Первая дистилляция

Первая дистилляция смолы производится в трубчатой печи непрерывного действия. Смола перекачивается в змеевик печи и в нагретом состоянии подается в дистилляционные колонны. Остаток из первой колонны повторно пропускают через трубчатую печь для получения более высокоплавкого пека. Процессы дальнейшей переработки отдельных фракций показаны на приведенной схеме с перечислением важнейших применяемых аппаратов. [c.70]

По выходе из колонны синтеза плав дросселируется до давления 25 ат и поступает в колонну 9 дистилляции первой ступени, где отгоняется большая часть избыточного аммиака в смеси с незначительным количеством двуокиси углерода и паров воды. Газы первой дистилляции направляются в колонну фракционирования II, орошаемую жидким аммиаком и водой, где происходит конденсация паров воды и некоторой части аммиака и растворение аммонийных солей в аммиачной воде. Жидкая фаза из колонны фракционирования поступает в отделение переработки газов дистилляции или возвращается в колонну 9, а газовая фаза, состоящая примерно на 40% из аммиака и примесей двуокиси углерода, паров воды и азота, направляется в конденсаторы 12. Часть сконденсировавшегося здесь аммиака направляется насосом 7 на орошение колонны фракционирования II, большая часть передается в сборник 1 и возвращается в колонну синтеза 8. [c.571]

Безвозвратные потери при первой дистилляции жирных кислот. [c.94]

При разделении фенолов все больше внимания уделяется получению конечных товарных продуктов уже при первой дистилляции. Количество промежуточных фракций для дальнейшего разделения, таким образом, уменьшается. В производственных условиях при первой дистилляции сырых фенолов, кипяш,их от 180 до 220° и содержащих 35% фенола, был получен технически фенол с температурой размягчения 40,2°. Фенола приведенного качества получается 80% от всего кол чества фенола, содержащегося в сырье. Такое разделение проводилось в колонне диаметром 2 м и высотой 20 м, имеющей 48 колпачковых тарелок. [c.297]

При первой дистилляции бензол (дистиллят) отделяется от смеси хлорбензола с полихлоридами (кубовый остаток, называемый также сырцом ). В результате второй дистилляции товарный хлорбензол (дистиллят) отделяется от смеси полихлоридов (кубовый остаток). [c.55]

В табл. 7 приведены данные о составе хлорбензола-сыри и обратного бензола после первой дистилляции. [c.60]

Среднемесячные данные о первой дистилляции в лучшем цехе [c.60]

Схема первой дистилляции реакционной массы изображена на рис. 13. [c.63]

Рис. 13. Схема первой дистилляции реакционной массы

Следует отметить, что в одном из цехов хлорбензола объединили хлоратор и аппаратуру первой дистилляции в один агрегат. Реакционная масса непосредственно из хлоратора [c.65]

Полихлориды отводятся из колонны снизу через барометрический затвор 6. Товарный хлорбензол конденсируется в холодильнике 7 и стекает через барометрический затвор 9 в емкости готового продукта. Остаток паров хлорбензола конденсируется в холодильнике 8. Вторая дистилляция проводится под вакуумом. Поэтому в отличие от схемы первой дистилляции в схеме второй дистилляции дополнительно имеется регулятор постоянства вакуума (в пределах Ъмм рт. ст.), промыватель 11 и осушитель 10, предохраняющие вакуум-насос от коррозии и агрегат дистилляции от попадания в него воды. [c.68]

На некоторых заводах для улучшения качества партий хлорбензола, не отвечающих стандарту по содержанию бензола (если в хлорбензоле-сырце содержится более 0,25% бензола), на сборнике товарного хлорбензола, снабженном греющими змеевиками, устанавливают небольшую колонну периодического действия с дефлегматором для отгонки избытка бензола. Эта колонна нужна только в пусковой период, когда процесс первой дистилляции еще полностью не освоен. В дальнейшем необходимость в этой колонне отпадает. На одном из заводов ее вообще демонтировали. [c.69]

В производстве хлорбензола измеряют расход хлора, расход бензола, идущего на азеотропную осушку, расход погона азеотропной смеси бензол—вода, расход реакционной массы, поступающей на первую дистилляцию, расход хлорбензола-сырца, поступающего на вторую дистилляцию. [c.91]

При приготовления уксусного эфира вымораживанием надо отделить отогнанные при первой дистилляции спиртные части, чтобы уксус без них легче замораживался, а затем вновь прилить их, очистив предварительно от флегмы (т. е. от водянистых частей). [c.578]

Предварительно кубовый остаток первой дистилляции подкисляется до pH = 4- -5. Цель подкисления — получение аммонийных соединений в виде кристаллического осадка и вывод их из технологической схемы. [c.120]

Как видно из табл. 3, содержание железа в АДН не зависит от марки конструкционного материала. Содержание железа в кубовом остатке после первой дистилляции и ректификации, на наш взгляд, повышается вследствие погрешности методики анализа в результате окраски образцов адиподинитрила. [c.134]

ГМД в дистиллате от степени дистилляции при первой дистилляции гидрогенизата состава [c.143]

Хлорид натрия, который осаждается в процессе реакции, часто находится в коллоидном состоянии и его трудно отфильтровать. В этом случае хлорид натрия удобнее удалить вместе с не-прореагировавшпм тиоалкоксидом натрия центрифугированием реакционной смеси. Остающуюся сверху жидкость можно декантировать и затем отогнать растворитель. Маслянистый остаток очищают вакуумной дистилляцией. Обычно первая дистилляция сопровождается значительным разложением, как и при синтезе алкоксифосфазенов. Это разложение можно уменьшить проведением порционных дистилляций в небольшой аппаратуре и применением высокого вакуума. [c.75]

Для полного выделения фторида из растворов, содержащих алюминий или кремневую кислоту, которые образуют желатинообразные осадки при добавлении кислоты к раствору, необходимо брать либо большие объемы раствора, либо проводить дистилляцию при более высокой температуре. Алюминий образует комплекс с фторидом и замедляет его дистилляцию, поэтому если растворы содержат более 20 мг алюминия, то обычно проводят дистилляцию из сернокислотного раствора при температуре 160—170°, а затем проводят повторную дистилляцию собранного дистиллята при 135°, чтобы избавиться от сульфата, вынесенного при первой дистилляции [1]. Гримальди [12] рекомендует одноступенчатую дистилляцию из смеси хлорной и фосфорной кислот при 140°. В этом методе алюминий связывается фосфорной кислотой и, таким образом, не замедляет дистилляции фторида. Некоторая часть фосфата (около 40—60 мкг) также дистиллируется или переносится брызгами, однако такое количество фосфата не мешает в большинстве случаев фотометрическому определению фторида. Если анализируемое вещество содержит много кремневой кислоты, то после озоления производят сплавление с гидроокисью натрия и после этого дистилляцию. Это сплавление, рекомендованное Реммертом [23], а также Роули [26], необходимо для освобождения фторида, прореагировавшего с кремневой кислотой. [c.260]

Астатин, получаемый путем бомбардировки а-частицами металлического висмута, может быть также отделен от последнего испарением в вакууме или в токе гелия. При этом астатин конденсируется на охлажденной жидким азотом поверхности платины в форме невидимой радиоактивной пленки. Полоний, который мог образоваться в результате вторичных реакций, в этих условиях испаряется лишь в незначительной степени. Осадок астатина, полученный при первой дистилляции, может быть вновь возогнан и сконденсирован на другой охлажденной поверхности. [c.472]

При стро тельстве дистилляционных установок обычно ру- оводствуются стремлением получать но возможности наибольшие выходы техн ческого фенола узк е фракц 1и постоянного состава. Основным требованием к установкам является наиболее чет сое разделен е сырых фенолов уже при первой дистилляции. При этом желательно, чтобы было наибольшее число отбираемых фракций [c.295]

Независимо от результатов этих наблюдений следует стремиться к минимально возможной концентраций хлорного железа в реакционной массе ввиду его плохой растворимости. Так, растворимость хлорного железа в бензоле при 20°, по данным Е. П. Фруктовой и В. М. Бекенцевой, составляет всего 0,2%. Если в реакционной массе содержится 0,1% РеСЛд, то уже после первой дистилляции, при которой отгоняется около 65% жидкости, часть хлорного железа выпадет в осадок, что может привести к засорению поверхностей теплообмена и насадки колонн. [c.35]

Практические данные по работе первой дистилляции хо рошо совпадают с расчетными. Так, расчет первой дистил ляции, выполненный в проектном институте Гипроанил [c.60]

Часто случалось, что уксус имел желтый цвет, который не удавалось устранить ни простой перегонкой, ни ректификацией в присутствии угля, и поэтому он доставлял мне большие и длительные хлопоты. Этот желтый цвет, очевидно, проистекает от неких маслянистых частей, обладающих такой же степенью летучести, как и самый уксус. Наконец, однако, мне посчастливилось найти такой способ совершенного отделения этого красящего начала, посредст вом которого можно получать уксусный спирт чистейший, как вода. Я убедился что этого отделения легко можно достигнуть с помощью жидкости, которая имела бы не только большее сродство с тем маслянистым (Началом, но и превосходила бы уксус летучестью. Такую жидкость мне в изобилии предоставил самый уксус, а именно его спиртовоснламеняющаяся часть. Сущность этой операции заключается в следующем спиртная часть, при первой дистилляции замороженного уксуса оставленная в сторону ( 6), посредством нескольких ректификаций с солью, например сухим винным камнем освобождается от всех слизистых частей. Приблизительно 4 части этой очищенной от флегмы жидкости прибавляются к 10 частям желтого, загрязненного пригорелостью уксусного спирта, смешанно- [c.138]

Свойственный дистиллированному уксусу не весьма приятный запах проистекает от грубых маслянистых частей, которые уксус при первой дистилляции увлек с собой. Но как только эти маслянистые части после замораживания отделяются посредством нескольких перегонок, концентрированный уксус приобретает снова, и даже в еще большей степени, приятный запах сырого винного уксуса, чем он заметно отличается от всех прочих концентрированных уксусных спиртов, которые умели приготовлять до сих пор. В этом отношении он, как и по многим другим своим свойствам, может быть приравнен к знаменитому эренрейховскому подслащенному уксусу , который также содержит эфир. [c.324]

Кубовый остаток первой дистилляции подают на ста шю второй дистилляции при остаточном давлении 3—5 мм рт. ст. с целью осветления и отделения АДН от высококипящих примесей (рр -дициаидиэтилового эфира, нитрила янтарной кислоты, ряда примесей неизвестного строения, смолы и т. д.). [c.120]

Выход АДН на стадии выделения с учетом регенерации кубовых остатков и головной фракиии составляет 94—96%. В лабораторных условиях были проведены опыты по проверке стадий первой дистилляции, второй дистилляции и ректификации. Стадии дистилляции и ректификации проводились в периодическом режиме. [c.120]

Марка стали Кубовый остаток после первой дистилляции Кубовый остаток после I ректификации Товарный адигтодини-трил [c.133]

Лабораторная установка по дистиллявдш представлена на рис. 4. Предварительно расплавленный гидрогенизат (или кубовый остаток первой дистилляции) вакуумом засасывается в исходную емкость, снабженную обогревом, мешалкой и карманом для термометра. [c.141]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология