Вторая дистилляция

Если известен состав исходной смеси, то устанавливают такую скорость подачи, чтобы количества дистиллата и кубового продукта соответствовали необходимому разделению. При этом всегда целесообразно при первой пленочной дистилляции принять увеличенным количество отделяемого дистиллата. Такое превышение позволяет получать кубовый продукт с минимальным содержанием в нем компонентов, входящих в дистиллат. Так как в дистиллате содержатся высококипящие продукты, то в процессе повторной пленочной дистилляции они переходят в кубовый отход, и после второй дистилляции получают очень чистый [c.304]

Вода, бидистиллят. Вторая дистилляция производится в кварцевом аппарате. Хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде. [c.270]

Бидистиллят. Вторую дистилляцию производят в кварцевой аппаратуре. Хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде. [c.282]

Объем раствора перед второй дистилляцией не должен превышать 10—20 мл. Для второй дистилляции используют пробирку с небольшим уширением внизу. Объем уширенной части пробирки 10—20 мл. [c.367]

Газы второй дистилляции содержат примерно 56—57% NHз, 32—33% СОг и 10—11% водяных паров. Эти газы могут быть направлены на разделение и возвращены в цикл синтеза (замкнутая схема) или же использованы для получения аммиачной селитры или других продуктов (полузамкнутая схема). При этом на 1 т мочевины получается 2—2,5 т аммиачной селитры, т. е. значительно меньше, чем по разомкнутой схеме. [c.573]

Раствор после второй дистилляции содержит до 60—80% карбамида. Он поступает из колонны в сборник 19, откуда центробежным насосом 20 перекачивается в отделение выпаривания, кристаллизации и гранулирования. [c.141]

Буроугольные и каменноугольные первичные смолы перерабатываются по принципиально одинаковым схемам. Первый путь переработки — гидрирование смолы в целом или отдельных ее частей, второй — дистилляция смолы на фракции, мойка фракции с получением технических горючих, аналогичных нефтяным продуктам. Однако цель переработки в основном одна — получение искусственного жидкого топлива. [c.497]

Содержание примесей на коллекторе после первой и второй дистилляции и значения коэффициента извлечения представлены в табл. 3. [c.224]

При первой дистилляции бензол (дистиллят) отделяется от смеси хлорбензола с полихлоридами (кубовый остаток, называемый также сырцом ). В результате второй дистилляции товарный хлорбензол (дистиллят) отделяется от смеси полихлоридов (кубовый остаток). [c.55]

При этом можно допустить содержание до 10% хлорбензола в полихлоридах, стекающих из исчерпывающей части колонны. Даже в этом случае потери хлорбензола с полихлоридами не превышают 0,35—0,45%, причем при нерера-боте полихлоридов они могут быть понижены до 0,1 % путем возвращения на вторую дистилляцию первой фракции погона, получившегося при перегонке полихлоридов с острым паром. Этот результат легко достигается при высоте насадки в исчерпывающей части колонны около 8,5 м из колец размером 25x25 мм (нижний слой) и 50X 50 мм (в остальной части). [c.66]

Все эти дополнительные расходы могут быть оправданы только в том случае, если они меньше затрат, связанных с коррозией оборудования и трубопроводов при дистилляции кислой реакционной массы. Для выяснения размера этих затрат автором было проведено обследование цеха хлорбензола, работающего 3 года без нейтрализации реакционной массы. Оказалось, что за это время в цехе 2 раза был и сменены дефлегматоры бензольной и хлорбензольной колонн и 3 раза заменялись холодильники хлорбензольных и бензольных колонн. Замененное оборудование после ремонта приводилось в годное состояние. Коррозия хлорбензольных агрегатов (вторая дистилляция) объяснялась применением в этом цехе вместо бензола ЧДН бензола чистого с большим содержанием серы и непредельных соединений. Даже если принять наблюдавшуюся в этом цехе коррозию за норму, введение стадии нейтрализации реакционной массы не может быть экономически оправдано. Сравнение расходов на теку-щий ремонт и содержание оборудования показало, что в цехе, где не проводится нейтрализация, эти расходы на 25—30% ниже, чем в цехе. где введена нейтрализация. [c.57]

Рис. 14. Схема второй дистилляции реакционной массы

Принципиальная схема второй дистилляции изображена на рис. 14. Хлорбензол-сырец из сборника насосом подается [c.67]

Полихлориды отводятся из колонны снизу через барометрический затвор 6. Товарный хлорбензол конденсируется в холодильнике 7 и стекает через барометрический затвор 9 в емкости готового продукта. Остаток паров хлорбензола конденсируется в холодильнике 8. Вторая дистилляция проводится под вакуумом. Поэтому в отличие от схемы первой дистилляции в схеме второй дистилляции дополнительно имеется регулятор постоянства вакуума (в пределах Ъмм рт. ст.), промыватель 11 и осушитель 10, предохраняющие вакуум-насос от коррозии и агрегат дистилляции от попадания в него воды. [c.68]

На вторую дистилляцию поступает хлорбензол-сырец, содержащий 0,15—0,25% бензола и 3,5—4,5% полихлоридов. Согласно действующему стандарту на хлорбензол (ГОСТ 646—41), содержание бензола в нем не должно превышать 0,3%, а полихлоридов должно быть не более 1,1%-Такое качество хлорбензола может быть получено практически без охлаждения дефлегматора, при конденсации паров в результате тепловых потерь (расчетное минимальное флегмовое число равно 0,07). Однако многим потребителям требуется хлорбензол с меньшим количеством примесей, в первую очередь полихлоридов (для производства фенола контактным способом, мононитрохлорбензола и др.). Поэтому в действующих цехах, по мере надобности, выпускают хлорбензол с содержанием полихлоридов, не превышающим 0,3%. Хлорбензол такого качества получается на обычной насадочной колонне непрерывного действия с высотой насадки в укрепляющей части около 5 м (кольца 25x25 мм) при флегмовом числе, не превышающем 0,1—0,15. [c.66]

Оптимальное остаточное давление в верхней части ко- лонны второй дистилляции составляет 200 мм рт. ст. При Ч повышении остаточного давления повышается температура в кипятильнике и может потребоваться применение греющего пара с давлением, превышающим 8 ати (обычное давление пара в заводских сетях общего назначения). Понижение остаточного давления в верхней части колонны приводит к ухудшению разделительной способности колонны и к понижению ее производительности. [c.68]

При переводе второй дистилляции в одном из цехов с вакуума на атмосферное давление подача хлорбензола-сырца увеличилась до 3,6—4,0 л /час на 1 л< полного сечения колонны. Однако ввиду отсутствия на заводе пара с давлением больше 8 ати приходится оставлять в полихлоридах до 30% хлорбензола. с га смесь подвергается дополнительной периодической перегонке в вакууме. При работе по такому режиму наблюдается значительный перерасход пара по сравнению с вакуум-дистилляцией, проводимой в одну стадию. Дистилляция при атмосферном давлении целесообразна только в том случае, когда имеется возможность обогревать кипятильники паром с давлением 12 ати. [c.68]

Из смеси полихлоридов можно выделить хлорбензол (в смеси с дихлорбензолами), и-дихлорбензол и жидкий остаток, из которого, в свою очередь, может быть выделен о-дихлорбензол. Перед разделением смесь полихлоридов подщелачивается для осаждения гидрата окиси железа, а затем подвергается перегонке с паром. Из конденсата выделяется смесь хлорбензола с полихлоридами (первая фракция), возвращаемая после осушки в цикл производства хлорбензола (на вторую дистилляцию) и смесь жидких полихлоридов. Кубовый остаток (соли железа, смолы) спускается в канализацию. Из смеси жидких полихлоридов вымораживанием выделяется п-дихлорбензол, который отфильтровывается на центрифуге и промывается. Фильтрат состоит в основном из о-дихлорбензола, который может быть очищен ректификацией в вакууме. [c.74]

Независимо от выбранного типа вакуум-насоса, между ним и агрегатом второй дистилляции необходимо установить промыватель газов и хлоркальциевый осушитель. [c.82]

В производстве хлорбензола измеряют расход хлора, расход бензола, идущего на азеотропную осушку, расход погона азеотропной смеси бензол—вода, расход реакционной массы, поступающей на первую дистилляцию, расход хлорбензола-сырца, поступающего на вторую дистилляцию. [c.91]

Этот угольный порошок, который, казалось, не претерпел еще ни малейшего изменения, я снова поместил в реторту и снова налил на него дистиллят, смешанный из последней (№ 3) и первой злополучной дистилляции, причем удельный вес смешанного дистиллята был 1,325, а крепость 29 градусов. После окончания этой второй дистилляции досуха дистиллят имел еще удельный вес 1,317 и крепость 20 градусов. [c.59]

Жидкий плав из сепаратора поступает в подогреватель 11, где поддерживается температура около 125 °С. Здесь из жидкости почти полностью выделяется газообразный аммиак и на 28—30% разлагается карбамат аммония. Разделение газовой и жидкой фаз происходит в сепараторе 10, откуда жидкий плав поступает на вторую дистилляцию, а газы (75—78% ЫНз, 15— 17% СОг и 5—6% НгО) —в абсорбционную колонну 6. Нижняя часть этой колонны орошается раствором аммонийных солей, поглощающим из тазов двуокись углерода. Во избежание кристаллизации солей в абсорбере 6 поддерживают температуру примерно 60 °С, верхняя часть абсорбера орошается жидким аммиаком для окончательного улавливания СОг. [c.78]

Дистиллат второй дистилляции поступает на первую стадию ректификации, где АДН отделяется от легкокипящих примесей, содержащихся в технологической схеме. Кубовый остаток первой ректификации, освобожденный от легколетучих примесей, поступает на вторую стадию ректификации, где происходит отбор товарного АДН в виде дистиллата [c.120]

Кубовый остаток второй дистилляции и головная фракция первой ректификации после накопления поступают на периодическую колонну для дополнительного извлечения товарного АДН. [c.120]

При хлорировании бензола плохого качества на второй дистилляции товарный хлорбензол иногда приобретает окраску и начинается коррозия холодильников ( кислая струя ). Такое явление наблюдалось в производстве хлорбензола и ранее. Неосновательность предположения, что это явление вызывается гидролизом полихлоридов бензола в присутствии воды при температуре 140°, была показана О. М. Чернцовым (НИОПиК) еще в 1941 г. К тому же выводу пришли в лаборатории одного из цехов хлорбензола в 1954 г. При температуре до 140° полихлориды бензола не гидролизуются. Единственная причина, вызывающая окраску и кислотность хлорбензола, это отщепление хлористого водорода от хлорированных примесей к бензолу. Единственным способом ликвидации кислой струи является применение бензола с минимальным содержанием примесей (во всяком случае не хуже бензола ЧДН). [c.69]

В опытном цехе в г. Вайсиг (Германия) вторую дистилляцию хлорбензола проводили при атмосферном давлении с подачей в колонну острого пара. Из колонны отгонялась азеотропная смесь хлорбензол—вода, кипящая при 90,2°. На установке получался хлорбензол хорошего качества, полихлориды при дистилляции отмывались от хлорного железа. Недостатком этого способа являлась заметная коррозия аппаратуры, наблюдавшаяся, несмотря на то, что сырьем служил бессернистый бензол и хлорбензол-сырец не содержал хлорпроизводных тиофена. [c.70]

Хроматограмма показывает, что в кубовом остатке после второй дистилляции хлорбеизола-сырца наряду с м-, п- и о-ди-хлорбензолами содержится значительное количество хлорбензола и примеси хлортолуолов. [c.85]

Кубовый остаток первой дистилляции подают на ста шю второй дистилляции при остаточном давлении 3—5 мм рт. ст. с целью осветления и отделения АДН от высококипящих примесей (рр -дициаидиэтилового эфира, нитрила янтарной кислоты, ряда примесей неизвестного строения, смолы и т. д.). [c.120]

Выход АДН на стадии выделения с учетом регенерации кубовых остатков и головной фракиии составляет 94—96%. В лабораторных условиях были проведены опыты по проверке стадий первой дистилляции, второй дистилляции и ректификации. Стадии дистилляции и ректификации проводились в периодическом режиме. [c.120]

И джин, и виски получают дистилляцией сброженного зерна, то есть по сырью они сходны. По существу, это неохмеленное пиво после дистилляции. Джин производят дистилляцией в основном зернового пива с добавлением небольшого количества соложеного ячменя. Поскольку джин получают из почти нейтрального спирта, его вкус и аромат формируются в основном ингредиентами, добавляемыми в ходе второй дистилляции или (в случае американского джина ) непосредственно в дистиллят. К таким вкусо-ароматическим добавкам относятся ягоды можжевельника (всегда) и семена кардамона (обычно), а также другие вещества растительного происхождения — сушеная лимонная и апельсиновая цедра, фиалковый корень, корень дягиля, семена тмина и аниса, фенхель (лакричный корень) и другие пряности (подробнее см. главу [c.501]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология