Неподвижные жидкие фазы выбор

Однако, руководствуясь определенными правилами, основывающимися на требованиях, предъявляемых к неподвижным жидким фазам, в большинстве случаев можно осуществить правильный выбор неподвижной фазы. К числу таких требований относятся, следующие [c.59]

В газо-жидкостной хроматографии очень важен правильный выбор неподвижной жидкой фазы, что требует большого опыта. Каких-либо универсальных рецептов не существует. Это объясняется тем, что теория растворов еще не разработана до такой степени, чтобы было возможно характеризовать все типы взаимодействия легко определяемыми коэффициентами или константами. [c.171]

При выборе неподвижной жидкой фазы следует иметь в виду, что в отличие от ректификации в хроматографии фактором, определяющим порядок выхода компонентов из колонки, является не температура кипения компонентов, а их относительное сродство неподвижной жидкой фазе. Компоненты, близкие к ней по структуре или полярным характеристикам, удерживаются более сильно и выходят позже, чем те, которые отличаются от жидкой фазы по полярности. В качестве примера на рис 58 приведены хроматограммы смеси этилового спирта (т. кип. 78°С), этилацетата (т. кип. 78°С), бензола (т. кип. 80°С) и [c.49]

В качестве неподвижной фазы используют многие жидкости. В общем случае возможность эффективного разделения смеси газов определяется выбором подходящей неподвижной фазы. Перечислим, требования, предъявляемые к неподвижной жидкой фазе. [c.524]

Методика распределительной хроматографии в колоночном варианте не отличается от рассмотренной в гл. II жидкостно-адсорбционной хроматографии. Здесь важен правильный выбор пары несмешивающихся фаз и твердого носителя неподвижной фазы. В их качестве могут применяться вещества различной молекулярной природы гидрофильные, удерживающие воду, и гидрофобные, удерживающие органические, несмешивающиеся с водой вещества. К носителям в колоночном варианте предъявляются следующие основные требования они должны прочно удерживать на своей поверхности неподвижную жидкую фазу, обладать достаточно развитой поверхностью, быть химически инертными, не адсорбировать анализируемые вещества и, наконец, не растворяться в применяющихся растворителях. [c.216]

Действие второго члена уравнения (76) проявляется особенно сильно, когда умелый выбор неподвижной фазы позволяет разделить смесь веществ, обладающих не только близкими летучестями, но и сходным химическим строением, например, пространственных изомеров. Такие неподвижные жидкие фазы, обладающие высокой селективностью и специфическим действием, называют высокоселективными. Для таких фаз определяющим является различие в коэффициентах селективности. Поэтому порядок вымывания отдельных компонентов разделяемой смеси целиком зависит от специфического действия жидкой фазы и может быть не связан с летучестью. [c.47]

Перечисленные особенности хроматографии с программированием температуры делают этот метод весьма эффективным для разделения и анализа сложных смесей. Однако следует иметь в виду, что возможности выбора неподвижных жидких фаз в хроматографии с программированием температуры ограничены, так как сравнительно небольшое число неподвижных жидких фаз имеет удовлетворительную термическую стабильность при тех высоких температурах, которые приходится применять при программировании. [c.90]

Успех разделения веществ в газо-жидкостной хроматографии обеспечивается правильным выбором неподвижной жидкой фазы. Природа жидкой фазы — основной фактор, который определяет последовательность и время выхода компонентов из колонки. В настоящее время в качестве неподвижных фаз используется несколько сот индивидуальных веществ. [c.110]

Газо-хроматографический анализ высококипящих термически нестойких соединений требует снижения температуры колонки на 100 200°С ниже их температуры кипения, так как при более высоких температурах такие вещества разлагаются. Такие колонки называются низкотемпературными. Работать при пониженных температурах удобнее в этом случае исключается термическое разложение анализируемых веществ, не требуется высокотемпературной аппаратуры, увеличивается выбор неподвижных жидких фаз и их срок службы и др. [c.145]

Успех разделения смеси веществ методом газожидкостной хроматографии обеспечивается в основном правильным выбором неподвижной жидкой фазы, которая должна обла- дать максимальной селективностью. Следует учитывать и другие требования, предъявляемые к неподвижным фазам. [c.102]

Выбор газа-носителя зависит, главным образом, от нагрузки неподвижной жидкой фазы, она же определяет оптимальный диапазон скоростей газов. Легкие газы-носители (водород, гелий) лучше применять для колонок с малым содержанием НЖФ, которые работают с высокими скоростями потока для быстрых аналитических разделений. Тяжелые газы-носители (азот, аргон) наиболее пригодны для колонок с высоким содержанием НЖФ, которые работают с оптимальной скоростью потока в препаративном режиме. [c.53]

Выбор неподвижной жидкой фазы. Одним из основных требований к жидкостям как к неподвижным фазам является их полная химическая инертность по отношению к компонентам разделяемой смеси, а также к твердому носителю. Не менее важными являются требования малой вязкости, незначительной летучести, высокой селективности. Последнее требование определяется значением коэффициента распределения. Необходимо также, чтобы неподвижная фаза прочно удерживалась на поверхности выбранного твердого [c.102]

Для анализа конкретной смеси на данной колонке температурный диапазон устанавливают опытным путем. На выбор температуры колонки оказывают влияние свойства анализируемой смеси и свойства неподвижных жидких фаз (в случае газо-жидкостной хроматографии), прежде всего их летучесть. Последняя определяется верхний предел температуры. Нижний предел определяется вязкостью и температурой застывания жидких неподвижных фаз. При повышении температуры сокращается время выхода компонентов. [c.68]

Неподвижная жидкая фаза трикрезилфосфат (ТКФ), динонилфталат (ДНФ), полиэтиленгликоль-1000 (ПЭГ-1000) или какая-нибудь другая, по выбору преподавателя. [c.259]

Неподвижную жидкую фазу, называемую также растворителем , выбирают методом проб и ошибок. Выбор жидкой фазы (табл. 23.3) зависит от состава образца. Чтобы разделение было [c.19]

Длина колонок меняется от 1 до 15 м, диаметр - от 3 до 6 мм, чаще применяются стальные колонки, чем стеклянные, неподвижные жидкие фазы весьма разнообразны и наносятся на твердый носитель в различных количествах. При их выборе необходимо учитывать природу образующихся при пиролизе продуктов и использовать 2-3 колонки с различными по полярности фазами. Ряд задач при анализе [c.70]

Успех разделения смеси веществ методом газо-жидкостной хроматографии обеспечивается в основном правильным выбором неподвижной фазы, причем она должна обладать наибольшей селективностью. Кроме того, следует учитывать ряд других требований, предъявляемых к неподвижным фазам. Все это заставляет нас прежде всего рассмотреть необходимые условия выбора неподвижных жидких фаз, а интересующихся теорией газо-жидкостной хроматографии отослать к соответствующим монографиям [3—51. [c.212]

Цель работы. Показать, что от правильного выбора неподвижной жидкой фазы зависит успех разделения смеси веществ. [c.225]

Выбор неподвижной жидкой фазы может оказаться наиболее важным шагом для получения требуемых хроматографических данных. [c.33]

Важным моментом при выборе необходимой для работы неподвижной жидкой фазы являются верхний и нижний пределы рабочих температур. Верхний предел температуры колонки обычно определяется величиной испарения, которая является результатом медленного уноса жидкой фазы потоком газа-носителя. Чем выше давление пара НЖФ, тем [c.34]

Выбор колонки и условий ее функционирования оказывает наибольшее влияние на результативность хроматографического анализа. Эффективность метода определяется, главным образом, избирательностью (селективностью) неподвижной жидкой фазы по отношению к разделяемым компонентам пробы и эффективностью колонки. Имеется большое число НЖФ, и при выборе наиболее пригодной следует принимать во внимание их полярность и рабочий диапазон температур. [c.56]

Неподвижные жидкие фазы должны обладать следующими свойствамп инертностью, термической стабильностью, низкой упругостью пара и малой вязкостью. Природа применяемой жидкости определяет последовательность выхода компонентов из колонки. Поэтому при разработке метода хроматографического анализа летучей смеси веществ основным является правильный подбор неподвижной жидкости, так как для этих целей в настоящее время рекомендуются сотни соединений [60]. Главные факторы при выборе неподвижной фазы для каждого конкретного случая — силы взаимодействия разделяемых веществ с растворителем, способствующие повышению селективности (полярность, образование водородных связей, химических соединений и др.). [c.74]

Колонка является сердцем газового хроматографа, и от выбора применяемой в ней неподвижной жидкой фазы в значительной степени зависит успех или неудача данной конкретной операции разделения. При выборе жидкой фазы должны учитываться многочисленные факторы, в частности следующие. [c.127]

Для предварительного выбора селективной неподвижной жидкой фазы рекомендуется использовать опубликованные в литературе таблицы относительных времен удерживания. В газо-жидкостной хроматографии в настоящее время известны селективные неподвижные сорбенты различного тина (комплексообразующие фазы, жидкие кристаллы, летучие растворители и др.), подробный обзор которых сделан в работе [183]. Вопросы селективности твердых сорбентов подробно рассмотрены в монографии Киселева и Яшина [51]. При увеличении эффективности колонки по основному компоненту, т. е. при уменьшении требования к селективности сорбента снижаются. Поэтому уменьшению ширины зоны основного компонента необходимо уделять особое внимание. [c.72]

Выбор допустимой температуры колонки могут лимитировать не только свойства анализируемой смеси, по и свойства неподвижных жидких фаз (в случае газо-жидкостной хроматографии), прежде всего их летучесть, определяющая верхний предел температуры. [c.69]

В этом методе твердое порошкообразное вещество колонки играет роль носителя неподвижной жидкой фазы. Подлежащая анализу смесь веществ растворяется в подвижном растворителе, и раствор поступает в распределительную колонку. Разделение достигается путем большого числа последовательных процессов перераспределения вещества между двумя жидкими фазами. Эффективность данного метода в основном обусловливается выбором подвижной и неподвижной фаз. [c.466]

Проблема полярности и выбора неподвижной жидкой фазы подробно обсуждается в книге Супина В. Насадочные колонки в газовой хроматографии. Пер. с англ.— М. Мир, 1977. —Прим. ред. [c.85]

Прежде всего надо сказать, что выбор оптимальной неподвижной фазы для решения конкретной задачи разделения теперь, как и ранее, требует большого опыта работы, и универсальный рецепт здесь дать невозможно. Причина этого состоит в том, что теория растворов пока еще не разработана настолько, чтобы можно было дать математическое выражение всех взаимодействий, проявляющихся в коэффициентах активности. Хотя вклад дисперсионных и ориентационных сил может быть вычислен непосредственно [1], однако при отрицательных отклонениях от закона Рауля уже необходимы полуэмпирические определения. Взаимодействия между растворенным веществом и неподвижной жидкой фазой слишком сложны для того, чтобы в настоящее время в каждом случае можно было точно предсказывать удерживаемый объем. Ввиду сложности этих взаимодействий не существует простой последовательности неподвижных жидких фаз, представляющей единую модель величин удерживания для всех анализируемых веществ. Хотя полярность как неподвижной жидкой фазы, так и растворенного вещества играет важную роль, однако между дипольными моментами и объемами удерживания не найдено связи, при- [c.197]

Таким образом, при выборе неподвижной жидкой фазы для решения конкретной аналитической задачи необходимо помнить об этих и других химических реакциях, которые могут протекать в предполагаемых условиях разделения. [c.213]

Для исследования высококипящих веществ можно использовать один или несколько из пяти следующих способов [И] а) повышение температуры колонки б) увеличение скорости газа-носителя в) уменьшение длины колонки г) выбор неподвижной жидкой фазы с меньшим коэффициентом распределения д) снижение степени пропитки [141]. [c.221]

Успех хроматографического анализа в значительной стеиепн зависит от выбора жидкой фазы. При подборе жидкой фазы необходимо учитывать природу анализируемых веществ, их взаимодействие с неподвижной жидкой фазой, полярность фазы, возможность ее специфического и неспецифнческого взаимодействия с исследуемыми соединениями. [c.301]

Существенное влияние на эффективность разделения оказьшает равномерность заполнения колонки сорбентом Применение находят два способа сухой и суспензионный. Последний способ применяют в тех случаях, когда размер частиц сорбента менее 30-50 мкм. Суспензию готовят в подходящем растворителе, контакт с которым не изменяет свойств сорбента, и вводят в колонку под давлением с высокой скоростью. Общие при1[ципы способов заполнения, выбора высоты и диаметра колонок достаточно подробно рассмотрены в литературе 101-103]. Следует заметить, что в настоящее время наблюдается тенденция к пер< ходу на микроколонки диаметром 1 мм и менее. В частности, развивается капиллярный вариант колоночной хроматофафии, В этом случае неподвижную жидкую фазу наносят в виде тонкой пленки на стенки колонки. Толщина пленки равна 1-5 мкм при диаметре капилляра от 20 до 250 мкм [104], Основные ограничения для капиллярных колонок связаны с их малой вместимосгью масса разделяемых веществ не превьпиает микрофаммо-вых количеств, а объем пробы - долей микролитра, [c.224]

Избирательность неподвижной жидкой фазы определяется силами взаимодействия между молекулами растворенного компонента и жидкой фазы. Согласно предыдущему эти силы можно разделить (как и в случае ГАХ) на четыре типа 1) силы между постоянными диполями анализируемого вещества и жидкой фазы (ориентационный эффект Кезома) 2) силы между постоянными диполями растворенного вещества и индуцированными диполями неподвижной фазы (индукционный эффект Дебая) 3) силы, действующие между неполярными молекулами растворенного вещества и неполярными молекулами неподвижной жидкой фазы (дисперсионный эффект Лондона) 4) специфические и- химические силы взаимодействия (водородная, донорно-акцепторная и другие виды связи). Поэтому выбор жидкой фазы производят в основном в зависимости от поляр ности жидкой фазы. Различия в удерживаемых объемах на жидких фазах различной полярности могут быть объяснены результатом взаимодействия сил, упомянутых выше. [c.110]

Комплексообразование. Роль межмолекулярных взаимодействий при адсорбции и растворении, природы адсорбента и неподвижной жидкой фазы, атакжераль природы и давления газа-носителя в разделении конкретных смесей. Выбор неподвижной фазы (адсорбента, растворителя) для разделения молекул различной-геометрической и электронной структуры и их смесей. Критерии разделения. [c.296]

Неподвижные жидкие фазы. Известно несколько сотен НФ для ГЖХ. Основным требованием к НФ является обеспечение желаемого разделения. Выбор НФ часто проводят эмпирически, руководствуясь инфор- мацией о свойствах соединений, присутствующих в пробе. Анализируемые вещества должны растворяться Б НФ, иначе время удерживания будет очень малым и разделение не будет достигнуто. Как правило, неполярные вещества хроматографируют на неполярных углеводородных или силоксановых НФ. Типичными неполярными фазами являются насыщенный углеводород нормального строения (сквалан) СзоНег и сило-ксаны е общей формулой [c.621]

Существенньш этапом развития хроматографии явилось открытие А. Дж. П. Мартином и А. Т. Джеймсом [1] в 1952 г. метода газожидкостной хроматографии. Наличие прямолинейной изотермы распределения, возможность большого выбора неподвижных жидких фаз,- а также применимость метода для анализа и разделения смеси веществ в теоретически неограниченной области их выкипания обусловили стремительное развитие метода и широкое его внедрение в химию, биологию, промышленный анализ н т. д. [c.210]

В отличие от адсорбционной хроматографии, в газо-жндкостной имеет место распределение компонентов разделяемой смеси между газообразной и жидкой фазами, причем последняя является неподвижной. Жидкая фаза наносится на твердый инертный носитель, задача которого состоит в локализации жидкости в пространстве и в таком состоянии, при котором обеспечивается наилучшая массопередача. Успех газо-жидкостной хроматографии в основном определяется выбором и правильным нанесением жидкой фазы. При этом должна бьггь обеспечена максимальная селективность жидкой фазы. [c.210]

Твердые носители трех типов белый диатомитовый, розовый диа-томитовый и полимерный (по выбору преподавателя). Неподвижная жидкая фаза (по выбору преподавателя). Растворитель — ацетон или другой подходящий в зависимости от НЖФ. [c.120]

В основе распределительной хроматографии лежит обмен хроматографируемым веществом между двумя фазами — подвижной и неподвижной, основанный на непрерывности в этих фазах. Разделение смеси веществ достигается за счет различия в коэффициентах распределения этих веществ между двумя несмешивающи-мися растворителями (жидкостно-жидкостная хроматография) или газом и жидкостью (газожидкостная хроматография). Неподвижной фазой в этом варианте хроматографии является пленка жидкости, нанесенная на поверхность гранул сорбента. Использование этого варианта хроматографии позволяет значительно расширить возможности разделения веществ, близких по строению и свойстаам, так как для каждой разделяемой смеси возможен подбор той неподвижной жидкой фазы, которая обеспечит наибольшую полноту разделения в данном конкретном случае. Выбор подвижной фазы (элюента) тоже очень важен. Имено к этому варианту хроматографического разделения относится метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), все более широко используемый в фармацевтическом анализе. ВЭЖХ применяют для разделения и количественного определения близких по хи- [c.209]

Действительно, хромато-распределительный метод столь же эф ктивен, как и метод нескольких колонок разной полярности, но в отличие от последнего хромато-распределительный штод проще в осуществлении и характеризуется большими возможностями в выборе различных по полярности растворителей, поскольку в качестве неподвижных жидких фаз могут быть иснольвовавы только термостабильные и высококипящие растворители и ясид- [c.67]

Для того чтобы на жидкой фазе могло происходить разделение смесей, она должна растворять их с тем, чтобы они перемещались вдоль колонки не слишком быстро. При выборе подходящего растворителя необходимо руководствоваться следующим растворитель должен быть химически подобен растворяемому соединению поэтому, например, силоксаны следует растворять в силиконовых маслах, соединения галогенов — в днбутилтет-рахлорфталате, спирты — в диглицерине, насыщенные углеводороды — в сквалане и т. п. Соединения элюируются, как правило, в последовательности повышения их давления паров при рабочей температуре колонки. Такие неподвижные жидкие фазы, близкие по своей химической природе к разделяемым соединениям, применяются преимущественно для исследования смесей, компоненты которых относятся к одному и тому же гомологическому ряду, так как для них характерны различия в давлении паров и результаты хроматографирования зависят исключительно от эффективности разделения. [c.218]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология