Эфиры колориметрическое

Определение содержания эфиров колориметрическим методом [c.48]

Определение содержания сложных эфиров колориметрическим методом [c.15]

В присутствии сильных оснований (например, гидроксида калия) сложные эфиры взаимодействуют с гидроксиламина-ми, образуя гидроксамовые кислоты. Эти соединения дают глубоко окрашенные пурпурные комплексы с катионами железа (III), и эта реакция служит основой для колориметрического метода оценки количества эфирных групп или их эквивалентов (например, амидов) в биологических веществах (таких, как жиры). [c.160]

Первый раздел Практикума должен помочь студентам освоить методические приемы и основы аналитической биохимии. Он содержит описание основных принципов и методов концентрационного анализа, принятых в биохимии (спектрофотометрического, колориметрического, манометрического), в частности, для количественного определения гликогена, глюкозы, неорганического фосфата, фосфорных эфиров углеводов, молочной и пировиноградной кислот. В раздел включены работы, посвященные анаэробному превращению углеводов. Каждая задача, выполняемая студентом, предусматривает анализ чистоты исходного препарата углевода или его фосфорного эфира, получение ферментного препарата (гомогената или экстракта ткани), постановку биохимического эксперимента, количественную оценку результатов. Количественное определение веществ проводится несколькими методами, результаты сопоставляются. Так, выполняя задание по теме Превращение фруктозо-1,6-дифосфата в молочную кислоту , студент анализирует фруктозо-1,6-дифосфат по фруктозе и по фосфату, молочную кислоту определяет спектрофотометрическим и колориметрическим методами. Подобным образом выполняются работы, связанные с превращением других фосфорных эфиров углеводов, гликогена, глюкозы. [c.5]

Соед. III получают пиролизом салициловой к-ты или ее производных (ариловых эфиров, ацетатов). Определяют колориметрически, первоначально восстанавливая амальгамой Na в IV и получая окрашенные соед. при действии H,SO,. [c.49]

Витамин В элюируют с колонки при помощи 25—35 мл петролейного эфира. Из элюата отгоняют растворитель в вакууме, сухой остаток растворяют в 1 мл хлороформа и проводят колориметрическое определение, как описано выше. [c.256]

Специфические реакции на эфиры гликолей, по-впдимому, отсутствуют. Простейшей качественной пробой на эфир гликоля, а именно на ОН-группу, является реакция с металлическим натрием. Определению мешают вода, спирты и сложные эфпры оксикислот. В случае сложной смеси рекомендуется вначале провести разделение на индивидуальные компоненты, например, ректификацией. Выделенные простые моноэфиры гликолей можно идентифицировать по температурам плавления соответствующих эфиров аллофановой кислоты или инструментальными методами [5, с. 941]. Эта реакция используется для определения простых моноэфиров гликолей колориметрическим методом, например метилового эфпра этиленгликоля, применяемого в качестве присадки, предотвращающей образование льда [5]. [c.336]

Уран определяют стандартными колориметрическими или объемными методами в зависимости от его содержания в исследуемом образце, торий — весовым путем после прокаливания оксалата, либо спектральным методом, если количество его <0,2% [1204]. В последнем случае торий соосаждают на лантане, который в то же время служит внутренним стандартом. При анализе более сложных руд и минералов, содержащих значительное количество различных примесей, наблюдается частичное экстрагирование тория (вместе с ураном) эфиром, 1%-ным по НЫОз. В таких случаях предварительно экстрагируют уран вместе с торием эфиром, 12,5%-ным по НЫОз, а затем повторяют процесс хроматографической экстракции, отделяя уран описанным выше способом. [c.197]

Как уже упоминалось выше, малые количества сложных эфи-ров можно определять методом, основанным на омылении. Однако при содержании эфира менее 100 ррт этот метод неприменим и следует предпочесть колориметрический метод. [c.141]

Для количественного определения липидов применялись почти все методы количественного анализа результатов ТСХ. Виок и Холмен [257] оценивали содержание сложных эфиров колориметрически. После разделения соединений пятна экстрагировали диэтиловым эфиром и переводили соединения в гидроксамовые кислоты. С этой целью к каждой экстрагированной пробе добавляли по 0,1 мл 2,5 %-ного раствора гидроксида натрия и 0,1 мл 2,5 %-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина (оба раствора в 95 %-ном этаноле), нагревали на водяной бане при 65—70°С до полного испарения растворителя, охлаждали, добавляли 5 мл обнаруживающего реактива —перхлората железа. В результате образовывались окрашенные комплексы. Через 30 мин измеряли оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 520 нм. Обнаруживающий реагент можно приготовить следующим образом [257] сначала исходный раствор, содержащий 5,0 г перхлората железа (не желтого) в 10 мл 70 %-ной хлорной кислоты плюс 10 мл дистиллированной воды, разбавляют до объема 100 мл холодным абсолютным этанолом. Далее 4 мл этого раствора плюс 3 мл 70 %-ной хлорной кислоты разбавляют до 100 мл охлажденным абсолютным этанолом и сразу же после этого используют реактив. [c.98]

Соли кислых эфиров, полученных из лаурилового, цетилового и олеилового спиртов, равноценны до своему моющему и пено-образующему действию, но отличаются по растворимости [110]. При отмывке шерсти натриевая соль олеилсерной кислоты превосходит по своим качествам лаурилсульфат натрия [111]. Аммониевая и натриевая соли цетилсерной кислоты изменяют поверхно,-стное натяжение воды в такой же степени, как и натриевая соль кислого сульфата рицинолевой кислоты [109]. Имеются данные [112] о поверхностном натяжении на границе раздела парафин нового масла и водных растворов ряда солей додецил-(лаурил-), тетрадецил-, гексадецил- (цетил-) и октадецилсерных кислот при различных температурах. Согласно указаниям Смиса и Джонса [113], присутствие алкилсульфата натрия вызывает значительную погрешность при колориметрическом измерении pH растворов. [c.21]

Роданистый аммоний, который может вызывать несколько неясный конец реакции при титровании азотнокислым серебром, определяется колориметрическим способом. Часть отфильтрованного раствора подкисляется соляной кислотой, прибавляется избыток раствора хлорного железа, и смесь взбалтывается с небольшим количеством эфира такое же количество соляной кислоты, раствора хлорного железа и эфира доводят до одинакового объема прибавлением дестиллированной воды и прибавляют раствор 1/1 Он. роданистого калия до тех пор, пока красное окрашивание не станет таким же, как в определяемом растворе. [c.50]

Р-Нафтиловый эфир № -бензоил-О, Ь-фепи.1таланина применяется в биохимии для колориметрического определения активности протеолитического фермента химотрипсина [1]. [c.73]

Соли некоторых органических оснований не растворяются в углеводородах или простых эфирах, но хорошо растворимы в хлороформе или в спиртах. Например, гидрохлориды некоторых алкалоидов легко переходят в хлороформ из водных растворов [96]. На этом принципе основывается метод количественного определения противомалярийных препаратов [29] в виде соответствующих солей с метиловым оранжевым, pa твopяющи i я в хлороформе. Содержание этих окрашенных солей в хлороформе можно определить колориметрически. Непрореагировавший метиловый оранжевый остается в водной фазе. [c.394]

Эфиры и-аминобензойной кислоты, имея близкое родство в химической структуре, дают ряд общих реакций, как, например, образование азокрасителя за счет свободной аминогруппы в ароматическом кольце имея ароматическое ядро, они могут бромироваться, нитроваться, сульфироваться. Эти общие реакции лежат и в основе методов их количественного определения нитритометрия, броматометрия, колориметрический метод и др. (См. Амиды сульфаниловой кислоты ). [c.262]

Вольфрам в плутонии определяют колориметрически (П. И. Палей я Р. Ю. Дебердеева, 1951 г.). Плутоний переводят в трехвалентную форму обработкой сильнокислого раствора плутония в НС1 5%-ным раствором Sn b при нагревании. Охлаждают и добавляют равный объем 5%-ного раствора K NS, оставляют стоять 2 часа, после чего вольфрам экстрагируют в виде тиосульфатного комплекса двумя порциями эфира (3 и [c.392]

Молочную кислоту, выделенную в результате непрерывного экстрагирования эфиром [7], можно титровать щелочью или определять колориметрически [8]. Методика расщепления кислоты описана Вудом [9]. Была получена также гуанидиновая соль молочной кислоты с т. пл. 163,5—164.5° [10]. [c.141]

Бутиловый эфир пировииоградной кислоты имеет т. кип. 75—76° (12 мм рт. ст.). Фенилгидразон плавится при 64°. Эфир пировииоградной кислоты определяют титрованием цериевым методом Фромагета [5]. Методика колориметрического определения описана Фридманом и Хоугеном [6]. Определение декарбоксилированием в присутствии дрожжей описано Штрекером [7]. [c.385]

Пировиноградную кислоту определяют колориметрически см. примечание 7 при описании синтеза натриевой соли пиро-виноградной-1-С кислоты. Томас [3] получил кислоту с выходом 64% (радиохимический выход 65%) чистота препарата 98%. Замецник [4] сообщает о радиохимическом выходе меченой пировииоградной кислоты, равном 60%, в опытах, в которых значительная ее часть была выделена в виде динитрофенил-гидразона. Описана [4] хорошая методика очистки пировино-градной кислоты через ее натриевую или калиевую соль. Для этого кислоту экстрагируют эфиром. Сушат эфирный раствор сульфатом натрия, концентрируют и перегонкой выделяют свободную кислоту (т. кип. 60—75° при 25 мм рт. ст. [11] 60—63° при 10 мм рт. ст. [12]). Затем к раствору кислоты в абсолютном спирте прибавляют насыщенный спиртовый раствор ацетата натрия и осаждают соль. Другой способ состоит в титровании кислоты [11] в растворе 10 объемов метилового спирта раствором едкого кали в метиловом спирте. Соль осаждают, разбавляя раствор эфиром. Выход зависит от степени чистоты кислоты. Мосбах [13] очистил натриевую соль, используя метод [c.388]

Окисление перйодатом натрия (йодной кислотой). Предполагают (схема 12.3, а), что реакция идет через промежуточный эфир йодной кислоты и полу-ацеталь о-хинона с последующим его деметоксилированием. В результате образуется метанол в количестве, эквивалентном свободным фенольным гидроксилам. Метанол определяют колориметрическим или газохроматографическим методами. Можно также определить спектрофотометрически образовавшиеся группировки о-хинона. Метод периодатного окисления пригоден только для гваяцильных лигнинов. [c.378]

Весьма продолжительным фракционированием путем повторных осаждений из растворов диоксана и ацетона — диоксана в воде и эфире были получены четыре фракции с выходами 0,35 0,4 0,5 и 0,86 г. Содержание в них углерода, водорода и метоксилов варьировало от 58,2 до 59,57о, от 5,1 до 5,7% и от 4,5 до 5,1 % соответственно. В общем лигнины коры имеют низкое содержание метоксилов, эти продукты могли быть также загрязнены танинами и флобафенами. Колориметрические пробы с флороглюцином— соляной кислотой и с растворимым природным лигнином щотландской сосны, как стандартным (1007о), давали вели- [c.149]

Ч1ротеииы с помощью кислотного, основного или ферментативного гидролиза могут расщепляться на простейшие составляющие — а-ами-нокарбоновые кислоты, обычно называемые просто а-аминокислотами. Ка.чественный анализ получающихся при этом смесей аминокислот связан с относительно большими трудностями. Э. Фишер (1901 г.) обрабатывал такие смеси спиртом и разделял образующиеся в результате смеси сложных эфиров а-аминокислот дробной перегонкой. В настоящее время эти соединения разделяют и идентифицируют методами газовой хроматографии. Использование ионообменной хроматографии позволяет разделить подобные смеси без предварительной этерификации. Существуют приборы, которые автоматически проводят качественный и количественный анализ смесей такого рода. При этом первоначально а-аминокислоты разделяются на ионообменных смолах, элюаты обрабатываются нингидрином, а образующиеся синие окрашенные вещества анализируются колориметрически, кривые поглощения записываются с помоп ью самописца. [c.647]

Кауфман и Вольф добились хороших результатов при определении трех различных энолов этилового эфира диацетилянтарной кислоты, применив комбинирова1шый метод расщепление озонида, титрование бромом и ко.чориметрическое определение. При этом титрование бромом дает количество oj, /5-зфира, колориметрическое определение — суммарное количество а-эфира и Оа, /3-эфира, а расщепление озоном — общее количество всех энолов. Этот комбинированный метод позволяет количественно определять все три энола. [c.99]

Качественные иетоды определения гликолей и их эфиров основаны главным образом на колориметрических измерениях п в меньшей мере — на получении нерастворимых соединений (осадков). Описано несколько цветных реакций для открытия алифатических спиртов, пригодных и для определения диолов и их эфиров. Этиленгликоль в растворе г-диазобензолсульфокислоты в присутствии гидразо-бензола дает оранжевую окраску, переходяш ую в красную, диэтиленгликоль — бледнооранжевую. Раствор 2,4-динитротолуола в ш,е-лочной среде в присутствии этиленгликоля окрашивается в оранжевый цвет, а в присутствии диэтиленгликоля — в зеленый. Наличие этиленгликоля придает динитробензолу в ш,елочной среде фиолетовый цвет. Алифатические спирты прп этом также окрашиваются, поэтому определению мешают [1]. [c.335]

Соли четырехвалентного церия, например желтый концентрированный раствор гексанитроцерата, при добавлении этиленгликоля окрашиваются в красный цвет. Но метод малочувствителен и неселективен, так как такую же реакцию дают алифатические спирты п простые эфиры гликолей. Альдегиды, кетоны, органические кислоты и сложные эфиры не мешают определению [2, с. 291]. Этот колориметрический метод применяют для определения в реактивном топливе метилового эфира этиленгликоля, являюш,егося присадкой, предотвраш,аюш,ей образование льда [3]. [c.335]

Метод, в котором используется система солянокислый гидроксиламин — триэтаноламин, применим для анализа разнообразных карбонильных соединений кроме того, он может быть модифицирован для онределения ацеталей, кеталей, простых виниловых эфиров и иминов. В случае необходимости получения большой точности, особенно при определении веществ высокой степени чистоты, следует использовать метод, в котором применяется система солянокислый гидроксиламин — диметилэтаноламин. Метод с участием муравьинокислого гидроксиламина обеспечивает возможность определения карбонильных соединений независимо от отрицательного влияния соединений, легко гидролизующихся кислотами до альдегидов или кетонов. Смеси альдегидов и кетонов могут быть аналитически разделены путем определения альдегидов специфическим для них меркуриметрическим методом. Несмотря на то, что метод с использованием муравьинокислого гидроксиламина может быть модифицирован для определения низких концентраций карбонильных соединении, а также меркуриметрический метод для подобного же определения альдегидов, колориметрический метод, в котором применяется 2,4-динитрофенилгидразин, является более чувствительным, хотя и менее специфичным. [c.99]

Представляет также интерес известный метод колориметрического определения липолитической активности ферментов по расщеплению сложных эфиров фенола и различных органических кислот (фенилбен-зоата, фенилацетата и др.). Фенол, освобождающийся при ферментативном гидролизе, легко можно определить колориметрически. Этот метод отличается исключительно высокой чувствительностью и позволяет вести определение липаз в микроколичествах. [c.76]

Пурпурогаллин можно определить и колориметрическим способом. Промытый осадок пурпурогаллина растворяют в определенном объеме эфира и сравнивают в колориметре со стандартным эфирным раствором чистого препарата пурпурогаллина (5 мг в 50 мл эфира). [c.109]

Нитрофенол — бесцветные кристаллы, без запаха хорошо растворим в горячей воде, спирте и эфире. Т пл. 114°С т. кип 279 °С (с разложением) 4°= 1,480. Соли п-1 итрофенола имеют желтую окраску. Ннтрофенолы применяются в производстве сернистых красителей, взрывчатых веществ, инсектицидов и гербицидов. -Нитрофенол применяется также в качестве индикатора при колориметрическом определении pH. [c.215]

Весьма эсЦ ктивна для быстрого предварительного отделения основной массы Ре и некоторых примесей экстракция органически-ии реагентами. Среди применяемых экстрагентов хорошие результаты получены- с этиловым эфиром [515, 13271 и метилизобутил-кетоном [1912]. Первый экстрагент применяется для экстракции из Л НС и совершенно не затрагивает рзэ, в том числе и Се, поскольку он не окисляется теми окислителями, которые окисляют Ре (И). Таким образом, при анализе обычных сталей эфирной экстракции оказывается достаточно, чтобы затем после осаждения оксалатов можно было определить цериевые земли спектроскопически с чувствительностью 0,005% при точности до +10%. Метилизобутилкетон также экстрагирует Ре (П1) из 5,5—8М НС1 (допустимо присутствие других минеральных кислот), причем в одном цикле отделяется 99,9% Ре и —80% Сг(У1) одновременно экстрагируются V (V), Мо (VI) и Мп (VII). В анализе легированных сталей, если количество Сг, N1 и Мп невелико, можно ограничиться только экстракцией, но в других случаях экстракционное разделение обычно сопровождается электролитической доочисткой от Сг и Мп и остатков Ре. После осаждения фторидов, растворения в На504 (1 1) и окисления Се персульфатом рекомендуется определять его колориметрически после экстракции бензолом комплекса с красителем метиленовым синим [1913]. [c.235]

Шнеерсон [448] применил метод Дениже [635] с извлечением ФМК эфиром и восстановлением его в эфирном слое 8пС12. Недостатком метода является летучесть эфира и относительно малая устойчивость окраски. Однако преимуш еством зфира перед другими экстрагентами является быстрота расслаивания органических и кислотных слоев и стабильность результатов определения в достаточно широком интервале температур (15—25° С). Метод применен Раскиным [311] в качестве экспрессного и маркировочного при визуальном колориметрическом анализе материалов черной металлургии. [c.52]

При определении фосфора визуальным колориметрическим методом применяют азотную кислоту. Оптимальное количество ее в конечном растворе составляет 10 объемн. %. Содержание НСЮ4 не должно превышать 20 объемн.%. В более концентрированной кислоте эфир растворяется, при этом объем эфирного слоя уменьшается, что приводит к завышенным результатам. [c.52]

Для анализа сталей часто используют визуальный колориметрический метод, основанный на образовании желтой фосфорномолибденовой гетероноликислоты, которую экстрагируют эфиром и восстанавливают Sn la до синего комплесного соединения интенсивность окраски эфирного слоя сравнивают со шкалой эталонов [70, 311, 394, 448, 459]. [c.122]

Визуальный колориметрический метод определения фосфора в галлии и индии основан на образовании фосфорномолибденовой гетероноликислоты, которую восстанавливают в эфирном экстракте Sn lj. Галлий предварительно удаляют экстракцией эфиром в виде Ga lg. Чувствительность метода 2-10 % [77]. [c.136]

Метод определения фосфора в металлическом ванадии и V2O5 без предварительного отделения V заключается в восстановлении V(V) до V(IV) раствором соли Мора и визуальном колориметрическом определении фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса, экстрагент — эфир, восстановитель — ShGIj. Чувствительность метода 5-10 % [78]. [c.136]

Фосфор в сурьме определяют визуальным колориметрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса, получаемого восстановлением желтого фосфорномолибденового комплекса раствором Sn lg в эфирном экстракте. Сурьму предварительно удаляют экстракцией эфиром из солянокислого раствора. Чувствительность метода [76]. [c.137]

Более простым, а в ряде случаев, видимо, и более точным является гравиметрический метод определения суммарного содержания фенолов. Последние в данном методе выделяют раствором щелочи и после подкисления экстрагируют эфиром. После сушки и отгонки эфира фенолы взвешивают. Содержащиеся в пробе органические кислоты предварительно удаляют действием бикарбоната натрия. Метод предпочтителен для анализа сложных фенольных смесей, так как бромометрический и колориметрические методы в этом случае дают значительные ошибки первый — в результате протекания побочных реакций присоединения брома и образования высокозамещенных продуктов второй — в результате зависимости интенсивности окраски не только от количества, но и от строения фенолов. Это подтверждают недавно полученные Тилеманном данные [55] по анализу смесей ксиленолов. [c.49]

Распределительную хроматографию фенолов, которая является по существу экстракционным процессом, чаще ведут на силикагеле. Стационарной фазой для разделения фенолов обычно служат метанол, вода элюэнтами — петролейный эфир, бензол, циклогексан, диэтиловый эфир, этилизоцианат, метанол или их смеси. Анализу подвергают узкие фракции (фенольную, крезольную, ксиленольную) [62, 63], а также более широкие, влючающие алкилфенолы, нафтолы, двухатомные фенолы [64, 65] и фракции смол коксования и полукоксования [64, 66]. Идентификацию и определение содержания фенолов в элюатах проводят колориметрическими и спектральными методами. Как показывают результаты анализов, в данном методе достигается довольно хорошее разделение фенолов по молекулярному весу и количеству гидроксильных групп в молекуле. Разделение изомеров обычно проходит не полностью. Замена силикагеля цеолитом [67] сокращает время анализа. [c.50]

Как показано выше, колориметрическое определение сложных эфиров включает реакцию их с гидроксиламином в нхелочной среде с образованием гидроксамовых кислот. Затем, прибавляя кислый раствор перхлората железа (III), получают окрашенный хелатный комплекс. [c.144]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология