Молибден извлечение эфиром

К специальным методам отделения молибдена редко приходится прибегать, если его определяют посредством роданида и хлорида олова (II) с последующим извлечением эфиром здесь метод определения является одновременно и методом отделения. Многие металлы можно отделить от молибдена, осаждая их аммиаком или едким натром. Молибден (VI) при этом остается в растворе о степени соосаждения молибдена имеется мало данных. Сплавляя с карбонатом натрия вещества, содержащие кремнекислоту, молибден можно перевести в раствор без увлечения его остатком. [c.327]

М . Применяя извлечение эфиром, галлий отделяют от алюминия и цинка (хотя и сообщают, что экстрагируются следы цинка), а также от многих других металлов. К металлам, хлориды которых извлекаются эфиром, относятся железо(П1), золото, таллий(П1), германий, молибден, рений, мышьяк, сурьма и олово (ср. табл. 9). Медь(П) экстрагируется в небольшом количестве. Если железо восстановить до двухвалентного состояния при помощи хлорида титана(П), то оно экстрагироваться не будет. В то же время некоторые из упомянутых выше элементов (особенно золото и таллий) восстанавливаются до металла или до состояния более низкой валентности, вследствие чего не экстрагируются. Молибден до некоторой степени извлекается в этих условиях. [c.423]

Подготовленный 0,20—0,25-н. раствор по соляной кислоте пропускают через колонку с анионитом ЭДЭ-10 в хлор-форме со скоростью 0,2—0,3 мл[мин, который предварительно промывают 40 мл 0,25-н. соляной кислоты. Затем через колонку пропускают еще 50—60 мл 0,25-н. раствора соляной кислоты. При этом железо, хром, марганец, никель, медь и другие компоненты переходят в фильтрат, а молибден сорбируется анионитом. Фильтрат проверяют на молибден колориметрическим роданидным методом с извлечением эфиром и отбрасывают. Если в фильтрате найдены измеримые количества молибдена, их учитывают при окончательном подсчете результатов определения. [c.272]

Систематически экстракция фторидных комплексов металлов изучалась мало. Китахара [49] получил некоторые данные о поведении металлов при их извлечении из растворов НР диэтиловым эфиром. Из растворов фторидов металлов во фтористоводородной кислоте ДЭЭ полностью экстрагировал Зп(И) и 8п(1У) (данные по олову впоследствии пе подтвердились), мышьяк на 62,2%, молибден на 9,7%, селен на 3,1%, сурьму на 0,4%. Китахара отметил, что в этих условиях не экстрагируются N1, Сг, Со, Мн, К, Т1, 2г, Са, Ag, и, В1, Те, С(1, Оз, а также Р1, Р(1, 1г и Кп, вводившиеся в НР в виде их хлоридов, и V, использованный в форме ванадата аммония. Соотношение фаз при экстракции было равно 4 1 (о в). [c.87]

При изучении извлечения теллура из солянокислого раствора в присутствии родамина С было показано , что наибольшая полнота извлечения достигается из 5—7% -ной соляной кислоты смесью бензола с эфиром в соотношении 2 1. Чувствительность реакции равна 0,5 мкг в 1 мл экстракта. В условиях, выбранных для определения теллура, галлий флуоресцирует сильнее теллура сурьма (III) и олово (II)—почти так же, как и теллур молибден, олово (IV) и рений—примерно в 10 раз слабее, а индий, таллий, ртуть и серебро—еш,е слабее. Некоторое свечение при содержании в. 5—10 -иг обнаруживают также свинец, селен, торий и цинк. Гашение флуоресценции теллура вызывают железо и ионы-окисли-тели—церий (IV), золото, ванадат и хромат. [c.364]

В ЭТОЙ методике железо, титан и т. д. отделяются двойным осаждением едким натром, а молибден — осаждением сероводородом при использовании в качестве носителя сульфида сурьмы. Затем вольфрам определяется роданидным методом с использованием хлорида двухвалентного олова и с извлечением комплекса эфиром. Визуальному сравнению интенсивностей окрасок предпочитают фотометрическое измерение, так как небольшие количества вольфрама, находящиеся в изверженных породах, имеют очень слабую окраску. Удовлетворительные результаты получены для кислых (табл. 118) и промежуточных пород. [c.800]

Колориметрический метод определения рения основан на образовании коричневато-желтого соединения рения с роданидом, которому приписывают состав ReO( NS)4. Это соединение образуется при обработке солянокислого раствора, содержащего рений, смесью Sa la и K NS. Окраску раствора можно или непосредственно сравнивать со стандартами, приготовленными аналогичным образом, или же после извлечения органическими растворителями, такими, как эфир и бутилацетат. Определению мешают главным образом молибден и платина. Влияние молибдена можно устранить, восстанавливая его в кислом растворе ртутью в присутствии роданида с последующим извлечением эфиром Молибден л рений можно разделить,, также экстрагируя хлороформом и бензолом металлорганическое соединение молибдена с этипксантатом. Рений при этом остается в водном слое Отделить рений от молибдена можно также дистилляцией из смеси хлорной и фосфорной кислот, в которую медленно вводят бромистоводородную кислоту. (Подробности см. в сноске 4, стр. 374). [c.378]

При извлечении щестивалентного молибдена из солянокислых растворов кислородсодержащими растворителями — диэтиловым, ДИИЗОПрОПИЛОВЫМ, Р,Р -ДИХЛОрДИЭТИЛОВЫМ, Р,Р -ДИХЛОр-дйизопропиловым И дибутиловым эфиром — установлено, что при концентрации НС1 ниже 6 М коэффициент распределения резко уменьшается с повышением величины и веса органической молекулы растворителя [1127]. Кроме того, в случае эфиров с наибольшим молекулярным весом наблюдается монотонное увеличение коэффициента распределения с увеличением концентрации НС1, а в случае диэтилового и диизопропилового эфиров имеют место максимумы экстрагируемости шестивалентного молибдена соответственно при 6,5 и 9 М НС1 [1127]. По опытам Ф. Г. Жаровского [128], экстрагируемость хлоридного соединения шестивалентного молибдена сложными эфирами постепенно увеличивается с повышением концентрации соляной кислоты. При прочих равных условиях молибден полнее экстрагирует тот эфир, у которого молекулярный вес меньше. По степени увеличения экстракции хлоридного соединения молибдена при оптимальных условиях органические растворители располагаются в следующий ряд [c.136]

При этом он одновременно практически полностью отделяется от рутения, который в этих условиях не экстрагируется ни в форме Ни , ни в форме нитрозокомп-лексов [8]. На рис. 8 показано влияние концентрации серной кислоты на извлечение пертехнетат-, перренат- и молибдат-ионов (в присутствии трифе-нилгуанидинийхлорида) хлорексом (Р,Р-дихлордиэтиловый эфир). Как следует из рисунка, технеций и рений экстрагируются с высокими коэффициентами распределения во всем изученном интервале концентраций кислоты, в то время как молибден экстрагируется значительно хуже. Это, по-видимому, может быть использовано для разработки метода экстракционного отделения технеция и рения от молибдена. [c.333]

Из перечисленных выше элементов, от которых платиновые металлы не могут быть отделены сероводородом, серебро (I) и ртуть (I) можно отделить осаждением в виде хлоридов. Медь, кадмий, индий, олово, свинец и висмут можно отделить гидролитическим осаждением описанным в следующем разделе. Отделение мышьяка, сурьмы и германия можно осуществить дистилляцией этих элементов с соляной кислотой, как оцисано в соответствующих главах. Молибден можно удалить совместно с золотом экстракцией эфиром из солянокислого раствора. Селен (IV) и теллур (IV) можно отделить, также совместно с золотом, осаждением сернистым ангидридом. Этот реагент можно использовать и для отделения золота от молибдена, а извлечение азотной кислотой служит для отделения селена и теллура от золота. [c.413]

Из других методов отделения ряда элементов от марганца следует отметить осаждение купферондм (стр. 143), в результате которого железо, титан, цирконий и ванадий могут быть количественно отделены от марганца электролиз с ртутным катодом в разбавленном сернокислом растворе (стр. 165), при котором осаждаются железо, хром, никель и молибден, а марганец оста ется в растворе извлечение железа и молибдена из солянокислых растворов из хлоридов эфиром (стр. 161) и осаждение железа, алюминия и хрома карбонатом бария. [c.497]

Китахара [50] получил сведения о поведении ряда элементов при извлечении их из 6,9 М диэтиловым эфиром. В этих условиях полностью экстрагируются 8Ь(1И), Hg(II), С(1, Аи(1П), 8п(П). Процент экстракции В1 — 34,2 7л — 10,6 1п — 7,8 Мо(У1) — 6,5 (молибден, конечно, восстанавливается в Н ), Те (IV) 5,5. Не извлекаются Р1, Рс1, 1г, Оз, Ки, Са, и, V, Ве, А1, РЬ, ТЬ, 2г, Т1, Мп, Со, Сг, №, Ре(П1), Са, Ва, К, Сз. На рис. 30 приведены эти и некоторые другие данные об экстракции элементов ДЭЭ из растворов Н1 (по [50, 461, 538—541]). Экстракция трех металлов — Хп, 8п(1У), ЗЬ(П1) — диизопропиловым эфиром показана на рис. 31 (по данным [534, 543]). Николаев и др. [529] получили данные об экстракции ряда элементов дихлордиэтило-вым эфиром из растворов Н1. Хорошо извлекаются Т1(П1) (из [c.104]

Существует несколько экстракционных методов отделения технеция от рутения с применением различных экстрагентов. Наиболее эффективным является метод разделения, основанный на экстракции технеция в виде пертехнетата трифенилгуанидиния хлорексом (Р, Р -дихлордиэтиловым эфиром) из сернокислых сред [31]. На рис. 26 показано влияние концентрации H2SO4 на извлечение, пертехнетат-, перренат- и молибдат-ионов хлорексом из растворов, содержащих трифенилгуанидинийхлорид. Технеций и рений экстрагируются с высокими коэффициентами распределения во всем изученном интервале концентраций кислоты, в то время как молибден экстрагируется значительно хуже. Рутений в виде катионов Ru " и Ru , а также нитрозокомплексов вообще не экстрагируется в этом случае. Методика разделения состоит в следующем. [c.67]

Извлечение повторяют до тех пор, пока отсутствие сколько-нибудь заметной окраски эфирного слоя не укажет, что весь, молибден и рений удалены. Соединенные эфирные вытяжки упаривают на водяной бане при 70°, пока объем не уменьшится до 5 или 10 мл, и добавляют затем 15 мл соляной кислоты (1 1). Остающийся эфир удаляют выпариванием, пропуская воздух над поверхностью остатка. Добавляют по каплям 30%-ную перекись водорода до исчезновения коричневой, красной или оранжевой окраски. Раствору дают постоять 15 мин., добавляя перекись водорода, если появляется какая-либо окраска. Раствор разбавляют до 200 мл серной кислотой (уд. вес 1,8) и перегоняют, как описано на стр. 402. Дестиллат должен иметь лишь слабый запах сернистого газа. Выделение серы ведет к пониженным результатам. Пропускают в дестиллат пары брома для удаления двуокиси серы (образование бледножелтой окраски). Колори- метрическое определение производят, как уже описано (стр. 403). [c.404]

Молибден (VI) можно экстрагировать из 5—6 н НС1 этиловым эфиром [36, 91]. Кодель и сотрудники [72] нашли, что оптимальная концентрация НС1 для экстракции молибдена должна быть 4,7 н и H2SO4 — 3,6 н для извлечения 98—99% Мо требуется пять экстракций. Нейман и Кук [89] показали, что максимальная концентрация Мо — С1 комплекса достигается в 6 М НС1. [c.303]

Эта методика была разработана Алленом и Гамильтоном . После разрушения органического вещества медь, висмут ртуть и серебро удаляют экстракцией дитизонатов четыреххлбристым углеродом при pH 3. Вольфрам и молибден извлекают экстракцией их купферратов изоамиловым спиртом и молибден отделяют в виде его дитиолатов петролейным эфиром из холодного 8 н. раствора серной кислоты (применяется и более концентрированный раствор). После удаления молибдена вольфрам может быть извлечен в виде дитиолата из раствора меньшей кислотности, который необходимо нагреть для образования комплексов вольфрама. При использовании в качестве растворителя петролейного эфира максимальная экстракция вольфрама имеет место при pH 0,5—2,0. Количественное извлечение вольфрама не происходит в отсутствие фосфорной кислоты. Железо, титан, ванадий и цирконий могут быть использованы как заменители фосфорной кислоты при добавлении их к вольфраму в молярном отношении, превышающем 4 1. Влияние фосфорной кислоты объясняется образованием ионов фосфорновольфрамовой кислоты, но механизм взаимодействия металлов не ясен. Возможно, они ускоряют реакцию между вольфрамом и дитиолом точно так же, как железо ускоряет реакцию молибдена с дитиолом. Извлечение вольфрама становится менее полным по мере увеличения концентрации электролита, но этот эффект подавляется увеличением концентрации дитиола. Для полного извлечения вольфрама необходимо энергичное встряхивание. Кривая светопоглощения дитиолата вольфрама в петролейном эфире очень похожа на кривую поглощения в бутилацетате (рис. 75, стр. 583). [c.804]

Если битум из Мертвого моря всегда содержит ванадий, никель и молибден (что весьма вероятно), тогда любое вещество от мумий, не содержащее этих трех показательных элементов, не содержит и битума, на основании чего можно судить, что по крайней мере два образца (один — XXI дипастии и одип — Птолемеевской эпохи) свободны от битума. Что касается остальных трех образцов, содержавших все три показательных элемента, то Шпильман имеет серьезные основания предполагать присутствие в пих битума. Он считает, что эти вещества состоят из вара, содержащего битум в относительно небольшой дозе... так как характерные металлы не очень резко выражены , а также обыкновенную смолу, тоже в относительно небольшом количестве... так как охристая [468] флюоресценция весьма незначительна . Однако, мне кажется, было бы бессмысленным прибавлять к вару битум, и, напротив, есть все основания предполагать, что битум если и применялся, то в качестве самостоятельного вещества или в виде очень значительной примеси к любому другому материалу. Шпильман не принимает также во внимание результаты моих анализов тех же образцов . Согласно этим результатам, все пять образцов черного материала от мумий, кроме жирового вещества, заимствованного у самих тел, с которыми они соприкасались, пе содержали никаких примесей, растворявшихся в нетролейном эфире, между тем как образцы подлинного битума содержали от 38,8 до 53,7 % растворимого вещества. Далее, три образца черного вещества от мумий содержали один — 0,92 %, другой — 1,45 % и третий — 1,93 % серы , тогда как из двух образцов настоящего битума один содержал 8,58 %, а другой — 8,85 % серы. Черное вещество мумий не напоминало по запаху битум отсутствовала также характерная для битума флюоресценция при растворении вещества в различных растворителях не обладали цветом и запахом битума и извлеченные растворителями вещества. Возможно, однако, что исследовапие значительного количества образцов соответствующего вещества поздней эпохи дало бы нам вполне определенные доказательства присутствия битума ", и, как я уже писал несколько лет тому назад, я считаю вероятным, что приблизительно [c.256]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология