Ионный обмен определение сульфат-иона

Селен (IV) не поглощается на сильнокислотных катионитах из 0,1—4 М растворов НС1, поэтому ионным обменом можно отделить мешающие ионы металлов перед определением селена [12]. Однако при анализе растительных материалов этот метод не дал удовлетворительных результатов [13]. При некоторых условиях селен (IV) остается на катионите, что использовано [14] для отделения микроколичеств селена от сульфата и железа (III). [c.173]

Известно, что определение сульфатов весовым методом приводит к серьезной ошибке (обычно отрицательной) вследствие соосаждения катионов. Все катионы, за исключением водорода, следует удалить методом ионного обмена [20], а количество иона водорода уменьшить выпариванием. Объемное определение сульфатов титрованием осаждающим реагентом (хлористый барий, азотнокислый свинец) также приводит к ошибке за счет соосаждения. Некоторые катионы могут мешать, реагируя с индикатором (родизоновая кислота или дитизон [21]). Ионный обмен и в этом случае очень эффективный метод удаления мешающих катионов. [c.95]

Главное требование к воде для химического анализа это — отсутствие примесей в таком количестве, которое может быть определено применяемым в данном анализе методом. Поскольку в природной воде всегда присутствуют ионы кальция, магния, сульфата и хлорида, требования к очистке воды от этих ионов должны быть высокими в том случае, когда выполняют валовой анализ, анализ водной вытяжки, определение обменных оснований. [c.32]

Из ЭТИХ данных совершенно очевидно, что ионный обмен в большинстве случаев применим при скорости насыщения около 4,53 г-экв/мин или менее. В этих условиях эксплуатационные расходы на каждые 10 м и затраты на монтаж оказываются сравнительно низкими. При более высокой скорости насыщения, равной 45,3 г-экв/мин и более, затраты на монтаж и эксплуатационные расходы на Ю м получаются высокими. Однако эксплуатационные расходы и затраты на монтаж на 453 г-экв обрабатываемой воды достаточно низки, чтобы требовать детальной экономической оценки для определения того, может ли эксплуатация быть оправдана, основываясь на извлечении. Если, например, извлекаемый материал имел вес грамм-эквивалента равным 80 (например, вес грамм-эквивалента сульфата меди), то эксплуатационные расходы на каждый килограмм извлеченного материала составят 0,055—0,11 доллара. [c.214]

Метод определения размера поверхности кристаллического порошка основан на следующем принципе. Порошок сульфата свинца взбалтывают с раствором, содержащим радиоактивный свинец, например, ТЬВ. В результате обмена ионов устанавливается обменное равновесие с коэффициентом разделения, который молено принять с достаточной степенью точности равным единице. Следя за изменением активности раствора во времени при постоянном перемешивании, можно выяснить кинетику реакции обмена. Обычно, как уже было сказано, реакции изотопного обмена подчиняются уравнению первого порядка. Степень обмена х через время t после начала реакции обмена может быть найдена из очевидного соотношения [c.577]

Панет еще в 1922 г. предложил метод определения поверхности кристаллических порошков с помощью радиоактивных атомов. Осуществляя обмен меченых ионов свинца с поверхностью кристаллического осадка сульфата свинца, легко определить количество ионов свинца, находящихся на поверхности кристаллов, а зная площадь, занимаемую одним ионом свинца, можно легко определить общую поверхность порошка. Площадь, занимаемую одним ионом вещества на поверхности, легко вычислить из расстояний между ионами в кристаллической решетке твердого тела. Эта величина (/ ) получается из очевидного равенства [c.358]

В некоторых случаях в качестве стадии, предшествующей аналитическому определению, возможно, будет необходимо отделение или хотя бы очистка анионных соединений, например, со-осаждением или анионным обменом. Соосаждение как метод концентрирования следов анионов находит применение, например, при концентрировании сульфатов в виде сульфата бария на хромате бария, фосфатов в виде фосфата алюминия на гидроокиси алюминия и сульфидов в виде сульфида цинка на гидроокиси цинка. При использовании ионного обмена для удаления мешающих катионов требуется соблюдать осторожность. Так, ион железа(П1) легко удаляется при помощи катионообменных колонок, но, будучи адсорбированным, он ведет себя как анионо-обменник и удерживает многовалентные анионы типа фосфатов. Иногда для удаления мешающих анионов используют анионообменные колонки. Целесообразно бывает изменить степень [c.273]

Концентрацию стрептомицина определяли колориметрическим методом [6], концентрацию Na+ —весовым путем. Для определения содержания Na+ в катионите смолу доводили до постоянного веса, обрабатывали серной кислотой и сжигали. По минеральному остатку рассчитывали содержание натрия в смоле. Во всех опытах исходная концентрация сульфата стрептомицина составляла около 0,03 N. Концентрацию Na+ при обмене ионов водорода и натрия определяли методом электропроводности. pH измеряли при помощи стеклянного электрода. [c.4]

Метод объемного определения сульфат-иона основан на обменной реакции сульфатов с солями бария (ВаСг04, ВаНР04, Ва2С204), с образованием сернокислого бария и переходом в раствор эквивалентного количества соответствующего аниона, который в последующем определяется одним из принятых методов объемного или весового анализа со следующей реакцией. [c.217]

Высокочувствительный метод определения сульфат-ионов (в интервале концентраций 1—14 мкг З/жл) основан на использовании обменной реакции сульфат-попов с иодатом бария с выделением эквивалентного количества иодат-ионов, с последующ им добавлением иодид-ионов с крахмалом и фотометрировании растворов при 587 или 625 нм в зависимости от содержания сульфат-ионов. Высокая чувствительность метода достигается реакцией умножения 1 моль сульфат-ионов эквивалентен 6 молям иодид-иона. Метод по точности и селективности сопоставим с хлорани-латным. Мешают бикарбонат-, сульфит- и борат-ионы [34, 35]. [c.122]

Токштейн и Шерак [8] предложили использовать обмеН ную реакцию комплексообразования между комплексо-натом серебра и сульфатом бария (в осадке) для полЯ рографического определения сульфат-ионов. Осадок [c.299]

Определение сульфатов в воде возможно методом ИК-спектро-скопии (таблетки КВг) [680]. При комплексонометрическом определении сульфатов необходимо предварительное определение в той н<е пробе содержания кальция и магния, что удлиняет анализ [869]. Методика косвенного определения сульфатов в поливных водах [810], содержащих 10 мг-экв1л ЗОГ. основана на обменной реакции при пропускании пробы через анионит в С1 -форме в элюате количество- С1 -ионов, соответствующее содержанию сульфатов и хлоридов в первоначальной пробе, определяют аргентометрически, в отдельной порции определяют содержание хлоридов и по разности находят содержание ЗО . Метод длителен и трудоемок. [c.179]

Непрямое детектирование используется при определении хлорид- и сульфат-ионов, ионов калия и натрия, а также aлIiфaтичe киx аминов, карбоновых кислот, некоторых сахаров. Так как ионная сила ведущего электролита в процессе разделения остается постоянной, в зоне, где находится непоглощающий ион, уменьшается концентрация поглощающего иона. Обмен происходит строго эквивалентно, на электрофореграмме наблюдаются обратные (отрицательные) пики, площади которьгх пропорциональны концентрациям определяемых ионов. Косвенное УФ-детектирование является универсальным вариантом детектирования, позволяя регистрировать все присутствующие в анализируемом растворе компоненты. [c.352]

Примером использования метода изотопного обмена для определения равноценности атомных групп может служить исследование структуры зеленой [Сг2(504)з 6Н2О] и фиолетовой [Сг2(304)з- 18Н2О] модификаций сульфата хрома [286]. Изучение обмена сульфатных групп в этом комплексе с сульфат-ионами, содержащими изотоп серы-35, показало, что обмен протекает с различной [c.160]

Метод определения На504 основан на том, что хромат бария, вступая в обменную реакцию с растворенными в воде сульфатами, выделяет эквивалентное содержанию сульфат-иона количество хромовой кислоты, которая, в свою очередь, вступая в обменную реакцию с К1, выделяет эквивалентное количество иода. Выделившийся иод титруется N328203 [c.179]

Если концентрация соли в анализируемом растворе очень мала, то концентрация анионов в вытекающем растворе будет так же мала, и необходимо иметь надежный метод ее оиределения. Дюкре и Ратуй [23 [ установили, что сульфат-ионы нри концентрации ialO М могут быть определены после их обмена на эквивалентное количество ионов тиоцианата. Значительный интерес представляет также обмен меченых анионов (радиоактивных изотопов). Во всех случаях применения анионооблгенных методов рекомендуется проводить предварительные опыты с известными количествами определяемых анионов. Таким путем решается вопрос о пригодности выбранного ионита для данного анализа. Малые количества слабокислотных или слабоосновных групп в ионите, безвредные при другрхх методах анализа, могут явиться серьезным препятствием к выполнению микрохимических определений. [c.239]

Ионный обмен расхниряет также область нрименения объемных и колориметрических методов определения сульфата. Этим определениям мешают некоторые катионы, и катиониты представляют собой лучшее средство для их удаления. [c.249]

Если содержание сульфатов в воде мало (нанример, 10 мг/л), то быстрые и точные результаты дает титрование перхлоратом бария с индикатором Торина. Определения но этому методу, предложенному Фрицем и Ямамура, выполняются в 80%-ном спирте для уменьшения растворимости сульфата бария [60 ]. Фосфаты мешают определению и должны быть удалены перед ионным обменом (нанример, осаждением карбонатом магния). На результаты определения влияют также фториды, нитраты и хлориды (ср. [98]). Предлагались объемные определения с родизонатом в качестве индикатора [91, 141 ], но конечная точка титрования выражена в этом случае менее четко. [c.251]

Кирстен и др. [293] использовали ионный обмен для отделения фосфатов от сульфатов. Другие обычные компоненты органических соединений, например азот и галогены (кроме фтора), не мешают определению. [c.97]

Сформулированы принципы применения полярографии в анализе природных и сточных вод, описаны методы предварительного концентрирования (ионный обмен, экстракция, соосаждение). Дан обзор методов определения большого числа катионов металлов, анионов (галогениды, цианиды, сульфаты, сульфиды и др.), растворенного кислорода, ряда органических соединений (монокарбоиовые кислоты, тиурам, капролактам, СПАВ и др.). [c.262]

Примером групповой экстракции микроэлементов с последующим суммарным их определением может служить работа Бланка, Сизоненко и Булгаковой . При анализе иодида натрия, хлорида и бромида калия эти авторы экстрагировали диэтилдитиокарбаминаты Сс1, Си, В , Ре, Мп, РЬ, 2п хлороформом, удаляли избыток реагента промыванием 0,01%-ным раствором едкого натра, после чего прибавляли к промытому экстракту сульфат меди для осуществления обменной реакции диэтилдитиокарбаминатов с ионами меди. Хлороформный слой фотометрировали и по количеству меди в экстракте определяли сумму тяжелых металлов. Аналогично можно определить суммарное содержание 81, Со, Си, Сй, N1, РЬ, 2п в чистом хроме . При этом микропримеси экстрагируют в виде дитизонатов четыреххлористым углеродом и затем проводят обменную реакцию между ионами серебра в водной фазе и днтизонатами в органической фазе. Экстракт, содержащий дитизонат серебра, фотометрируют и по количеству серебра определяют суммарное содержание примесей. [c.199]

После нагревания образцы смешанного слоя или анионита промывались 10-кратным объемом ледяной воды и 50-кратным объемом 7%-й соляной кислоты. В водной и солянокислой вытяжке определяли продукты разрушения обменных групп анионита и катионита (триметиламин и сульфат-ионы). Предварительная обработка анионита и анализ водных вытя5кек описаны ранее [ ]. Присутствие соляной кислоты не влияло на определение продуктов разрушения ионитов. Остаточную емкость анионита и катионита в смешанном слое определяли без разделения ионитов но ниже описанному методу. [c.71]

Простейшим примером отгонки основы является выпаривание воды, летучих кислот или органических растворителей из сравнительно разбавленных растворов . Этот метод широко используют при определении следов поскольку обычно разбавленные растворы, содержащие следы определяемых элементов, получаются после разделения другими методами, например ионным обменом, экстракциех и т. д. Несмотря на то что такие растворы часто просто нагревают в сосудах из стекла, платины и т. п., иногда целесообразно добавлять подходящие реагенты, чтобы удержать определяемые элементы в виде нелетучих соединений в остатке. Добавление реагентов облегчает последующее полное растворение остатка за счет образования растворимых солей определяемых следов элементов или же использования добавленных солей в качестве носителя. Так, при анализе кислот высокой чистоты соляную, азотную, плавиковую и уксусную кислоты упаривают с небольшим количеством серной кислоты и примеси металлов Mg, Мп, Сг, В1, А1, N1, Мо, Ве, 1п, 2п, Т1, 7г, Со, Ре, РЬ и Са с содержанием до 10 % определяют в остатке сульфатов спектральным анализом [38]. [c.92]

Беттс и Мичелс (1949) первыми провели более точное спектроскопическое изучение растворов сульфата и уранилнитрата. Они отмечали, что на определенное комплексообразование с сульфатными ионами помимо результатов более ранних работ по полярографии указывает то обстоятельство, что изотопный обмен между ионами уранила, ионами U + и U + проходит быстрее в сульфатных, чем в перхлоратных растворах. Беттс и Мичелс подтвердили отсутствие комплексообразования в перхлоратных растворах, показанное спектроскопическими работа ми Саттона (стр. 95). Они расширили интервал, в котором [c.115]

Для определения полной емкости анионитов (уравнение 1) навеску ОН-анионита обрабатывают титрованным раствором кислоты, взятой в избытке. Через сутки в аликвотной порции раствора оттитровывают избыток кислоты. Обменную емкость по сильноосновным группам определяют, обрабатывая навеску ОН-анионита титрованным раствором хлористого натрия (уравнение 2). Через сутки в аликвотной порции раствора титруют выделившуюся щелочь. Для определения равновесной обменной емкости анионит из ОН-формы переводят в С1-форму, обрабатывая его 0,1 н. раствором соляной кислоты в течение 3—4 суток. Затем, удалив кислоту и промыв анионит водой до отрицательной реакции на С1-И0Н, берут навеску воздушно-сухой смолы и обрабатывают ее определенным объемом титрованного раствора сульфата натрия (уравнение 3). После 5—6 суток (время установления равновесия) в равновесном растворе определяют концентрацию С1-иона. Для слабоосновных анионитов вместо Ыа2504 берут 0,1 и. Нг504. [c.29]

Определение характеристики ионита в динамических условиях. Свойства смолы в колонне являются наиболее важной характеристикой любого ионита. Ни один метод испытания не может включать всевозможные пары ионов. Оценка применимости и экономичности ионита может основываться на испытании катионитов вводородном и натриевом циклах и анионитов в гидроокисном и хлоридном циклах. Для оценки ионитов важное значение имеют кривые зарядки (обменная емкость как функция удельного расхода регенерирующего вещества) для различных циклов и обменная емкость (при различных удельных расходах регенерирующего вещества, меньших удельного расхода при насыщении ионита) как функция производительности. Натриевый цикл изучают путем обмена ионов кальция на ионы натрия. Аниониты изучают, обменивая гидроксильные ионы на хлор-ионы и хлор-ионы на ионы сульфата. [c.160]

Среди методов прямого определения обменной емкости анионитов в солевой форме помимо метода Штамберга — Юрачки — Вильсона [36, 37] заслуживает внимания аргентометрическое титрование С1-ионов, вытесненных из смолы в статических условиях в присутствии раствора сульфата натрия [38]. Последний метод был применен нами для исследования анионита АВ-17 других галогенных форм фиксированием точки эквивалентности потенциометрическим методом. Отметим, что при титровании галоген-ионов раствором нитрата серебра в присутствии анионита необходимо брать не.большие навески смолы. В этом случае уменьшается содержание вытесненных ионов в растворе и предотвращается обволакивание зерен ионита осадком галогенида серебра, препятствующее диффузии остаточных галоген-ионов из скюлы. [c.12]

Обменник был изготовлен по методу, описанному в гл. 2 этой книги (см. стр. 47, 48), и перед опытом переводи.лся в щелочной цеолит (после установления полной емкости) обработкой раствором соответствующей соли щелочного металла. Опыты по обмену калия и по десорбции соответствующим хлоридом щелочного металла проводили при двух температурах при 25 и 76°. Величины констант обмена Ki и /Сг, определенные для прямой и обратной реакций, представлены на рис. 101 в зависимости от молярной доли калия в цеолите. Наблюдаемый гистерезис при комнатной температуре больше, чем при повыщенной. При увеличении различия в радиусах обмениваемых ионов гистерезис возрастает (например, для пары Li — К больше, чем для пары Na — К, радиусы которых близки друг к другу). Гистерезис наблюдается естественно и у мелкопористых минеральных ионитов, прежде всего у таких, естественная обменная способность которых мала. Возникающие в этом случае препятствия ликвидируются большей частью лишь при более высокой температуре, в данном случае в автоклаве под высоким давлением, способствующим установлению истинного равновесия (см. стр. 35, упомянутый пример Баррера. Обмен NaR -f анальцим с сульфатом калия). Для углеродных обменников также известно явление гистерезиса. Уолтон описывает ограниченную обратимость обмена натрия на кальций на цеокарбе. [c.348]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология