Двухколоночный вариант

В основу метода положено элюентное ионообменное разделение катионов или анионов в разделяющей колонке, заполненной ионообменником низкой емкости подавление фонового сигнала элюента в подавляющей (компенсационной) колонке, заполненной ионообменником с высокой емкостью кондуктометрическое детектирование ионов после разделения (двухколоночный вариант). [c.320]

Успех применения кондуктометрического детектирования в двухколоночном варианте во многом зависит от реакций, протекающих в компенсационной колонке. Так, совершенно необходима конверсия анионов элюента в слабодиссоциирующие кислоты, поскольку только в этом случае снижается фоновая электропроводность. [c.76]

ОДНОКОЛОНОЧНОЙ. ИОННОЙ хроматографии. В предложенном варианте (рис. 2.4) кондуктометрический детектор был непосредственно соединен с разделяющей колонкой. Для сохранения высокой чувствительности определения, которая в двухколоночном варианте достигается благодаря использованию системы подавления, в одноколоночном варианте используют элюенты с очень низкой электропроводностью. Это чаще всего анионы ароматических кислот, имеющих низкую эквивалентную электропроводность, но в то же время обладающих высоким сродством к анионообменнику, что позволяет достичь быстрого и селективного разделения определяемых анионов. В качестве элюентов применяют либо растворы солей ароматических кислот с концентрацией (1—5)ХЮ-М, либо растворы самих кислот с концентрацией (1—5) 10 М. Величина pH элюентов изменяется от 3 до 8. Первоначально одноколоночный вариант был предложен для кондуктометрического детектирования, позднее его стали широко использовать с косвенным УФ [3, 4] и электрохимическим [5] детекторами. [c.24]

Сорбенты для ионной хроматографии получают модифицированием кремнезема, сополимера стирол-дивинилбензола и полиметакрилата. Свойства сорбентов во многом определяются их матрицей. Сорбенты на основе кремнезема устойчивы лишь при pH 2—7, поэтому их применяют только в одноколоночном варианте с нейтральными элюентами. Сорбенты на полимерной основе устойчивы при pH 1—13, поэтому их можно использовать как в одноколоночном, так и в двухколоночном варианте. [c.38]

Элюенты, используемые в двухколоночной ионной хроматографии катионов, приведены в табл. 4.2. Следует отметить, что двухколоночный вариант используют в основном для определения катионов щелочных и щелочноземельных металлов с растворами сильных кислот или солей слабых оснований в качестве элюентов. [c.48]

Комплексообразование можно использовать для переведения иона в более удобную для определения форму. Например, определение бора в виде бората в двухколоночном варианте затруднено, а в виде комплекса BF4 не представляет сложности [31]. По-видимому, этот подход может быть применен для определения и других элементов. [c.61]

При элюировании растворами органических кислот зависимость изменения кондуктометрического сигнала от концентрации определяемого аниона будет описываться уравнением (6.12), поскольку, как и в двухколоночном варианте, речь идет о детектировании анионов на фоне слабой кислоты. По-видимому, элюирование растворами органических кислот менее удобно, чем элюирование их солями. При использовании солей шире линейный диапазон градуировочного графика и отсутствует системный пик. [c.80]

Хроматография является многокомпонентным методом анализа, поэтому использование универсальных детекторов в этом методе предпочтительно. В ионной хроматографии распространенным универсальным детектором является кондуктометрический. Для него разработаны различные варианты метода (двухколоночный, одноколоночный, косвенный). Как уже говорилось, кондуктометрический детектор позволяет определить за 20 мин до 10 ионов, а с градиентным элюированием — более 20 ионов [43]. Чувствительность определения с кондуктометрическим детектором максимальная, особенно в двухколоночном варианте (до [c.91]

При одноколоночном кондуктометрическом определении щелочных металлов элюирование в основном проводят, как и в двухколоночном варианте, растворами сильных кислот. Однако эквивалентная электропроводность протона гораздо выше, чем у других катионов, поэтому используют косвенное детектирование. Катионы разделяют на сильнокислотных катионообменниках низкой емкости. [c.157]

Катионы переходных и тяжелых металлов двухколоночным вариантом определяют крайне редко предпочтение отдают одноколоночному варианту. Сложность двухколоночного определения связана с возможностью образования малорастворимых гидроксидов металлов в подавляющей колонке, заполненной анионообменником в ОН-форме. [c.164]

Для определения молибдена, вольфрама и хрома в природных и сточных водах оксоанионы элюировали 5 мМ карбонатом натрия [51, 52]. Время определения не превышает 30 мин. Оксоанионы определяли двухколоночным вариантом с кондуктометрическим детектированием. Хроматограмма смеси оксоанионов приведена на рис. 10,12. Минимально определяемые концентрации без использования колонки для концентрирования при прямом вводе пробы объемом 1,0 мл не превышают предельно допустимые концентрации (ПДК) металлов в природных водах (табл. [c.169]

Для определения состава морской воды используют как одноколоночный, так и двухколоночный вариант ионной хроматографии. Образцы перед анализом фильтруют через пористый 0,45-мкм фильтр. [c.191]

Дискуссионен вопрос о перспективности основных вариантов метода двух- и одноколоночного. По-видимому, сохранятся оба, хотя в последнее время больший акцент, особенно в прикладном отношении, делался на одноколоночный способ. Перспективы двухколоночного варианта связаны с поиском и отработкой новых систем подавления фонового сигнала. [c.195]

Для анализа данных ионов наиболее удобен двухколоночный вариант ионной хроматографии. Этот метод аналогичен нримененному для анализа неорганических анионов. Он [c.14]

В последнее время внимание исследователей привлекли соединения со структурой 1,4-дигидропиридина, их начали изучать как потенциальные лекарственные препараты, оказывающие влияние на транспорт кальция в организме [59]. Некоторые из этих соединений были разделены на энантиомеры, оказывающие противоположное влияние на транспорт кальция [60, 61]. Разделение энантиомеров проводилось на колонке с МТАЦ элюированием 96%-ным этанолом [62—64]. Для полного разделения энантиомеров использовалась техника рециклирования в двухколоночном варианте [64]. [c.198]

Центральной заводской лабораторией Ново.москавского. химического комбината разработан хроматографический метод полного анализа циркуляционного газа с использованием ранее предложенного двухколоночного варианта с одним детектором по теплопроводности, обе камеры которого пооче--редно служат в качестве рабочих В соответствии с этой схемой возможно отделить а.ммиак от легких компонентов на первой колонке, проанализировать и, предварительно поглотив его, разделить на второй колонке аргон, азот и. метан с раздельным определением их. [c.32]

Данные табл. 5.9 подтверждают, что двухколоночная система фирмы Dionex при применении бензоатного или фталатного элюента может обеспечить в 10 раз большую чувствительность, чем одноколоночная. Элюент на основе бензойной кислоты позволяет в несколько раз повысить чувствительность одноколоночного метода. Применение для одноколоночной ионной хроматографии элюента на основе гидроксида натрия дает возможность повысить чувствительность определения, а также детектировать анионы кислот, слишком слабых для регистрации с помощью двухколоночного варианта. [c.140]

Однако пределы обнаружения ионов в одноколоночной ионной хроматографии обычно выше, чем в двухколопочной. Поэтому при определении очень малых концентраций (менее 0.1 мг/л) предпочтение в большинстве случаев отдается двухколоночному варианту. Использование электрохимического детектора позволяет снизить пределы обнаружения некоторых ионов по сравнению с дву.хколоночным, но при этом теряется универсальность определения. Кроме того, недостатком одноколоночного вариан- [c.24]

Предположим, что стоит задача количественного определения анионного состава образца воды, в котором наиболее удерживаемым анионом является сульфат, а концентрация определяемых анионов в диапазоне 1—10 мг/л. В этом случае можно использовать как одноколоночный, так и двухколоночный вариант ионной хроматографии. Поскольку определяемые анионы, а это могут быть фторид, ацетат, фосфат, хлорид, нитрит, бромид, нитрат, относятся к среднеудерживаемым, элюент должен обладать средней элюирующей способностью. Такими элюента-ми могут быть растворы бензойной, фталевой кислот или их солей, смеси карбоната и гидрокарбоната. [c.53]

Вильямс [41] определил, что время удерживания 19 неорганических анионов при использовании стандартного элюента не превышает 30 мин, а сильноудерживаемые анионы элюируются 6 мМ раствором N32003 менее чем за 20 мин (табл. 8.2). Следовательно, все анионы, перечисленные в табл. 8.2, можно определять двухколоночным вариантом. Правда, селективность определения некоторых из них со стандартным элюентом невысока. Так, стандартные условия определения непригодны для совместного определения фторида, сульфида и йодата хлорита и дигидрофосфата бромата и хлорида гидрофосфата и селенита бромида и сульфита нитрата и хлорида. В этом случае требуется дополнительная оптимизация условий. [c.105]

Баг [5] исследовал удерживание двухосновных карбоновых кислот на четырех различных сорбентах в двухколоночном варианте. В качестве элюента использован 3 мМ МаНСОз/2,4 мМ МагЗОз с pH более 9. При этом pH кислоты находятся в растворе в виде двухзарядных анионов. Было установлено, что на колонке [c.140]

Изучено удерживание двухосновных карбоновых кислот на сорбенте ХИКС-1 в одноколоночном варианте с 1,25 мМ фталевой кислотой в качестве элюента [6]. Исследованы кислоты с различным числом СНг-групн в молекуле от щавелевой (п = 0) до себациновой (п = 7). Зависимость времени удерживания кислот от числа СНп-групп более сложная, чем в двухколоночном варианте (рис. 9.1). Эта зависимость имеет минимум, соответствующий янтарной кислоте (п = 2). [c.141]

В двухколоночном варианте щелочные металлы и аммоний определяют, как правило, с использованием сильнокислотных элюентов — растворов соляной или азотной кислот. Затем на подавляющей колонке, заполненной анионообменником в ОН-форме, элюенты превращаются в воду. Определяемые катионы детектируют кондуктометрически в виде гидроксидов. [c.155]

Для определения кальция, стронция и бария предложен [22] двухколоночный вариант с использованием хлорида или тартрата этилендиаммония в качестве элюентов и кондуктометрическим детектированием. Для снижения фонового сигнала использовали колонку с анионообменником в ОН-форме. При определении 20 мкг/мл относительное стандартное отклонение составляет 1,5—5,0%, предел обнаружения на уровне мкг/л. В качест- [c.160]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология