Тонкослойные капиллярные колонки

Рис. 11.29. Разделение метанола (I), изопропанола (2), диэтилового эфира (3), этилацетата 4) и н-гексана (5) в тонкослойной капиллярной колонке, модифицированной 11,5 мг графитированной сажи [67, 1161.

ТОНКОСЛОЙНЫЕ КАПИЛЛЯРНЫЕ КОЛОНКИ [c.114]

Для тонкослойных капиллярных колонок характерна низкая нагрузка пробой. Это объясняется очень малым количеством неподвижной жидкости в капиллярной колонке. При обычной толщине пленки 0,2—0,6 мкм и диаметре капилляра 0,2 мм на [c.115]

Кроме того, особенностью тонкослойных капиллярных колонок является значительно большее по сравнению с другими колонками значение фазового отношения р . (Для рассмотренного выше примера оно составляет 80—240.) Вследствие этого для одной и той же неподвижной жидкости и одинаковой температуры такие колонки имеют меньшее емкостное отношение k для некоторых компонентов по сравнению с колонками других типов. Это сразу становится понятным из выражения (см. также уравнение (1.8)) [c.115]

Рис, 11.39. Результаты экспресс-анализа на тонкослойных капиллярных колонках [114]. [c.137]

В заключение следует отметить новаторскую работу Дести и др. [114]. Разделение 9 изомеров гептана за 5 с или 15 алканов с числом углеродных атомов от 5 до 7 за 2 с на тонкослойной капиллярной колонке диаметром 35 мкм можно рассматривать как еще неиспользованные резервы метода газовой хроматографии (рис. 11.39). [c.137]

Капиллярные колонки. В капиллярных колонках стационарная фаза находится в виде тонкой пленки жидкости (тонкопленочный капилляр) на внутренней поверхности капилляров из различных материалов (нержавеющей стали, меди, дедерона, стекла) диаметром 0,2—0,5 мм. Недавно описаны капилляры, на внутреннюю поверхность которых нанесен пористый слой твердого вещества, выполняющий функции сорбента или носителя жидкой стационарной фазы. Такие капилляры называют тонкослойными. Они также дают возможность ускорить процесс адсорбционной хроматографии на капиллярных колонках [29—31]. [c.367]

Хроматография. Различают жидкостную хроматографию (колоночная и тонкослойная, ТСХ) и газовую хроматографию (ГХ) [5]. Колоночная и тонкослойная хроматография применяются для разделения твердых веществ и масел с высоким давлением нара, однако эти методы неприемлемы для низкокипящих жидкостей. Газовая хроматография [7] используется для разделения низкокипящих веществ. Применение же стеклянных капиллярных колонок позволяет исследовать этим методом и вещества с большой относительной молекулярной массой (М 1000). [c.46]

Различают дозаторы в зависимости от варианта хроматографии (газовая, жидкостная, тонкослойная), агрегатного состояния вводимой пробы (газообразное, жидкое, твердое), а также от ее количества (аналитические насадочные или капиллярные колонки, препаративные колонны). Рассмотрим характерные особенности каждой из разновидностей систем ввода. [c.135]

Сигнал ВАД измеряется как ток при постоянном потенциале на электродах и зависит от гидродинамических условий работы рабочего электрода. Большинство обычных твердых электродов имеет плоскую тонкослойную гидродинамическую систему или систему стенка — сопло , с которыми легче получить рабочий объем ячейки менее 1 мкл. Электроды в тонкослойной ячейке располагают часто в промежуточном канале параллельно потоку. Некоторые типы рабочих электродов ЭХД представлены на рис. 111.27. Разработаны конструкции ВАД с малым объемом для работы с микро- и капиллярными колонками. [c.278]

Рис. 11.30. Разделение легких углеводородов в тонкослойной стеклянной капиллярной колонке [70].

При увеличении толщины слоя адсорбента или материала-носителя в капиллярной трубке до 0,1 мм [74, 75] колонки действуют как нерегулярные микронасадочные, а не как тонкослойные капиллярные. В таком случае правильнее называть их толстослойными капиллярными колонками . [c.114]

Рис. 11.32. Хроматограмма для смеси пестицидов, разделенных в тонкослойной стеклянной капиллярной колонке ( =20 м с1с=0,25 мм) [118].

Незначительная допустимая нагрузка тонкослойных, а тем более тонкопленочных капиллярных колонок позволяет вводить в них лишь чрезвычайно малые количества пробы. Для дозирования газов или жидкостей объемом несколько микролитров необходима как миниатюризация устройства для ввода пробы, так и применение специальных методов разбавления и деления больших количеств пробы. [c.154]

Капиллярные колонки изготовляют из различных материалов— нержавеющей стали, меди, дедерона, стекла диаметр капилляров 0,2—0,5 мм. Стационарная фаза находится в виде тонкой пленки жидкости (тонкопленочный капилляр) на внутренней поверхности капилляров. Описаны также тонкослойные капилляры, на внутреннюю поверхность которых нанесен пористый слой твердого вещества, выполняющий функцию сорбента или носителя жидкой фазы. [c.128]

ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ, вид хроматографии, в к-рой подвижной фазой (элюентом) служит жидкость. Неподвижной фазой м. б. твердый сорбент, твердый носитель с нанесенной на его пов-сть жидкостью или гель. Различают колоночную Ж. х., в к-рой через колонку, заполненную неподвижной фазой, пропускают порцию разделяемой смеси в-в в потоке элюента (под давлением или под действием силы тяжести), и тонкослойную Ж. х. (см. Тонкослойная хроматография), в к-рой элюент перемещается под действием капиллярных сил по плоскому слою сорбента, нанесенного на стеклянную пластинку или металлич. [c.151]

Хроматография — метод разделения и анализа смеси веществ, основанный на различной сорбции компонентов анализируемой смеси определенным сорбентом. Впервые X. предложена в 1903 г. русским ученым М. Цветом. Разделение ведут в колонках, наполненных силикагелем, оксидом алюминия, ионообменными смолами (ионитами) и др., или же на специальной бумаге. Вследствие различной сорби-руемости компонентов смеси (подвижная фаза) происходит их зональное распределение по слою сорбента (неподвижная фаза) — возникает хроматограмма, позволяющая выделить и проанализировать отдельные вещества (процесс подобен многоступенчатой ректификации). В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают газовую и жидкостную X. по механизмам разделения — ионообменную, осадочную, распределительную и молекулярную (адсорбционную) X. в зависимости от техники проведения разделения в X. различают колоночную (колонки сорбентов), бумажную (специальная фильтровальная бумага), капиллярную (используют узкие капилляры), тонкослойную X. (применяют тонкие слои сорбентов). Методами X. анализируют смеси неорганических и органических соединений, концентрируют следы элементов. В химической технологии X. применяют для очистки, разделения веществ. X. позволяет разделять и анализировать смеси веществ, очень близких по свойствам (напр,, лантаноиды, актиноиды, изотопы, аминокислоты, углеводороды и др.). [c.151]

По форме проведения процесса различают методы колоночной (микроколоночной), капиллярной и плоскостной хроматографии (рис.3.2).. В колоночном варианте сорбентом заполняют специальные трубки - колонки, а подвижная фаза движется внутри колонки благодаря перепаду давления. В капиллярной хроматографии тонкий слой сорбента нанесен на внутренние стенки капилляра. В плоскостной (тонкослойной) хроматографии тонкий слой гранулированного сорбента или пористая пленка наносится на пластинку, перемещение подвижной фазы происходит благодаря капиллярным силам. [c.55]

Разновидностью жидкостной хроматографии являются тонкослойная, бумажная и электрофоретическая хроматографии. Для разделения смесей летучих веществ, в основном определяющих запахи воды, весьма перспективна газожидкостная хроматография (ГЖХ), в которой неподвижной фазой служит жидкость (растворитель), нанесенная на твердый инертный носитель, помещенный в узкую колонку (колоночная хроматография). Иногда жидкость наносят на внутреннюю поверхность длинного капилляра (капиллярная хроматография). Идентификацию функциональных групп в выделенных хроматографическим методом отдельных летучих компонентах в настоящее время осуществляют с помощью ультрафиолетовой (УФС) и инфракрасной (ИКС) спектроскопии, ядерно-магнитного резонанса (ЯМР), масс-спектрометрии (МС) и других физико-химических методов. [c.378]

С), где С — количество вещества в единице объема стандартного раствора или газа. После разделения вещество определяют любыми хим., физико-хим. или физ. методами. Различают X. а. газов и жидкостей. Кроме того, в зависимости от механизма разделения X. а. бывает молекулярный (адсорбционный и распределительный), ионообменный, осадочный, адсорбционно-комплексообразовательный, окислительно-восстановительный по форме проведения анализа — колоночный, капиллярный, на бумаге, тонкослойный и в гелях. Г азо-адсорбцион-н ы й X. а. основан на различной адсорбции компонентов газовой смеси твердым сорбентом (активированным углем, силикагелем, цеолитами и др.). Для продвижения пробы через колонку служит инертный газ-носитель (напр., азот, гелий, аргон). Анализ применяется для количественного определения кислорода, азота, водорода, окиси и двуокиси углерода, сернистого газа и др. В газожидкостном X. а. применяют установки (рис.), где используют различие в распределении анализируемых газообразных соединений между неподвижной жидкой фазой (нанр., силиконовым или вазелиновым маслом, дибутилфталатом), нанесенной на твердый сорбент, и газом-носителем, не взаимодействующим химически с жидкой фазой и с компонентами анализируемой смеси. При капиллярном газожидкостном [c.696]

Капиллярные трубки, в которых жидкая неподвижная фаза тонким слоем наносится на их внутреннюю стенку, называют тонкослойными капиллярными колонками. Колонки такого типа, впервые изготовленные Голеем [76], отличаются от колонок других типов не тем, что они имеют очень малый диаметр, а своей открытостью , которая и определяет их преимущества по сравнению с насадочными колонками. В связи с этим Эттре [77] предложил для колонок такого типа, называемых также колонками Голея , термин wall oated open [c.114]

Выражение под корнем в диапазоне k 0—80 принимает значения 0,58—1,90. Исходя из уравнения (129), Буш и Верзель 179] предложили для оценки тонкослойных капиллярных колонок параметр СЕ — эффективность покрытия [c.116]

Полученный параметр представляет собой отношение заданной уравнением (129) теоретически достижимой высоты, эквивалентной теоретической тарелке, к полученной на опыте при оптимальных условиях высоте, эквивалентной тарелке разделения, /imin(3K n). Чем меньше СЕ, тем лучше прошло нанесение на поверхность неподвижной жидкости. Однако, как показано авторами работы [80], параметр эффективность покрытия , определяемый уравнением (130), является упрощенной моделью реального процесса и не отражает его в достаточной степени. В частности, для малых диаметров капилляров необходимо учитывать диффузию в неподвижной фазе, а также отношение давления на входе и выходе колонки р,/ро- Для идеального тонкослойного капилляра следует обращать внимание также на влияние фазового отношения , емкости удерживания разделяемых компонентов, природу газа-носителя, свойства неподвижной жидкости, стабильность пленки и прежде всего на состояние внутренней стенки трубки. Хотя в практике эксперимента еще не достигнут теоретически предсказываемый предел, за последние 20 лет был проведен целый ряд интересных хроматографических анализов с помощью тонкослойных капиллярных колонок. В качестве примеров можно назвать разделение гомологов анизола (хроматограмма приведена на рис. П.31) и разделение смеси пестицидов (рис. II.32). Изготовление и применение тонкослойных капиллярных колонок может получить дальнейший импульс в своем развитии в связи с появлением гибких кварцевых капилляров. Химическая чистота материала трубки, ее инертная и однородная поверхность, несомненно, дадут возможность проводить анализ полярных веществ и, кроме того, повысить максимально допустимую температуру находящейся в капилляре неподвижной жидкости. В работе Липского и др. [81], указывающей направление дальнейших работ в этой области, проведены разделения на 25-метровой колонке, изготовленной из кварцевых капилляров. Для диметилфенола при /г = 4,5 высота, эквивалентная теоретической тарелке, составила [c.116]

Для снижения времени, затрачиваемого на проведение анализа, можно рекомендовать тонкослойные капиллярные колонки с еще меньщим диаметром трубки. Так, например, 10 углеводородов с числом углеродных атомов от 5 до 7 было разделено за 18 с в кварцевой капиллярной колонке длиной всего 3 м и диаметром 30 мкм при 25 °С [82]. В той же работе описано элюирование конденсата природного газа до н-эйкозана за [c.117]

Проницаемость и параметры разделения насадочных, микронасадочных и тонкослойных капиллярных колонок исследовали также Уэлш, Энгевальд и Поршманн [61]. Их данные относительно приемлемой на практике скорости газа-носителя и достижимой мощности разделения к/и хорошо согласуются с представлениями Эттре [85] и дополняют их на материале микронасадочных колонок. На рис. 11.34 представлена сводная диаграмма. [c.122]

По геометрии сорбционного слоя неподвижной фазы различают колоночную и плоскосяойную X. к плоскослойной относятся тонкослойная хроматография и бумажная хроматография. В колоночной X. обычно вьщеляют капиллярную X., в к-рой сорбент расположен на внутр. стенках колонки, а центр, часть колонки остается незаполненной сорбентом, т.е. открытой для потока алюента (X. на открытых капиллярных колонках). [c.315]

Фотометрические детекторы для жидкостной хроматографии являются, как правило, двухдучевыми. С их помощью определяют разность поглощения света в измерительной и сравнительной кюветах, через которые, соответственно, пропускают элюат с колонки и растворитель. Может быть использован и принцип двухволновой фотометрии, когда детектор имеет только одну кювету, через которую движется элюат с колонки. Фотометрирование проводят на двух длинах волн. При этом на одной длине водны поглощает как хроматографируемое вещество, так и растворитель, а на другой — только хроматографируемое вещество. Таким образом, можно выделить поглощение света анализируемым веществом. Однако для этого необходимо знать соотношение мольных акстинкций растворителя на обеих длинах волн. Преимуществом метода двухволновой фотометрии является возможность более точного учета изменения оптической плотности растворителя при градиентной элюции и фотометрии оптически неоднородных объектов, например при сканировании хроматографических капиллярных колонок или сканировании пластинок в количественной тонкослойной хроматографии, где необходимо определить оптическую плотность фона и поглощения хроматографического вещества в одной точке пространства. [c.95]

I0,467-475,501,502 РКим,1978,9P4I4. Анализ жиров при помощи тонкослойной хроматографии на палочках и газо-жидкостной хроматографии на стеклянных капиллярных колонках. [c.301]

Разделение компонентов может осуш,ествляться в колонках насадочного типа (колоночная хроматография), капиллярах, заполненных неподвижной жидкой фазой (капиллярная хроматография), на фильтровальной бумаге (бумажная хроматография), на тонком слое сорбента, нанесенном на стеклянную пластинку (тонкослойная хроматография). Разделение гмесей может проводиться при [c.82]

В капиллярной хроматографии в качестве хроматографических колонок применяют капиллярные трубки из стекла или другого материала. При плоскостной хроматографии неподвижной фазо]1 служит либо тонкий слой сорбента, нанесенный на плоскую поверхность — стеклянную, алюминиевую, пластмассовую пластинку (тонкослойная хроматография, хроматография в тонком слое сорбента), либо бул1ага —- чаще всего специальная хроматографическая бумага, волокна которой покрыты тонким слоем воды или другой жидкости (бумажная хроматофафия, хроматография на бумаге). Вдоль гьтоской поверхности сорбента (НФ) перемещается за счет капиллярных сил жид]<ая фаза — раствор, содержащий смесь разделяемых компонентов. [c.266]

В отличие от газовой или колоночной жидкостной хроматографии, где поступление подвижной фазы обусловлено перепадом давлений на входе и выходе колонки, спонтанный поток растворигеля по тонкослойной пластинке вызван действием капиллярных сил. Проникая в капиллярные полости слоя, жидкость стремится уменьшить площадь своей поверхности, что сопровождается снижением свободной поверхностной энергии жидкости. Изменение энергии ДЕт пропорционально поверхностному натяжению у, молярному объему Vn растворителя и обратно пропорционально радиусу капилляра г [c.39]

Единственным способо.м бороться с изменением скорости потока растворителя через слои на пластинке (потока, обусловливаемого действием капиллярных сил) является применение предложенной Тигаком камеры, работающей под давлением (фактически речь идет об использовании плоской колонки, через которую подвижная фаза проходит в результате повышенного давления на входе.-Прим. ред.). Такая камера дает возможность реализации тонкослойных хроматографических разделений при постоянной и оптимизированной скорости потока (подробнее см. разд. 111, Б, 2). [c.119]

Основное назначение аэросилов — применение в качестве активных наполнителей в химической технологии, фармацевтической, парфюмерной и других областях промышленности. Они также используются для набивки капиллярных и микронабивных колонок в газовой хроматографии, в качестве связующего в тонкослойной хроматографии, для катализа и т. д. [c.230]

В книге иаложевы основы теории хроматографии, критерии оценки качества разделения, описаны основные узлы хроматографических приборов, э первую очередь детектирующие системы, приведены данные об основных особенностях сорбционных сред, разделительных колонках, включая капиллярные, рекомендации по оптимизации режимов. Представлены данные по свойствам сорбо1тов, растворителей, сведения по калибровочным коэффициентам. Основное внимание уделено практическим рекомендациям по использованию газовой, жидкостной и тонкослойной хроматографии, по обработке результатов измерений, их метрологической характеристике. [c.2]

Хроматографию отличает разнообразие технических приемов. Так, в колоночной хроматографии неподвижной фазой (мелкоизмельченное твердое вещество с развитой поверхностью — адсорбент или жидкость, нанесенная на поверхность твердого вещества и не смешивающаяся с подвижной фазой) заполняют узкие стеклянные или металлические трубки — колонки. Роль колонки может выполнять стеклянный капилляр, внутренние стенки которого обработаны специальным образом или покрыты тонким слоем жидкости (капиллярная хроматография). В плоскослойной хроматографии неподвижной фазой может служить тот же адсорбент, нанесенный в виде тонкого слоя на стеклянную или металлическую пластинку (тонкослойная хроматография), или жидкость, удерживаемая в порах бумаги (бумажная хроматография). Подвижная фаза подается через слой неподвижной фазы под давлением, под действием силы тяжести или капиллярных сил. [c.78]

Несмотря на то, что ионообменные процессы были открыты еще в 60-х годах XIX в., иониты в хроматографических опытах (ионообменная хроматография) начали применять лишь в конце 30-х годов нашего столетия и особенно интенсивно — с момента развития работ в области атомной энергетики для анализа и выделения продуктов ядерных реакций [13]. В 40-х годах были предложены распределительная и осадочная хроматографии— процессы, связанные с использованием сорбентов, пропитанных раствором (распределительная) или химически-активным веществом, дающим осадки с компонентами смеси (осадочная). В 50-х годах были предложены газо-жидкостная хроматография [14] и ее вариант — хроматография капиллярная [15] и, наконец, сравнительно недавно — так называемая тонкослойная хроматография (см., например, [16]), отличающаяся не механизмом сорбционного процесса, а способом использования сорбента опыт проводится не па колонках сорбента, а в тонком слое измельченных веществ самой различной природы. Особый интерес для определения микропримесей представляет вакантная хроматография [17], в которой в анализируемую смесь, циркулирующую через сорбент, вводится порция растворителя или газа-носителя. [c.316]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология