Предел обнаружения и нижняя граница определяемых содержаний

Критериями для оценки и выбора методов анализа служат их метрологические характеристики воспроизводимость, правильность, предел обнаружения (чувствительность), верхняя и нижняя границы определяемых содержаний. Чувствительность метода тем выше, чем меньше то количество вещества, от которого удается принять сигнал. При этом, как мы отмечали выше, данный сигнал приходится отличать на фоне сигналов окружающих веществ. Другими словами, сигнал X, отвечающий наличному количеству вещества, определяют из разности [c.10]

Обсудим некоторые понятия, которые можно определить через параметры распределения случайных величин. Это прежде всего характеристики чувствительности метода или методики — предел обнаружения и нижняя граница определяемых содержаний. [c.54]

Область применимости любого метода при определении следов элементов определяется нижней границей определяемых содержаний элемента — С . Здесь, однако, как и в случае предела обнаружения, отсутствует общепринятая методика расчета значений Сн, что связано с некоторой неопределенностью формулировки самого понятия. [c.68]

Выше приведены общие рекомендации по представлению метрологических характеристик результатов определений. Необходимо также помнить и учитывать, что основные метрологические характеристики методики анализа — воспроизводимость (см. также разд. 9.1.1), правильность, нижняя граница определяемых содержаний, предел обнаружения (или предел определения) — в большой степени определяются метрологическими характеристиками используемых приборов (классом их точности), классом точности мерной посуды и весов [58, 82], качеством реагентов и реактивов, условиями проведения определения (см. разд. 3.2), природой анализируемого объекта и т. д. Поэтому перечисленные характеристики также следует отражать при описании методики. [c.329]

Оценке предельных возможностей аналитической методики в области малых содержаний посвящена обширная литература. Для этого используют две характеристики-предел обнаружения (Смин) и нижнюю границу определяемых содержаний, или предел определения (Сн) [27]. Первая из этих характеристик представляет собой наименьшее содержание, при котором по данной методике можно обнаружить статистически значимое присутствие компонента в анализируемом веществе. Вторая величина-это наименьшее содержание, которое может быть определено с погрешностью, не превосходящей заданную. Таким образом, уже по определению ясно, что Смин относится к качественному анализу, а Сн -к количественному. [c.16]

Предел обнаружения примесей с ин каталиметрическими методами и нижняя граница определяемых содержаний с определяются соотношением скоростей некаталитической и каталитической реакции. При малой скорости некаталитической реакции предел обнаружения можно снизить, увеличивая время проведения реакции. Предел обнаружения катализатора можно снизить также, повысив температуру раствора, если энергия активации каталитической реакции выше, чем некаталитической. [c.149]

С помощью методов хемометрики определяют все ангититические характеристики методики в целом — такие, как предел обнаружения, нижняя граница определяемых содержаний, рабочий диапазон измерений, псвсазатели правильности, воспроизводимости и другие (см. гл. 4 и 12). Все они должны быть определены и задокументированы. Целесообразно использование контрольных карт для того, чтобы быстро обнг ружнтъ нежелательные явления и оперативно их устранить. [c.52]

Важной характеристикой значимости количественного метода является предел обнаружения или нижняя граница определяемых содержаний. Для ГХ-МС достигнуты величины порядка 1 пг/с (масс-спектрометр является детектором, чувствительным к потоку массы). Современные квадрупольные масс-спектрометры обеспечивают, например, ГХ-МС-определение (с отношением сигнал/шум, равным 30) 200 пг метилстеарата в случае ионизации электронным ударом и 100 пг бензофенона в случае химической ионизации. Приборы с двойной фокусировкой имеют характеристики, обеспечивающие отношения сигнал/шум, равные 200 при ГХ-МС-определении массы метилстеарата 100 пг как для химической ионизации, так и для ионизации электронным ударом и определение 30 фг 2,3,7,8-ДБДД с отношением сигнал/шум не менее 10. Однако, если вспомнить о химических процессах, сопровождающих ионизацию в случае электронного удара и особенно в методах мягкой ионизации, становится ясно, что отклик детектора весьма значительно зависит от исследуемого соединения. Более того, приведенные числа дают мало представления о том, каких пределов обнаружения можно ожидать в реальном случае. В случае анализа реальных образцов пределы обнаружения прежде всего определяются так называемым химическим шумом, а не электронными шумами детектора и цепи усилителя. Успех применения метода в анализе реальных образцов полностью зависит от одновременной и совместной настройки различных его составляющих пробоподготовки и разделения образца, ионизации, масс-спектрометрического анализа, детектирования и обработки данных. Кроме того, в такой ситуации более важны концентрационные (относительные), а не абсолютные пределы обнаружения. [c.299]

Существенным моментом при концентрировании являются результаты холостого опыта, которые определяют во многом реальные предел обнаружения и нижнюю границу определяемых содержаний. Результат холостой пробы зависит от содержания примесей (в первую очередь анализируемых) в применяемых реактивах, реагентах и от вкесенкого количества последних. Ионообменное концентрирование характеризуется низким уровнем холостого опыта. Промышленные иониты имеют зольность до 4 % и содержат 10 —10 % железа и 10 "—10- % других примесных металлов. Однако несложные специальные приемы позволяют снизить содержание этих примесей на 3—4 порядка 1213], Органические реагенты, применяемые в экстракционном концентрировании, как правило, содержат примеси на уровне 10- —10- %, т, е. дают в ряде случаев относительно высокий уровень холостой пробы. Соосаждение во м1 огих случаях тоже связано с высоким уровнем холостой пробы. [c.142]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология