над первой порцией натрия хранят до тех пор, пока не перестанут выделяться пузырьки водорода (около 24 часов). Затем добавляют еще 2,5 г натрия и через 12 час. эфир вместе с натрием переливают в колбу Вюрца или просто круглодонную колбу и перегоняют эфир над натрием. Приемник должен быть защищен от доступа влаги. Простой прибор для перегонки низкокипящих безводных растворителей изображен на рис. 154. [c.156]

Для окончания реакции смесь, при перемешиваний,. нагревают до температуры 95°. 06 окончании реакции судят по полио1иу растворению пробы реакционной массы в разбавленной соляной кислоте и по отсутствию характерного запаха нитросоединений, напоминающего запах миндаля. [c.510]

К раствору 41 г едкого натра в 1,12 л воды прибавляют 313 г I, перемешивают при 20—30 °С до полного растворения осадка (5—10 мин), после чего прибавляют 75 г нитрита натрия (уменьшение или увеличение количества нитрита натрия ухудщает качество VI). Полученный раствор в течение 45 мин—1 ч выливают в охлажденные до 2°С 1,29 л соляной кислоты (при меньшем количестве соляной кислоты образующийся III выпадает в осадок, что затрудняет дальнейшее получение V кроме того, избыток соляной кислоты предотвращает побочные реакции, в частности образование аминоазосоединений). Дают выдержку 1 ч при 2°С—(+5°С), контролируют окончание процесса по йодкрахмальной пробе и полученный раствор III приливают в течение 40—50 мин к охлажденному до 2°С раствору 150 г салициловой кислоты в 2,6 л водного раствора едкого натра, содержащего 667 г едкого натра (избыток щелочи необходим для нейтрализации кислого раствора диазониевой соли и создания необходимого pH среды при азосочетанЙйУ дальнейшее повышение концентрации едкого натра способствует вытеснению карбоксильной группы в салициловой кислоте, а также образованию малореакционноспособного диазотат-иона). Дают выдержку 1 ч при 2—6 С, проверяют окончание реакции (по пробе с Н-кислотой) и полученный раствор выливают в 12 л воды (при меньшем количестве воды VI оказывается загрязненным салициловой кислотой). Дают выдержку 20 мин при 15—20 °С, осветляют 30 г угля и в течение IV2 ч приливают 18% соляную кислоту до pH 2,3—2,6 [c.104]

Метод Фольмана отличается от предыдущего тем, что помеле 24-часовой обработки навески разбавленной фтористоводородной кислотой раствор не фильтруют, а выпаривают до-сурса Hd водяной бане. Сухой остаток для растворения фтористого кальция обрабатывают 5%-ной соляной кислотой в присутствии избытка хлористого аммония и нагревают в те-чшие 2 часов на водяной бане. Затем пробу отфильтровывают, 108 [c.108]

Натриевая соль сульфанилацетамида (III). К 145 кг 12% раствора едкого натра при 18—20° прибавляют 60—62 кг отфугованной пасты Пб (124 мол). После загрузки пасты содержание едкого натра должно быть 10,5—11%. Размешивают 12—14 часой при 23—25°. Если проба через 8—9 часов показывает, что омыление не закончилось (неполное растворение осадка в избытке разбавленной соляной кислоты), загружают дополнительное колнтество щелочи. Всего щелочи расходуется на омыление 21,84 кг (546 мол). [c.119]

Сульфаниламидопиримидин (V). К раствору 30,6 г едкого натра в 495 мл воды прибавляют 71,8 г сухого карбометоксисульфазина (III). Смесь нагревают до 80° и выдерживают при этой температуре Р/г часа. Если проба на конец омыления положительна (полное растворение продукта в избытке разбавленной соляной кислоты), реакционную массу нагревают с 2 г угля в течение 1 часа при 80°. Горячий раствор фильтруют и к фильтрату прибавляют 88,5 г 50% уксусной кислоты. Оставляют на 2 часа прн 10—15°, сульфазин отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 54,1 г V, т. пл. 248—249 , который суспендируют в 378 мл воды, добавляют 20 /о раствор едкого натра до pH 8,0, нагревают 30 мннут при 50—60° с 1,5 г угля и фильтруют. Из основного фильтрата и промывных вод добавлением 38 г 50 /о уксусной кислоты выделяют V, который после выдержки в течение 2 часов при 10—15° отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат при 90°. Выход У 51,9 г (88,9% на III л 74,3% на I). [c.132]

После око нчайия забора пробы расгвор из U-О браз-ной трубки S и смыв из фильтра 5 прибавлялись к содержимому склянки каковое потом подкисляли 5 см концентрированной соляной кислоты. Через эту склянку затем пропускался азот, предварительно освобожденный от следов кислорода (пропуском над медной стружкой при температуре 850—900° С). Растворенный SO2 выносился током азота в склянки 8 н 9. Окончание этой операции устанавливалось периодическим включением в поток склянки 6, содержащей слабый раствор иода, под-крашеН Ный крахмалом. Требующееся для продувки время составляло 60—90 мин. [c.120]

Образовавшуюся суспензию, охлажденную до 10—1 Г, диа-зотируют 10%-ным водным раствором нитрита натрия (7,24 г МаМОг) до положительной пробы на йодкрахмальную бумажку. В процессе диазотирования диазосоединение выпадает в форме пластинчатых кристаллов (см. примечание). По окончании диазотирования к реакционной массе приливают 450 мл воды и при размешивании массу осторожно подогревают на водяной бане до полного растворения кристаллов диазосоеди-нения (температура реакционной массы не должна превышать 25—30°). Полученный раствор быстро отфильтровывают, а фильтрат тотчас же используют для сочетания, прибавляя по каплям при 10—12° к раствору 16,7 г хлоргидрата диме-тиланилина и 136 г ацетата натрия в 300 мл воды. После загрузки диазосоединения массу размешивают 30 минут и выдерживают 3—4 часа. Полученную после фильтрования фиолетовую пасту переносят в круглодонную колбу, добавляют 90 г безводного углекислого натрия и 500 мл воды. Из полученной суспензии избыточный диметиланилин отгоняют с паром, а оставшийся после отгонки красный осадок отфильтровывают и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод. Пасту замешивают с 20 мл концентрированной соляной кислоты при нагревании на водяной бане, а затем высушивают при 100° до постоянного веса. [c.7]

Очистка красителя. В трехгорлую колбу емкостью 500 мл. снабженную мешалкой, вливают 300 мл 4%-ного раствора едкого натра, нагревают на водяной бане до 80° и вносят при перемешивании полученный влажный краситель (56—58 г). перемешивание продолжают 1 час при указанной температуре и отфильтровывают (примеси переходят в раствор). Оставшийся на воронке краситель промывают 20 мл горячего 40/оного раствора едкого натра и тщательно отжимают, после чего его снимают с фильтра и повторно обрабатывают горячим раствором едкого натра. Краситель, полученный после повторной очистки, растворяют при 60° в 200 мл 4 7о-ного спиртового раствора едкого натра (растворение полное). К полученному раствору добавляют при указанной температуре 127о-ный раствор соляной кислоты до кислой реакции по конго. Выделившийся краситель отфильтровывают, промывают дистиллированной водой цо отсутствия С1 в промывных водах (проба с азотнокислым серебром) и сушат при 105° до постоянного веса. [c.108]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология