Программирование скорости потока

Поддержанием постоянства производительности насоса облегчается программирование скорости потока и состава подвижной фазы. С помощью мембранного насоса (1) с двумя головками с максимальным рабочим давлением в 500 кгс/см2 растворитель одновременно забирается из двух сосудов 2 и соединенный поток подается в печь 4, в которой поддерживается постоянная надкритическая температура флюида — подвижной фазы. Пульсация давления выравнивается с помощью буферной спирали большого объема. Имеется и другой мембранный насос 5, работающий при более высоких давлениях (до 3000 кгс/см ). [c.95]

Совершенную теорию хроматографии с программированием скорости потока газа-носителя еще предстоит создать [25]. [c.69]

В установках с программированной скоростью потока относительно небольшая скорость подвижной фазы в начале процесса на последней стадии разделения повышается. В соответствии с этим разрешение в начале хроматографирования выше, чем в конце, как это чаще всего и необходимо. Методы с программированием скорости движения подвижной фазы и соответствующее оборудование очень просты, однако такой подход позволяет лишь частично повысить разрешение в начале процесса, что недостаточно при анализе образцов, содержащих компоненты с сильно различающимися коэффициентами распределения. [c.88]

Автоматические газовые хроматографы, используемые в комплексе с вычислительной машиной-интегратором или системой обработки данных, относятся к автоматизированным узлам, осуществляющим слежение и управление дозирующими и хроматографическими устройствами. Соответствующие параметры для порядка отбора проб, температурного программирования, скорости потока газов, смены детекторов, управления переключающими кранами и т. д. устанавливаются предварительно пользователем клавишным способом без необходимости каких-либо ручных манипуляций управляющими кнопками. Все эти параметры наряду с конечными данными обработки результатов в большинстве случаев могут храниться в запоминающем устройстве, что дает возможность проводить серийные анализы в автоматическом режиме. [c.433]

Достоинства пневматических насосов — легко достигаемое высокое давление и непульсирующий и относительно постоянный поток. Другим достоинством является легкость программирования скорости потока в результате изменения прилагаемого давления газа, осуществляемого примерно так же, как в газовой хроматографии [4, 5]. Пневматические насосы имеют следующие недостатки [c.52]

Программирование скорости потока. В разделении методом ЖЖХ иногда можно успешно применить программирование скорости потока подвижной фазы. Программирование скорости потока затруднено, если используются детекторы, регистрирующие какое-либо общее свойство раствора, однако, если наряду с программированием скорости потока в хроматографической системе используются детекторы, регистрирующие свойство растворенного вещества, как, например, в УФ-фотометре или пламенно-ионизационном детекторе, то можно значительно сократить длительность анализов. Программирование скорости потока предпочтительнее с поверхностно-по-ристыми или тонкослойно-пористыми носителями, так как колонки с этими материалами при увеличении линейной скорости подвижной фазы обладают меньшим снижение эффективности. [c.152]

Скорость потока регулируется электрически за счет изменения шаговой скорости двигателя. Это приводит к изменению скорости вытеснения жидкости поршнем. В частности, для данного насоса возможно регулирование скорости потока в диапазоне от 0,5 до 200 мл/час при давлении порядка 350 ат. Разрешающая способность при регулировании скорости может составлять менее 0,5 мл/час. Система такого типа особенно пригодна при проведении программированного градиентного элюирования и программирования скорости потока через колонку. [c.100]

Типичная система для создания градиента, основанная на смешивании двух потоков, показана на рис. 5.10. В этом случае скорость потока через общий выход поддерживается постоянной и меняется соотношение объемных скоростей обоих потоков, что обеспечивает создание определенной процентной концентрации в смешанном потоке. При использовании такого устройства возможно изменение градиента в процессе анализа по определенной программе, заданной электронным устройством. Достоинство этой системы — возможность использования ее с программой совершенно общего типа, которая тщательно контролируется в процессе анализа. Эту систему можно также использовать при программировании скорости потока подвижной фазы через колонку. [c.104]

Златкис и др. [185] предложили, пользоваться для разделения смесей низкокипящих газов методом программирования скорости потока газа-носителя. При этом, например при разделении смеси [c.41]

Рис. 1.8. Хроматограммы смеси низкокипящих газов, полученные при постоянной скорости потока (а) и при программировании скорости потока (б), на колонке 180 X 0,3 см, заполненной молекулярными ситами 5А (температура 60 °С, детектор — катарометр).

Удовлетворительного регулирования давления не трудно достигнуть при проведении изотермических опытов. Однако при температурном программировании скорость потока газа-носителя из-за увеличения его вязкости при повышении температуры уменьшается, если газ подают в колонку при постоянном давлении. Количественные результаты получают только при поддержании постоянной объемной скорости потока, проходящего через детектор. Для этой цели разработано приспособление, основанное на поддержании постоянного перепада давления на сужении, так что перепад давления и, следовательно, скорость потока через сужение не зависят от давления на входе [59]. Схематичное изображение такого прибора показано на фиг. 27. Он состоит из клапана а, приводимого в движение диафрагмой [c.104]

При изучении влияния температуры на удерживаемые объемы веществ при добавлении различных полярных компонентов в неполярный растворитель [127, 128] было также отмечено, что в зависимости от типа полярного компонента при повышении температуры величины удерживаемых объемов могут уменьшаться, увеличиваться или оставаться практически неизменными. Полярная добавка при повышении температуры может частично десорбироваться и перейти в элюент. Адсорбент при этом получает возможность сильнее адсорбировать растворенные вещества, и их удерживаемые объемы увеличиваются. В эти - случаях может быть полезным отрицательное программирование температуры. При положительном программировании температуры в случае присутствия полярной добавки в неполярном растворителе требуется несколько часов для установления исходного равновесия, необходимого для получения воспроизводимых повторных анализов. Поэтому программирование температуры в этом случае не является лучшим способом уменьшения времени анализа [129]. В некоторых случаях лучшим оказывается метод программирования скорости потока [129]. [c.241]

Газовая хроматография с программированием скорости потока. Часть I. [c.41]

Газовая хроматография с программированием скорости потока. II. Сравнение методов программирования скорости потока и программирования температуры. [c.41]

Для программирования потока или давления могут служить уже названные регуляторы потока (см. стр. 26) [7]. Если позволяет система подачи элюента, то объемная скорость элюента увеличивается соответственно увеличению давления на входе в колонку. Любое программируемое увеличение линейной скорости элюента ведет к сокращению длительности анализа. Большинство детекторов в известных пределах объемных скоростей (0,5 - 8 мл/мин) не откликается на увеличение потока элюента через измерительную ячейку (ДР-и УФ-детекторы). При работе с такими детекторами для сокращения времени анализа можно использовать программирование скорости потока. [c.59]

Схема смешения двух потоков показана на рис. 11.9. В этом усгройстве скорость потока на входе в колонку остается постоянной, а соотношение объемных скоростей потоков двух растворов д их смешения обеспечивается изменением работы насосов с помощью специального программного устройства. Достоинством этой системы является возможность широкого изменения состава растворителя путем изменения программы, а также высокая стабильность заданного изменения состава элюента. Следует огметить, что эту систему можно использовать и для программирования скорости потока растворителя в колонке. [c.86]

В изотермических условиях, несмотря на отсутствие компенсационного устройства, нулевая линия более стабильна (рис. 37), чем в случае программирования температуры (рис. 34). Это позволяет ожидать большей продолжительности жизни хроматографической колонки. Во время анализа не пзменяется также и селективность неподвижной фазы. Большее разделительное действие хроматографической колонки при программировании температуры по отношению к низкокипящим компонентам вновь становится сравнимым с разделительным действием для высококипящ их компонентов при программировании скорости потока. [c.352]

Разделение методом ВЭЖХ часто проводится при градиентном элюировании и программировании скорости потока Что касается программирования температуры, то к нему прибегают при разделении термостойких соединений, достигаемый при этом эффект аналогичен получаемому при градиентном элюировании Для нахождения оптимальных условий разделения новых объектов приходится расходовать большие объемы подвижной фазы и испытывать колонки различных типов Мик-ро-ВЭЖХ существенно облегчает задачу, поскольку в этом случае для нахождения оптимального состава элюента достаточно всего несколько миллилитров подвижной фазы [c.9]

Программирование скорости потока еще не получило широкого признания, тем не менее, учитывая последние достижения в (разработке насосов с электронньш регулированием, автоматическое программирование стано- [c.100]

Эта хроматограмма является прекрасным примером фименения программирования скорости потока в высо-оэффективной жидкостной хроматографии. Следует об-атить внимание, что для сокращения времени анализа величивают скорость потока в процессе анализа. [c.219]

Нг, О2, N2, СНч и СО на колонке длиной 1,8 м, диаметром 3 мм, при 60°С можно значительно сократить продолжительность анализа. Как видно из рис. 1.8, в тех же случаях при ярограммированин давления продолжительность анализа сокращается более чем вдвое при повышении скорости от 12 до 120 мл/мин. В 1астоящее время метод программирования скорости потока газа или давления применяют довольно широко в анализе смесей органических вешеств в некоторых хроматографах предусматривается специальная приставка для такого программирования, но для анализа смесей низкокипящих газов этот метод почти не применяют. [c.41]

Эффективность пористых полимерных сорбентов класса полиимидов существенно зависит от температуры и расхода газа-носителя. Так оптимальный температурный режим работы колонок с полисорбимидом лежит в области температур 200—300°, а оптимальный расход газа-иосителя близок к 30 мл1мин. При увеличении расхода газа-носителя выше 30 мл мин ВЭТТ -меняется очень незначительно, что делает возможным использование данного сорбента при больших скоростях газа-носителя и в условиях программирования скорости потока газа-носителя. [c.18]

Колонка 60X3,175 см (внешний диаметр) сорбент порасил Т (Waters), предварительно промытый смесью пропанол-1 — триэтиламин — дихлорметан (5 2 193) элюент дихлорметан — петролейный эфир (5 2) изократический режим с программированием скорости потока обнаружение по погло--щению при 403 нм. [c.221]

Метод рутинного анализа бензиновых фракций, основанный на использовании длинных (от 50 м и длиннее) капиллярных колонок высокого разрешения, был впервые предложен Сандерсом и Мейнардом [21], а затем получил дальнейшее развитие в работах Виттемора [22], Адларда и др. [23] и Шульца и др. [24]. Все эти исследователи в качестве неподвижной фазы выбрали сквалан, поскольку на этой неподвижной фазе достигается наилучшее разделение низкокипящих углеводородов, а также в силу наличия обширной информации об идентификации компонентов сложных смесей, анализируемых на колонках со скваланом. Однако сквалан обладает и серьезным недостатком на этой фазе нельзя работать при температуре выше 100 °С и как следствие в дополнение к программированию температуры приходится прибегать к программированию скорости потока газа-носителя. [c.384]

Программирование скорости потока и программирование температуры дают практически одинаковые результаты. Оба метода целесообразно применять в тех случаях, когда получить хорошее разделение последних пиков можно, лишь значительно увеличив длительность анализа. Решить, какому программированию отдать предпоч- [c.139]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология