Анализ хроматографический с переключением колонок

Хроматографический анализ системы спирт-кетон. Анализ проводить на газо-жидкостном хроматографе, блок-схема которого представлена на рис. 113. Прибор состоит из четырех блоков термостата 1, газораспределительного блока II, блока управления III, потенциометра IV. Для подготовки прибора к анализу необходимо выполнить следующие операции 1) пустить воду в холодильник 2) открыть редуктор на баллоне с газом-носителем и при помощи вентиля на манометре установить заданное давление 3) включить питание прибора 4) поставить ручку переключения рода работы в положение температура колонки и при помощи регулятора установить заданную температуру. Температура фиксируется на шкале [c.266]

Метод хроматографического анализа с программированием температуры более сложен по сравнению с изотермическими методами. Поэтому в промышленных хроматографах для решения многих задач осуществляют не программирование температуры, а проводят анализ с использованием многоколоночных схем. Методики анализа производственных смесей на потоке часто предусматривают применение многоколоночных газовых схем с автоматическим переключением колонок в ходе анализа, так называемых газовых схем с переменной структурой. Такие схемы позволяют автоматически изменять в ходе анализа порядок соединения колонок и направление потока газа-носителя в них, а также включать и выключать колонки из системы. Это обеспечивает создание оптимальных условий разделения для отдельных групп компонентов, сокращает продолжительность анализа, повышает стабильность сорбента. В общем, многоколоночные схемы позволяют расширить область применения промышленной изотермической хроматографии [17]. [c.47]

Анализ содержания углеводородов С5 в бензине Галоша основан на отделении этих углеводородов от высших углеводородов (содержащихся в бензине) в одной из колонок и группировании определяемых углеводородов в другой колонке при обратной продувке. Разделительная колонка длиной 1,8 м диаметром 0,4 см была заполнена диатомитовым кирпичом с нанесенными на него 15% вазелинового масла. Группирующая колонка длиной 2,3 м и диаметром 0,4 см заполнялась диатомитовым кирпичом с нанесенными на него 20% гексадекана. В хроматографическую схему была включена и третья. колонка, используемая как компенсатор давления. Сорбент тот же, что и в группирующей колонке. Схема переключения колонок показана на рис. 4. [c.117]

Установка смонтирована иа базе комплекта для испытания катализаторов КЛ-1 и работает в импульсном режиме. Через кварцевый реактор, где помещена масса навески катализатора (1...2 г), постоянно подается смесь гелия и кислорода с определенным парциальным давлением кислорода. После реактора газовый поток че-])ез кран-переключатель может поступать или в сменную ловушку с жидким азотом, или в атмосферу. Пиридиновое основание (пиколин, пиридин) вводится микрошприцем через испаритель в поток газа и поступает в реактор. Оставшаяся после сорбции катализатором часть основания полностью улавливается в сменной ловушке с жидким азотом. При переключении крана через ловушку начинает протекать гелий, и она подключается непосредственно к хроматографической системе анализа, состоящей из двух последовательно соединенных хроматографов. На первом хроматографе (колонка заполнена полисорбом) происходит анализ жидкой части продуктов, а на втором (колонка заполнена активированным углем) — газовой части. При замене ловушки с жидким азотом на [c.114]

Хроматограф Цвет-1 имеет серьезный недостаток, заключающийся в необходимости замены хроматографических колонок при анализе смесей с сильно различающимися свойствами компонентов. Как известно, для решения таких задач некоторые хроматографы оборудуются приспособлениями для переключения и обратной продувки колонок. Постоянство расхода газа-носителя является условием стабильной работы хроматографа при переключении колонок. В промышленных хроматографах для этой цели служат вентили тонкой регулировки, которые сложны в изготовлении. [c.44]

В описанных условиях проводили анализ н-ундекана (температура кипения 196° С) и определяли его время удерживания. Затем в этих же условиях анализировали широкую фракцию каталитического крекинга. Определяли на полученной хроматограмме положение пика ундекана, и переключение крапа на обратную продувку делали после выхода следующего за ундека-ном хроматографического пика. Эту точку условно считали концом кипения бензиновой фракции катализата. Так как хроматограммы для любых широких фракций крекинга сходны между собой, определение момента переключения крапа в дальнейшем не представляло затруднений. После переключения крана температуру колонки резко поднимали до 220° С и проверяли, горит ли пламя детектора. [c.171]

На рис. 1 приведена схема прибора опишу одновременно принцип его работы и детали эксперимента. Когда очень разбавленный раствор спиртов анализируют на одной колонке, то пики, появляющиеся вначале, разделяются, но за ними следует большой пик воды с размытым хвостом , который мешает определению компонентов, выходящих позднее. Чтобы устранить эту трудность, мы ввели перед колонкой дополнительный слой (предварительная колонка), который удерживает воду возможно более длительное время. Вполне пригодным для этой цели оказался диглицерин, так как вода на нем задерживается дольше, чём 2-октанол. Процедура состоит в следующем пробу вводят в предварительную колонку, из которой спирты переходят в основную колонку (направление газового потока показано на рис. 2) и затем, как раз перед выходом воды из предварительной колонки, направление газового потока изменяют таким образом, что он проходит над боковым плечом (новое распределение потока показано на рис. 3). Хроматографический анализ всех компонентов происходит в основной колонке, которая в нашем случае содержит 10% полиэтиленгликоля в качестве неподвижной фазы. Вода, остающаяся к моменту переключения потока в предварительной колонке, вымывается, как это видно, в обратном направлении. Скорость потока регулируется с помощью капиллярного ограничителя в точке А. Все органические компоненты, выходящие позже, чем вода, также вымываются в обратном направлении. [c.453]

Проведение анализа. Концентрационную трубку с пробой присоединяют к крану-дозатору и нагревают с помощью электропечи в течение 5—8 мин при 175 °С. После этого переключением крана всю пробу вводят в хроматографическую колонку. [c.161]

Насадка для хроматографической колонки состоит из силоксанового эластомера, нанесенного на ИНЗ-600 в количестве 15% от массы твердого носителя. Растворяют 15 г эластомера в 250 мл гексана и заливают раство ром 100 г носителя. Смесь нагревают на водяной бане до образования гомогенной суспензии, слегка перемешивают и вновь нагревают до полного удаления растворителя. Сыпучей насадкой заполняют первую секцию колонки, затем помещают ее в термостат колонок и продувают газом-носителем 6 ч при 160 °С. Вторую секцию колонки заполняют полисорбом-2. Затем обе секции колонки соединяют и используют для анализа. Приготовленная таким образом хроматографическая колонка обеспечивает с одной стороны, четкое отделение кислорода от следующего за ним метана, а с другой — получение симметричного, удобного для расчета суммарного пика органических веществ при обратном переключении потока газа-носителя. [c.209]

М. С. Вигдергауз, К. А. Гольберт и другие исследователи предложили схему анализа бензина прямой гонки, минуя стадию выделения узких фракций [35]. Они рекомендуют для анализа сложных смесей использовать универсальный хроматограф, состоящий из четырех хроматографических колонок, помещенных в воздушные термостаты, системы переключения потоков газа-носителя, а также детектирующих устройств, в качестве которых использовались [c.79]

Один из авторов успешно использует простую газовую схему [7], которая позволяет одновременно на трех колонках различной полярности получать и правильно соотносить параметры удерживания индивидуальных соединений, входящих в состав анализируемой смеси. Схему легко собрать в термостате хроматографа любого типа, она включает в себя последовательно колонку с фазой средней полярности, детектор, делитель потока, две параллельные колонки (одну с полярной и другую с малополярной фазами), два детектора, установленные на выходе каждой колонки. При отсутствии в хроматографе трех детекторов из схемы можно исключить делитель потока и одну нз колонок с детектором, следующим за ним. В этом случае получают параметры удерживания на двух последовательно соединенных колонках различной полярности, что бывает достаточно для идентификации в большом числе случаев [42]. Для регистрации хроматограмм используют многоперьевые или несколько отдельных самописцев. Схема не содержит переключателей потоков внутри термостата и поэтому надежна в работе. При анализе сложных смесей первую колонку можно использовать в режиме прерывания потока газа-носителя, для чего надо установить вне объема термостата (в нормальных температурных условиях) кран для переключения потока газа-носителя от входа в первую колонку (с одновременным запиранием этого конца колонки) через обводную линию на ее выход (вход в детектор). На обводную линию следует установить пневматическое сопротивление, равное сопротивлению первой хроматографической колонки. В качестве сопротивления может быть использована параллельная колонка. [c.21]

Такое представление результатов хроматографического анализа осуществляется с помощью электрических соленоидных клапанов, работающих от реле времени, производящих каждые 5 сек взаимное переключение потока газов из колонки и чистого газа-носителя. Когда из ко- [c.41]

Описанные газовые краны используются не только для дозирования, но также для переключения потоков газа-носителя, когда требуется изменить последовательность соединения хроматографических колонок, порядок их соединения с детектором, направление потока газа-носителя в колонках (варианты обратной продувки). Эти схемы, составленные с помощью четырех-, шести- и других многоходовых кранов, применяются для сокращения времени анализа или эффективного разделения сложных многокомпонентных смесей. [c.39]

Браутон и сотр. [23] использовали ступенчатую модель для анализа системы парекс. Они предсказали, что в ПДС-системах требуется только 1/25 количества адсорбента, необходимого в элюентной хроматографической системе, и 1/2 требуемого десорбента. Последнее обстоятельство весьма существенно, так как оно означает сильное уменьшение размеров ректификационных колонн, применяемых затем в схеме этого процесса. Точные детали элюентной хроматографической системы, с которой они сравнивали результаты по ПДС-системе, не были приведены. Очевидно, в хроматографической системе не был использован метод циркуляции. Оптимизированный элюентный хроматограф даст характеристики, которые будут намного ближе к ПДС-си-стеме. Это неудивительно, так как ПДС можно рассматривать как усложненное применение техники переключения колонок и рециклов. К сожалению, нельзя непосредственно сравнить ПДС-процесс и систему элюентной хроматографии Сэко и сотр. [4], так как были использованы различные адсорбенты. [c.166]

За открытие распределительного варианта хроматографии Мартин и Синг в 1952 г. получили Нобелевскую премию. В 1952—53 гг. Мартин и Джеймс осуществили вариант газовой распределительной хроматографии, разделив смеси на смешанном сорбенте из силикона ДС-550 и стеариновой кислоты. С этого времени наиболее интенсивное развитие получил метод газовой хроматографии Метод привлекал внимание своей экспрессностью и простотой и быстро завоевал признание исследователей. После этого развитием хроматографических методов разделения и анализа занялась большая группа талантливых ученых и инженеров, которые развили теорию метода, создали постепенно усложнявшиеся приборы, нашли оригинальные и часто остроумные приемы и комбинации хроматографических вариантов, колонок, детекторов, систем включения и переключения колонок и детекторов. Стали регулярно проводиться хроматографические конференции и симпозиумы, первый из которых состоялся в 1956 г. в Лондоне. Хроматография стала не только интересным полем реализадИи творческих замыслов, но и весьма полезным аналитическим мето-дом. Часть блестящих ученых занимались развитием самого метода, другие — его применением. Например, Сиборг осуществил разделение нескольких десятков атймов трансурановых элементов. Исключительное значение имело создание в 1956 г. Голеем капиллярного варианта хроматографии, а в 1962 г. Порат и Фло-дин создали вариант ситовой хроматографии и применили его для разделения высокомолекулярных соединений. С середины 70-х годов начинается период интенсивного развития жидкостной хроматографии, с середины 80-х годов практическое использование флюидной хроматографии и полная компьютеризация всего хроматографического процесса. [c.15]

Хроматограф с детектором по теплопроводности и краном обратной продувки Электронный потенциометр (самописец) с возможностью переключения скорости диаграммной ленты во время анализа Хроматографическая колонка длиной 2 м, внутренним диаметром 4 мм Микрошприц вместимостью 10 мкл Твердый носитель — ИНЗ-600 Дибутиламид лауриновой кислоты (АЛК) [c.49]

В работах [114,1151 дифференциальным хроматографическим методом было изучено окислительное дегидрирование и изомеризация изоамиленов на окисных катализаторах. Схема установки изображена на рис У1.33. Она представляет собой видоизменение обычной установки для микрока-талитических исследований [117], в которой предусмотрена возможность снятия формы импульса, подаваемого в реактор. Газ-носитель Не из баллона 1, через редуктор 3 и вентиль тонкой регулировки 2 поступает в осушитель 4, заполненный СаС . Из осушителя газ со скоростью, измеряемой реометром 6, поступает в дозатор 5, основным элементом которого является калиброванный объем, состоящий из длинного стеклянного капилляра и системы металлических клапанов малого объема. В одном положении клапанов Не поступает через катарометр 5 в реактор 7. При переключении клапанов поток Не выдувает пробу из калиброванного объема, предварительно заполненного реакционной смесью. Предусмотрена возможность вымораживания продуктов реакции в ловушке 9, погруженной в сосуд Дьюара 10. Вымораживание необходимо для накопления продуктов от нескольких впусков в случае работы при малых степенях превращений. После размораживания продукты током Не выдувались в хроматографическую колонку на анализ. Колонка длиной 3,50 м, диаметром 4 мм заполнялась инзенским кирпичом, смоченным сложным эфиром триэтиленгликоля и нормальной масляной кислоты. Температура разделения комнатная. В схеме предусмотрена обводная линия с вентилем тонкой регулировки. Это позволяет плавно изменять [c.321]

Автоматическое переключение нескольких хроматографических колонок ведет к упрощению анализов и сокращению затрачиваемого иа них времени. Такие переключающие устройства особенно необходимы при авто.матизацин промышленных газовых хроматографов. Примерами применення с.мениых колонок могут служить определение летучих ко.мионентов в смеси с выс<л [c.188]

Ход анализа. Для анализа концентратор нагревают в течение 10 мин до температуры 150—170° С. Во время подогрева концентрирующей трубки инъекционная игла должна быть прижата к силиконовой пробке испарителя. Пробу в хромз-трграф вводят переключением трехходового крана и одновременным прокалырз-нием резиновой мембраны испарителя. При этом газ-носитель, поступающий на вход концентратора, вытесняет десорбированные примеси в хроматографическую колонку. [c.185]

Применение кранов между колонками является обычным в газовом анализе и мол ет использоваться очень эффективно, помогая при сложных разделениях. В этом способе новая переменная (новая возможность) вводится для управления селективностью колонок 1) хроматографическое разделение может быть прекращено в середине опыта и не элюированные из колонки соединения (остаток пробы) удаляются путем соответствующего переключения кранов 2) из хроматографической системы может удаляться гголько первая часть разделяемых соединений или же она может быть направлена в другую колонку для более детального разделения 3) одна из зон, соответствующая одному из пиков на хроматограмме, может быть. отобрана и направлена во вторую колонку для проведения детального исследования. Некоторые примеры такого разделения показаны на рис. 3.6. [c.59]

Схема управления газовым хроматографом при помощи ЭВМ представлена на рис. 22. При помощи соответствующих программ ЭВМ дает распоряжения исполнительным механизмам о введении проб в газовый хроматограф, переключении тока газов через различные колонки, о температурном режиме и т. д. Общее управление осуществляется при помощи программы СЕЛДАТ. Программа ТИМСЕТ управляет открытием и закрытием вентилей Vi — в моменты ti, 4, ty, /4 и может давать информацию о ходе анализа в каждый момент времени. Система дает возможность автоматизировать сложный хроматографический анализ, что позволяет сэкономить рабочее время оператора и повышает точность анализа. Большие ЭВМ можно использовать также для анализа и регулирования химического процесса в экспериментальном или производственном масштабе [52, 54]. Вопросы автоматизации режима газовых хроматографов освещены еще в нескольких исследованиях [16,55,56, 69, 70]. [c.58]

Второй метод, который в настоящее время проходит апробацию в Институте нефти, основан на работе Стафкенса и Богарда [3]. Он предназначен для разделения смесей, содержащих О2, N2, СО2 и алканы от С1 до С5, на индивидуальные компоненты и для разделения углеводородов Се—Сз в соответствии с числом углеродных атомов в их молекулах. На рис. 16.3 представлена хроматограмма смеси газов, выделяющихся из сырой нефти в результате уменьшения давления при ее извлечении из скважины. Сопоставив результаты количественного анализа этой смеси и оставшихся в жидкой фазе низкокипящих соединений, можно вычислить, какой состав имеет газовая фаза над поверхностью нефти при высоком давлении. Поскольку для обнаружения и количественного определения сопутствующих газов необходим детектор по теплопроводности, а содержание присутствующих в очень низкой концентрации углеводородов Сб—Се можно определить лишь с помощью высокочувствительного пламенно-ионизационного детектора, в данном случае на выходе из колонки устанавливают (в указанной последовательности) оба детектора, а в качестве репера, позволяющего сопоставить сигналы детекторов, используют одно из соединений (например, этан или пропан), которому отвечает достаточно заметный пик на обеих хроматограммах. Разделение проводится на колонке размером 3 мХ2,3 мм (внутр. диам.), изготовленной из нержавеющей стали и заполненной порапаком Р, при программируемом подъеме температуры от —50 до - -150°С газом-носителем служит гелий. Данный метод проще описанного выше многоколоночного, воспроизводимость и точность которого зависят от безукоризненной работы переключающих кранов, т. е. от того, насколько они герметичны и насколько строго синхронизовано их переключение с процессами хроматографического разделения, протекающими на разных колонках. [c.381]

Нами разработан газохроматографический анализ тетрахлоридов кремния и германия, трихлорида фосфора и трибромида бора на содержание примесей органических и неорганических веществ. Анализ проводился по методике, описанной в [1]. Осушка газа-носителя производилась путем фильтрации от кристаллов воды через фильтр из ткани Петрянова ФПП-0,5-25 [2]. Ввод образца в газохроматографическую колонку осуществлялся пз ампулы посредством вакуумной системы напуска, выполненной нз стекла и фторопласта либо через испаритель микрошприцем, приспособленным для агрессивных веществ. Объем пробы составлял 1 —10 мкл и для вакуумной системы 40— 200 мм рт. ст. при объеме дозы 1мл. Детекторами служили катарометр, ионизационно-пламенный детектор, электронозахватный детектор и термоионный детектор поверхностной ионизации. Основной компонент отводился помимо детектора переключением кранов или связывался с комплексообразователями в предварительной колонке. Для лучшего хроматографического разделения примесей были подобраны колонки, заполненные силиконами Е-301 или СКТФТ-50Х в количестве 10—20% на хроматоне К-АШ-НМ05. Идентификация примесей осуществлялась совместным применением газохроматографического и ИК-спектроскопи-ческого методов анализа. [c.66]