Анализ смеси галогенид-ионов

Прием концентрирования на ртутной капле используют при анализе смеси галогенидов [294, 523]. Смесь Вг и СГ(Вг /СГ = = 0,2 -н 9) рекомендуют выделять на ртутном электроде при 0,33 в, после этого содержание бромид-ионов определяют растворением галогенидной пленки при 0,22 в. Вначале происходит реакция замещения — образование пленки бромида ртути и вытеснение эквивалентного количества хлорид-ионов, затем идет реакция растворения бромидной пленки. При концентрации Вг и СГ 1,2.10 г-ион л катодный осадок растворяется не полностью. [c.108]

Для устранения влияния первой группы ионов широко используют методы предварительного разделения. Так, в анализе сточных вод часто применяют окислители или реагенты, образующие с мешающими ионами труднорастворимые или слабо-диссоциированные соединения. Эффективны и методы дистилляции, что было показано на примере определения хлорид-ионов в присутствии иодида и бромида. Разделить с достаточной точностью различные фосфорсодержащие анионы или смесь галогенидов, оксигалогенидов и псевдогалогенидов можно хроматографическим методом. Для разделения металлов успешно применяют экстракцию. Нивелировать мешающее влияние ионов, снижающих активность потенциалопределяющего иона за счет образования с ним химических соединений, удается введением в анализируемый раствор комплексообразователей, связывающих мешающий ион в комплекс более прочный, чем комплекс этого иона с определяемым. [c.53]

Мы исследовали выходные кривые при обмене сульфат-ионов на смесь галогенид-ионов при различном относительном содержании последних в исходных растворах. Были изучены смеси с соотношением С1" 1, 4 1, 1 1, 1 4, 1 9 при постоянной сумме концентраций хлорид- и иодид-ионов, равной 0,025 N. На рис. 5 в качестве примера приведены типичные выходные кривые для системы 804 — (С1 Н-Л ), в которой в исходном растворе соотношение С Л" было равно 1 1. Анализ вытекающих растворов показал, что во всех случаях концентрация сульфат-ионов в этих растворах непрерывно снижается. Хлорид-ионы (имеющие меньшее сродство к аниониту) появляются в растворе раньше иодид-ионов. Концентрация хлорид-ионов имеет максимум вблизи той области, где появляются иодид-ионы. В дальнейшем концентрация хлорид- и иодид-иоггов достигает первоначального значения. [c.173]

Разделение четырех галогенид-ионов осуществлено методом колоночной хроматографии с использованием в качестве сорбента катионита СБС с 70% стирола [2491. В колонку размером 2 X ЬО см загружают 32 г катиопитав Ка+-форме с зернением 0,025—0,050 см набухшего в смеси 20% воды и 80% ацетона. Анализируемую, смесь вводят в верхнюю часть колонки в виде твердых солей (по 15—20 мг каждого галогенида) и элюируют со скоростью 0,5 мл/мин водно-органическими смесями, содержащими следующие количества ацетона (мол.%) для NaJ 80, NaBr 70, Na l 50, NaF 30. В той же последовательности выходят с колонки компоненты смеси. Как показал интерферометрический анализ фракций объемом 10 мл каждая, галогениды отлично отделяются друг от друга, причем между кривыми элюирования компонентов имеются разрывы i 50 мл. Преимуществом метода является отсутствие посторонних электролитов в элюатах. Содержащийся в них ацетон при необходимости можно удалить нагреванием на водяной бане. [c.64]

Все методы анализа многокомпонентных смесей, как правило, основаны на определении суммы ионов в смеси, на определении каждого из компонентов после их разделения или на использовании нескольких ионоселективных электродов. Так, двухкомпонентную смесь фторид-иона с галогенидами (С1, Вг, I) титруют с двумя ионоселективными электродами (ЬаРз- и АдаЗ-электроды) стандартными растворами AgNOз и Ьа(ЫОз)з или их смесями [56]. На кривой титрования Ag и Си дитиоокса-мидом в 50%-ном этаноле с Ag25-электродом наблюдаются два скачка потенциала при соотношениях металл реагент= 1 4 (Ag) и 1 1 (Си), что позволяет определять равные количества Ag и Си в смеси с относительным стандартным отклонением [c.173]

В химическом анализе часто используют следующие маскирующие вещества комплексоиы оксикислоты (винная, лимонная, малоновая, салициловая) полифосфаты, способные к образованию комплексов с шестичленной хелатной структурой (пиро- и триполифосфаты натрия) полиамины глицерин тиомочевина галогенид-, цианид-, тиосульфат-ионы амми , а также смесь веществ [например, KI в смеси с NH3 при комплексонометрическом титровании Си(П) в присутствии Hg(II)]. [c.208]

Рюссель [788] предложил для определения галогенидов другой вариант реакционной хроматографии, основанный на ионном обмене соответствующих солей с катионитом в Н+-форме, последующем взаимодействии галогеноводородных кислот с окисью этилена и хроматографировании смеси образовавшихся галогеноспиртов. Для анализа берут 10 мл фильтрата, покидающего ионитовую колонку, охлаждают пробу льдом и пропускают через нее газообразную окись этилена со скоростью 2 пузырька в 1 сек. в течение 15 мин. или же добавляют 1 жл жидкого эпоксида, выдерживают час, разбавляют смесь до Ъмл и 2 мкл вводят в испаритель хроматографа. Последний укомплектован колонкой длиной 2 м, которую заполняют газохромом Р (с нлнесеиным на него эфиром янтарной кислоты и этиленгликоля в количестве 12%) и пламенноионизационным детектором. Колонку поддерживают при 100° С, в качестве газа-носителя применяют азот. В этих условиях пики выходят в такой последовательности окись этилена, 2-хлорэтанол, [c.143]

Галогениды. Для определения ионов хлора и брома в растворах было предложено разложение растворов, содержащих хлориды и бромиды, 80%-ной серной кислотой [2]. Образующиеся газообразные хлористый и бромистый водород вымывали из раствора потоком гелия в ловушку, охлаждаемую жидким азотом, а затем при нагревании этой ловушки газы переводили в хроматографическую колонку, охлаждаемую до —78 °С, в которой находился тефлоновый носитель, содержащий в качестве неподвижной фазы толуол или н-гептан. Можно применять и другие жидкие фазы, например смесь вторичного амилбензола и 1-метилдекалина или смесь н-амилхлори-да и 2,2,5-триметилпентана. Для отделения НС1 и НВг от СОг и НгЗ лучше применять в качестве неподвижной фазы смесь толуола и н-гептана. Время выделения НС1 и НВг из растворов около 20 мин, продолжительность анализа около 10 мин. [c.199]