Колориметрический метод без извлечения эфиром

Органические растворители применяются не только для извлечения дитизонатов, но и во многих других случаях для повышения чувствительности колориметрического метода. Например, при колориметрическом определении Ре" и Со" их роданиды извлекают эфиром, амиловым спиртом и т. п. [c.484]

Подготовленный 0,20—0,25-н. раствор по соляной кислоте пропускают через колонку с анионитом ЭДЭ-10 в хлор-форме со скоростью 0,2—0,3 мл[мин, который предварительно промывают 40 мл 0,25-н. соляной кислоты. Затем через колонку пропускают еще 50—60 мл 0,25-н. раствора соляной кислоты. При этом железо, хром, марганец, никель, медь и другие компоненты переходят в фильтрат, а молибден сорбируется анионитом. Фильтрат проверяют на молибден колориметрическим роданидным методом с извлечением эфиром и отбрасывают. Если в фильтрате найдены измеримые количества молибдена, их учитывают при окончательном подсчете результатов определения. [c.272]

Количественное определение. Около 0,5 г мази (йод-хлор метрический метод) или 1 г мази (точная масса навески) (колориметрический метод) помещают в делительную воронку, прибавляют 15 мл эфира, 5 мл воды, и взбалтывают до растворения основы. После отстаивания водный слой сливают в мерную колбу вместимостью 50 мл. Эфирный слой промывают водой 5—6 раз по 5 мл, каждый раз собирая промывные воды в мерную колбу. Собранные водные извлечения осторожно нагревают на водяной бане до исчезновения запаха эфира. [c.180]

Каротин не растворяется в воде, плохо растворим в спирте, но хорошо — в других органических растворителях ацетоне, бензине, эфире. Метод анализа основан на извлечении каротина из навески бензином, адсорбционном отделении других красящих веществ (хлорофилла и ксантофилла) и колориметрическом сравнении полученного окрашенного испытуемого раствора с одновременно приготовленным образцовым, имитирующим каротин раствором (двухромовокислого калия). [c.307]

Колориметрический метод определения рения основан на образовании коричневато-желтого соединения рения с роданидом, которому приписывают состав ReO( NS)4. Это соединение образуется при обработке солянокислого раствора, содержащего рений, смесью Sa la и K NS. Окраску раствора можно или непосредственно сравнивать со стандартами, приготовленными аналогичным образом, или же после извлечения органическими растворителями, такими, как эфир и бутилацетат. Определению мешают главным образом молибден и платина. Влияние молибдена можно устранить, восстанавливая его в кислом растворе ртутью в присутствии роданида с последующим извлечением эфиром Молибден л рений можно разделить,, также экстрагируя хлороформом и бензолом металлорганическое соединение молибдена с этипксантатом. Рений при этом остается в водном слое Отделить рений от молибдена можно также дистилляцией из смеси хлорной и фосфорной кислот, в которую медленно вводят бромистоводородную кислоту. (Подробности см. в сноске 4, стр. 374). [c.378]

Для определения ДБФ и ДОФ в врдных и солевых (5%-ный раствор хлорида натрия) вытяжках рекомендуется колориметрический метод, основанный на извлечении фталатов из вытяжек диэтиловым эфиром, их гидролизе и последующем определении фенолфталеина, образующегося в результате конденсации фталевого ан- [c.86]

Колориметрический метод определения рения основан на образовании коричневато-желтого соединения рения с роданидом, которому приписывают состав ReO( NS)4. Это соединение образуется при обработке солянокислого раствора, содержат,его рений, смесью Sn lj и K NS. Окраску раствора можно или непосредственно сравнивать со стандартами, приготовленными аналогичным образом, или же после извлечения органическими растворителями, такими, как эфир и бутилацетат. Опре- [c.345]

Метод, нашедший применение для эффективного отделения относительно больших количеств молибдена от крайне малых количеств рения, основан на восстановлении молибдена до пятивалентного состояния ртутью в растворе с определенной кислотностью и на извлечении роданида молиб-дена(У) эфиром. Рений при этом не восстанавливается и остается в водной фазе. На этом основан приводимый ниже и подробно разобранный колориметрический метод определения рения (стр. 681). Рений можно выделить с небольшими количествами молибдена, извлекая эти элементы эфиром после добавления рвданида и хлорида олова(П) (стр. 687). [c.678]

При кристаллизации из эфира апоморфин образует бесцветные призмы, содержащие один моль растворителя, но обычно он представляет собой белое аморфное вещество, зеленеющее на воздухе и, еще легче, в растворе. В отличие от морфина он легко растворяется в хлороформе и эфире. Хлоргидрат ОА-НС1 0,5Н.2О, соль, обычно применяемая в медицине, образует мелкие бесцветные кристаллы, зеленеющие на воздухе и на свету. Растворим в воде (1 50 при 25°) и спирте (1 50 при 25°), нейтрален да лакмус и оптически активен [а]о —30,5° (в воде). Обладает слегка горьким вкусом. Если раствор хлоргидрата встряхивать с хлороформом, прибавить едкого натра и снова встряхивать, то хлороформный слой окрашивается в синий цвет, а водный становится красновато-фиоле-товым. Эта цветная реакция вызывается продуктами окисления апомор-фина, образующимися в присутствии щелочи. Подобные продукты окисления могут содержаться и в хлоргидрате апоморфина, постоявшем на воздухе и подвергшемся действию света, и немедленно обнаруживаются при растворении в воде (зеленый раствор) или при встряхивании сухой соли с эфиром (красноватая окраска). При действии на апоморфин азотной кислотой возникает алое окрашивание. При кипячении апоморфина с сулемой и уксуснокислым натрием в водном растворе появляется синее окрашивание раствора, переходящее в спиртовый слой при извлечении амиловым спиртом. Считают, что эту реакцию удается воспроизвести уже при разведении 1 100 000 . При встряхивании 0,05 г хлоргидрата апоморфина с 0,5%-ным раствором закисного сернокислого железа последний становится синим, а затем чернеет, причем синее окрашивание восстанавливается при прибавле1ши спирта. О колориметрическом методе опреде.тения алкалоида см. . [c.235]

Шнеерсон [448] применил метод Дениже [635] с извлечением ФМК эфиром и восстановлением его в эфирном слое 8пС12. Недостатком метода является летучесть эфира и относительно малая устойчивость окраски. Однако преимуш еством зфира перед другими экстрагентами является быстрота расслаивания органических и кислотных слоев и стабильность результатов определения в достаточно широком интервале температур (15—25° С). Метод применен Раскиным [311] в качестве экспрессного и маркировочного при визуальном колориметрическом анализе материалов черной металлургии. [c.52]

Реакция определения галлия родамином С [96—99] представляет интерес как наиболее специфичная. Определение галлия с применением родамина С осуш,ествляют в 6-молярном растворе соляной кислоты после извлечения бензолом комплекса, образуемого галлием с родамином [96, 97]. Эта реакция усовершенствована Салтыковой и Фабриковой [98], а также Щербовым, Соловьян и Дробаченко [99] установлено как на колориметрической [98], так и на люминесцентной реакциях [99], что по сравнению с отдельно взятыми эфиром и бензолом их смесь обладает лучшей способностью извлекать из солянокислого раствора родаминовый комплекс галлия. Чувствительность метода 0,1у в 5 мл. [c.175]

Метод основан на колориметрическом определении гидрохинона,, извлеченного из эфира раствором щелочи, при помощи цветной реакции азосочетания с хлористым г-ш1тробензолдиазониел1. [c.375]

Единственный экстракционный метод, пригодный для довольно точного отделения больших количеств молибдена от малых кол1 -честв рения, основан на восстановлении молибдена до пятивалентного состояния ртутью в растворе с определенной кислотностью и на извлечении роданида молибдена (V) эфиром. Рений при этом не восстанавливается и остается в водной фазе. На таком ходе анализа основан приводимый ниже метод колориметрического определения (стр. 397). [c.396]

Колориметрическое определение. Нами видоизменен метод Шехтера—Хсрнштейна, примененный для определения содержаиия гексахлорана в биологических материалах. Вместо сложного прибора со стеклянным холодильником, охлаждаемым трихлорэтиленом, предложен пр О-стой прибор, состоящий из последовательно соединенных двух приборов Зайцева. Во избежание переброса нитросмеси длинная трубка второго прибора в верхней части расширена до объема 7—8 ом . Опыты показали, что в присутствии минеральной кислоты продолжительность воостановления сокращается с 2 часов до 10 минут. Исследуемый раствор помещают в первый прибор, затем туда же вносят Вд1нкавую пыль, небольшое количество разбавленной серной кислоты (1 3) и нагревают в кипящей водяной бане. Выделяющиеся пары бензола поглощаются во втором приборе с нитросмесью. Для полного извлечения бензола дополнительно через систему пропускают 300 мл чистого воздуха. Образовавшееся динитро-производное извлекают эфир ОМ и далее с некоторым изменением поступают так же, как это принято при выполнении анализа по Яновскому. [c.96]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология