Регулирование скорости элюирования

Внедрение ионообменных методов позволило добиться существенного прогресса в выделении америция и других трансплутониевых элементов. Работа с высокоактивными препаратами осложняется радио-литическими эффектами. Разложение воды под действием излучения с образованием газообразных продуктов в слое смолы сильно затрудняет процесс разделения. Однако подбором аппаратуры, регулированием скорости элюирования и температуры можно избежать разрывов слоя смолы. [c.354]

Регулирование скорости элюирования [c.225]

Методы разделения при регулировании кислотности раствора можно применять для отделения магния почти от всех металлов и особенно от щелочных и щелочноземельных, так как в этом случае неприменимы методы, основанные па комплексообразовании (см. табл. 13). Для успешного разделения необходимо строгое соблюдение рекомендуемых в методиках условий (кислотности, количества элюента, размеров колонки и скорости элюирования). В некоторых случаях введение органического растворителя повышает сорбцию магния катионитом [158]. О разделении Mg, Са, Sr и Ва па микрокристаллической целлюлозе см. в [714]. [c.53]

Скорость потока регулируется электрически за счет изменения шаговой скорости двигателя. Это приводит к изменению скорости вытеснения жидкости поршнем. В частности, для данного насоса возможно регулирование скорости потока в диапазоне от 0,5 до 200 мл/час при давлении порядка 350 ат. Разрешающая способность при регулировании скорости может составлять менее 0,5 мл/час. Система такого типа особенно пригодна при проведении программированного градиентного элюирования и программирования скорости потока через колонку. [c.100]

Если диаметр капилляра выбран слишком широким, регулирование существенно затрудняется. Сопротивление капиллярной трубки, зависящее в первую очередь от длины диаметра капилляра, определяет постоянство скорости потока. Если сопротивление капилляра во много раз больше сопротивления слоя смолы, то скорость потока остается почти постоянной даже в том случае, если при элюировании изменяется сопротивление слоя смолы, обусловленное набуханием или усадкой ее. [c.226]

Удачным усовершенствованием аппаратуры жидкостной колоночной ( каскадной ) хроматографии является предложенная в работе [472] и-образная колонка, одна ветвь которой состоит из ряда (до 10) последовательно соединенных стеклянных секций размером 50 к 18 мм, а другая — из стеклянной трубки, соединенной с капельной воронкой. Для более точного регулирования скорости элюирования высоту верхней, не заполненной адсорбентом секции подбирают так, чтобы она находилась на уровне жидкости в капельной воронке. Подача разделяемых веществ и смеси хлороформ—этанол (в соотношении от 100 1 до 100 3) по длине слоя окиси алюминия I степени активности снизу вверх позволила эффективно разделить сложную смесь, состоящую из оксиэтилированных алкилфенолов, аминов, амидов жирных кислот и полиэтиленгликолей. [c.239]

Как указывалось в гл. 5. 6, градиентное элюирование позволяет избежать чрезмерного расширения кривых элюирования. Теория этого процесса разработана рядом авторов [2, 32, 38, 70, 90, 115]. Два различных элюента (из двух сосудов) непрерывно смешиваются либо в одном сосуде, либо в отдельной камере смешения. Состав смешанного элюента может варьироваться в широких пределах путем надлежаш его выбора концентраций и. регулирования скоростей, с которыми растворы поступают в смесительный сосуд и вытекают из него. Перемешивание удобно осугцествлять маг-нитно " мешалкой. Простое устройство показано на рис. 10. 9. Раствор из воронки можно с желаемой скоростью по каплям подавать в колбу. Если раствор в воронке имеет большую концентрацию, чем раствор в колбе, то концентрация элюента будет непрерывно возрастать. В этом случае зависимость концентрации элюента от объема раствора, вытекшего из колбы, имеет экспоненциальный характер. Бы.ли предложены и другие устройства, в частности, система, обеспечиваюш ая линейное возрастание концентрации элюента с объемом элюата [9, 76, 104]. Аналогичным способом получают элюент с переменным значением pH для этого достаточно иметь два резервуара, содержащие растворы с различными значениями pH [83, 90]. [c.195]

Разница во времени разделения в насыщенном и ненасыщенном слоях связана с количеством растворителя, поступающего на слой. Чем больше степень насыщения, тем меньше бензола поступает на слой при элюировании. Ненасыщенный слой требует большего количества растворителя, что при одинаковых условиях поступления растворителя на слой требует большего времени. Таким образом, насыщение слоя сокращает время разделения. Отсюда возникает возможность регулирования скорости подвижной фазы, а значит и разделения 1асыщением слоя парами растворителя. Известно, что в ТСХ регулирование скорости ограничено. Скорость определяется, в основном, размерами частиц сорбента и углом наклона пластин. [c.92]

Импульсно-динамический метод изучения адсорбции смесей из потока основан на сочетании проявительной и вакантной хроматографии. Сущность его заключается в следующем. Газ-носитель, насыщенный парами веществ, адсорбция которых изучается, пропускают через микрореактор, хроматографическую колонку и детектор. После установления равновесия через дозатор на адсорбент вводится некоторое количество вытеснителя. Десорбирующиеся при этом вещества уносятся потоком газа-носителя в хроматографическую колонку, а затем в детектор, где разделяются и детектируются. Одновременно с процессом вытеснения начинается элюирование вытеснителя с адсорбента, причем на освобождающихся центрах адсорбируются пары веществ, находящихся в потоке. Это сопровождается уменьшением их концентрации в газовой фазе и проявлением на хроматограммах соответствующих вакансий [4]. Если в газовой фазе присутствуют пары одного вещества и адсорбция осуществляется с достаточно большой скоростью, вакантная кривая характеризует десорбцию вытеснителя со всей поверхности адсорбента. Если же газ-носитель насыщен парами смеси веществ, то вакантные кривые характеризуют десорбцию вытеснителя с центров, на которых адсорбируются компоненты смеси. Схема установки для изучения адсорбции импульсно-динамическим методом (рис. 1) представляет схему обычного газового хроматографа с двумя параллельными потоками, в один из которых подключается микрореактор с адсорбентом. Часть газа-носителя пускается при помощи байпасного вентиля 4 через термостатируемый сатуратор 2, в котором он насыщается парами веществ, адсорбция которых изучается. Микрореактор 9 представляет трубку из нержавеющей стали длиной 10 мм и внутренним диаметром 3 мм. Он помещен в воздушный термостат А с терморегулированием от 50 до 350° и максимальной скоростью нагрева 20° в минуту. Точность регулирования температуры 0,2°. Хроматографические колонки и детектор термостати-руются отдельно (от 50 до 400°) так, что температура микро- [c.66]