Ионная хроматография одноколоночная

Одноколоночная ионная хроматография [c.286]

Рис. 5.1. Блок-схема одноколоночного ионного хроматографа [4].

В ионной хроматографии используют два основных метода одноколоночный и двухколоночный. [c.358]

Другим вариантом ионной хроматографии является одноколоночная ионная хроматография, основанная на использовании электролита с невысокой электропроводностью. В этом случае компенсационная колонка отсутствует. [c.37]

ИЛИ фталатного элюента с концентрацией, в 10—50 раз большей, чем используемая в одноколоночной хроматографии. Более того, и в одноколоночной, и в двухколоночной ионной хроматографии имеется фоновый сигнал, который необходимо компенсировать. В настоящем разделе мы рассмотрим факторы, которые определяют чувствительность, достигаемую в анионной хроматографии. [c.135]

Ранее было проведено несколько ошибочных сравнений одноколоночной анионной хроматографии и анионной хроматографии с применением второй ( компенсационной ) колонки [16]. Например, утверждалось, что фоновая электропроводность в одноколоночной ионной хроматографии значительно выше и что это приводит к более высокому уровню шума и требует введения электрической компенсации . Такие утвержден ия ошибочны, поскольку основываются на проводимости бензоатного [c.134]

Методом одноколоночной ионной хроматографии можно определять и амины. Для этой цели подходит кислый элюент, например азотная кислота. Большинство [c.176]

ОДНОКОЛОНОЧНОЙ. ИОННОЙ хроматографии. В предложенном варианте (рис. 2.4) кондуктометрический детектор был непосредственно соединен с разделяющей колонкой. Для сохранения высокой чувствительности определения, которая в двухколоночном варианте достигается благодаря использованию системы подавления, в одноколоночном варианте используют элюенты с очень низкой электропроводностью. Это чаще всего анионы ароматических кислот, имеющих низкую эквивалентную электропроводность, но в то же время обладающих высоким сродством к анионообменнику, что позволяет достичь быстрого и селективного разделения определяемых анионов. В качестве элюентов применяют либо растворы солей ароматических кислот с концентрацией (1—5)ХЮ-М, либо растворы самих кислот с концентрацией (1—5) 10 М. Величина pH элюентов изменяется от 3 до 8. Первоначально одноколоночный вариант был предложен для кондуктометрического детектирования, позднее его стали широко использовать с косвенным УФ [3, 4] и электрохимическим [5] детекторами. [c.24]

К преимуществам одноколоночной ионной хроматографии по сравнению с двухколоночной следует отнести [c.24]

Сорбенты для ионной хроматографии получают модифицированием кремнезема, сополимера стирол-дивинилбензола и полиметакрилата. Свойства сорбентов во многом определяются их матрицей. Сорбенты на основе кремнезема устойчивы лишь при pH 2—7, поэтому их применяют только в одноколоночном варианте с нейтральными элюентами. Сорбенты на полимерной основе устойчивы при pH 1—13, поэтому их можно использовать как в одноколоночном, так и в двухколоночном варианте. [c.38]

Органические кислоты, используемые в качестве элюентов в одноколоночной ионной хроматографии анионов, и их сорбция на сорбенте ХАВ-1 [З] [c.49]

Хроматография является многокомпонентным методом анализа, поэтому использование универсальных детекторов в этом методе предпочтительно. В ионной хроматографии распространенным универсальным детектором является кондуктометрический. Для него разработаны различные варианты метода (двухколоночный, одноколоночный, косвенный). Как уже говорилось, кондуктометрический детектор позволяет определить за 20 мин до 10 ионов, а с градиентным элюированием — более 20 ионов [43]. Чувствительность определения с кондуктометрическим детектором максимальная, особенно в двухколоночном варианте (до [c.91]

Число фирм, выпускающих ионные хроматографы, с каждым годом растет. В 1986 г. приборы для одноколоночной ионной хро- [c.100]

Эффективность и селективность анионных разделяющих колонок для одноколоночной ионной хроматографии [4j. Элюент — гидрофталат калия [c.102]

Примеры практического использования одноколоночной ионной хроматографии с косвенным УФ детектированием для определения неорганических анионов представлены в табл. 8.4. [c.126]

Концентрация большинства ионов в питьевой и водопроводной водах равна 1—10 мг/л. Концентрации хлорида и сульфата в некоторых образцах достигают 100 мг/л. Для определения таких концентраций ионов можно использовать как двухколоночную, так и одноколоночную ионную хроматографию с кондуктометрическим, УФ и электрохимическим детектированием. Объем вводимой пробы 0,1 мл достаточен для определения большинства ионов. Условия определения анионов и катионов в этих образцах зависят от природы определяемых ионов и рассматриваются в гл. 8—10. Как и в случае анализа других вод, обязательным является фильтрование образца и элюента через пористый 0,45-мкм фильтр. Предварительное концентрирование или повышение чувствительности и селективности другими способами требуются только для определения ионов, концентрация которых ниже 0,1 мет/мл [13 . [c.184]

Для определения состава морской воды используют как одноколоночный, так и двухколоночный вариант ионной хроматографии. Образцы перед анализом фильтруют через пористый 0,45-мкм фильтр. [c.191]

Необходимость в специальных компенсационных колонках, позволяющих использовать кондуктометрическое детектирование, затрудняет определение ионов тяжелых металлов. Когда возникает необходимость в дополнительных компенсационных колонках, то такая система становится слишком громоздкой, а сопутствующие химические превращения — очень сложными. Очевидно, что компенсационную колонку можно будет исключить, если сфера катионообменных методов достаточно возрастет. Этого можно добиться путем применения других типов детекторов, рассмотренных в гл. 3 и 8, или колонок и элюентов, аналогичных описанным в настоящей главе, но обеспечивающих измерение пиков по снижению электропроводности. Одноколоночная катионная хроматография в сочетании с кондуктометрическим детектированием рассматривается в гл. 7. [c.162]

Хроматограмма на рис. 7.1 показывает, что ионы щелочных металлов можно быстро и эффективно разделить с помощью одноколоночной хроматографии в кислом элюенте. Такое разделение осуществили на 300-мм [c.170]

Объясните, почему в классической ионной хромаггографии необходимо использование подавляющей колонки. Какие возможности существуют для реализахщи ионной хроматографии в одноколоночном варианте [c.297]

Особенности метода ионной хроматографии. Это экспрессный метод определения органических и неорганических ионогенных соединений, сочетающий ионообменное разделение с высокочувствительным кондуктометри-ческим детектированием. Последнее возможно только при низкой фоновой электропроводности. Используют двух- и одноколоночный варианты. [c.320]

В книге мы описываем и сравниваем два основных метода ионной хроматографии с кондуктометрическим детектированием. Первый метод, впервые предложенный Смоллом и сотр. [7], представляет собой двухколоночный метод, а другой метод, разработанный Гьерде, Фритцем и Шмуклер [8, 9], является одноколоночным. Тщательный подбор разделяющей колонки и элюента позволяет исключить компенсационную колонку. Некоторые исследователи, сравнивая оба метода, применяют название ионная хроматография с компенсацией в отличие от ионной хроматографии без компенсации или название ионная хроматография с колоночной компенсацией в отличие от ионной хроматографии с электрической компенсацией . Нам кажется, что эти названия вводят в заблуждение и даже ошибочны. В обоих вариантах ионной хроматографии генерируется фоновый сигнал, который необходимо компенсировать электрически. Кроме того, некоторые типы элюентов после прохождения через компенсационную колонку в действительности дают даже более высокую фоновую электропроводность (причины этого явления обсуждаются в гл. 5). Нам кажется, что термины одноколоночная ионная хроматография и двухколоночная ионная хроматография являются более точными. [c.10]

В тех случаях, когда новую систему нужно будет отличать от ионохроматографической системы фирмы Dionex, в которой последовательно устанавливаются две колонки, будем называть ее одноколоночной ионной (или анионной) хроматографической системой. На рис. 5.1 представлена блок-схема одноколоночного ионного хроматографа. Он включает следующие компоненты [c.105]

Данные табл. 5.9 подтверждают, что двухколоночная система фирмы Dionex при применении бензоатного или фталатного элюента может обеспечить в 10 раз большую чувствительность, чем одноколоночная. Элюент на основе бензойной кислоты позволяет в несколько раз повысить чувствительность одноколоночного метода. Применение для одноколоночной ионной хроматографии элюента на основе гидроксида натрия дает возможность повысить чувствительность определения, а также детектировать анионы кислот, слишком слабых для регистрации с помощью двухколоночного варианта. [c.140]

Первоначальный вариант ионной хроматографии постоянно совершенствуется. Появились разновидности метода. В 1979 г. Гьерде, Фритц и Шмуклер [11] предложили вариант без подавляющей колонки (одноколоночную ионную хроматографию). Вме- [c.7]

Однако пределы обнаружения ионов в одноколоночной ионной хроматографии обычно выше, чем в двухколопочной. Поэтому при определении очень малых концентраций (менее 0.1 мг/л) предпочтение в большинстве случаев отдается двухколоночному варианту. Использование электрохимического детектора позволяет снизить пределы обнаружения некоторых ионов по сравнению с дву.хколоночным, но при этом теряется универсальность определения. Кроме того, недостатком одноколоночного вариан- [c.24]

Анионообменники на основе силикагеля выпускают фирмы Wes an, Тоуо Soda и др. Эти сорбенты представляют собой органические вещества с четвертичными аммониевыми ионогенными группами, химически связанные с поверхностью пористого силикагеля, что дает возможность получить тонкую оболочку анионообменного материала, окружающую частицы силикагеля. Такие сорбенты обладают высокой эффективностью разделения. К недостаткам анионообменников на основе силикагеля можно отнести меньшую по сравнению с полимерными сорбентами химическую устойчивость. Силикагель может разрушаться при использовании элюентов с pH более 8 и менее 2. Поэтому такие анионообменники используют в основном в одноколоночной ионной хроматографии. [c.35]

В дву.хколоночной ионной хроматографии для расширения диапазона линейности градуировочного графика детектирование лучше проводить либо на фоне очень слабых кислот или оснований (рК>9), либо на фоне депонированной воды. На рис. 3.4 представлены градуировочные графики определения нитрата с карбонатным и аминокислотным элюентами. Очевидно, что при использовании аминокислотного элюента, когда детектирование проводят на фоне депонированной воды, диапазон линейности градуировочного графика гораздо шире. При одноколоночном определении диапазон линейности шире при элюировании растворами солей. [c.43]

Элюенты, используемые в одноколоночной ионной хроматографии, должны быстро и селективно разделять определяемые ионы, иметь низкую электропроводность и максимальное различие величин эквивалентной электропроводности элюирующего и определяемого ионов. Элюенты, отвечающие этим требованиям, могут быть использованы и в системах с косвенным УФ-детек-тором. [c.49]

Для определения анионов в качестве элюентов обычно выбирают растворы органически.х кислот или их солей. Анионы этих кислот имеют высокое сродство к разделяющему сорбенту, поэтому быстрое и селективное разделение достигается при низких концентрациях элюирующего иона. Большинство органических кислот, используемых в качестве элюентов в одноколоночной ионной хроматографии анионов, приведено в табл. 4.3. [c.49]

Предположим, что стоит задача количественного определения анионного состава образца воды, в котором наиболее удерживаемым анионом является сульфат, а концентрация определяемых анионов в диапазоне 1—10 мг/л. В этом случае можно использовать как одноколоночный, так и двухколоночный вариант ионной хроматографии. Поскольку определяемые анионы, а это могут быть фторид, ацетат, фосфат, хлорид, нитрит, бромид, нитрат, относятся к среднеудерживаемым, элюент должен обладать средней элюирующей способностью. Такими элюента-ми могут быть растворы бензойной, фталевой кислот или их солей, смеси карбоната и гидрокарбоната. [c.53]

Одноколоночные ионные хроматографы, как правило, имеют эффективные беспульсационные насосы для подачи элюента, коррозионностойкую хроматографическую систему. Для уменьшения влияния температуры флуктуаций в приборах предусмотрено термостатирование или электронная термокомплексация сигнала. Поскольку в одноколоночном варианте величина фонового сигнала сравнительно высока, то все одноколоночные ионные хроматографы имеют широкий диапазон компенсации фонового сигнала. Характеристики насосов и кондуктометрических детекторов некоторых приборов для одноколоночной ионной хроматографии приведены в табл. 7.1. Для расширения возможностей [c.101]

Для оценки правильности результатов, полученных одноколоночной ионной хроматографией, их также сравнивали с данными других методов. Херн и др. [44] сопоставляли результаты определения нитрата и сульфата в водах с данными турбидиметри-ческого и УФ спектрофотометрического методов (табл. 8.10). Результаты определения, полученные различными методами, хорошо согласуются. > [c.135]

Сравнение результатов опраделенид сульфата и нитрата (мкг/мл) в водах, иолучениых одноколоночной ионной хроматографией и другими методами [44.] В скобках указан 93%-ный доверительный интервал [c.135]

В одной из первых работ по одноколоночной ионной хроматографии Гьерде и Фритц [22] установили, что 1 мМ бензойную кислоту можно использовать как элюент для совместного определения 9,2 мкг/мл ацетата, 30 мкг/мл пропионата и 9,4 мкг/мл формиата. Анионы разделяли на поверхностно-модифицированном анионообменнике емкостью 0,023 мэкв/г. В более поздней работе Фритц и др. [23] для определения муравьиной, уксусной, молочной и гликолевой кислот использовали 1 мМ раствор янтарной или никотиновой кислоты. [c.146]

Для анализа питьевой и водопроводной воды используют стандартные ионохроматографические методики. Примером такой методики может служить определение кальция и магния в питьевой воде одноколоночной ионной хроматографией с кондуктометрическим детектированием [25]. Анализируемые катионы разделяют на колонке Dionex S-2 (4X250 мм) с элюентом 2 мМ этилендиамин / 2 мМ лимонная кислота (pH 4,0). Скорость подачи элюента 1,5 мл/мин. В этих условиях время удерживания бо.пее удерживаемого кальция около 6 мнн. Объем вводимой про- [c.184]

Эти рассуждения оказались верными, и в результате была создана одноколоночная система [1]. Разделение проводят на полистирольной сульфированной смоле или на силикагеле с сульфатными органическими группами, привитыми к его поверхности. Наилучшими элюентами сейчас считаются разбавленный раствор сильной кислоты (например, азотной) и разбавленный водный раствор соли этилендиаммония. Хорошего качества разделения добивались также в среде элюента, содержащего катион этилендиаммония в сочетании с комплексообразующим анионом (например, тартрат-ионом). Особенность катионной хроматографии с любым таким элюентом состоит в том, что разделенные катионы регистрируются в виде отрицательных пиков. Это происходит потому, что эквивалентная электропроводность любого определяемого катиона ниже, чем электропроводность элюирующего катиона. [c.166]

Принцип действия хроматографа Цвет-403 (первоначальное название этой модели ХПИ-3, рисЛПЛЗ) основан на хроматографическом разделении веществ методами ионной или ион-парной жидкостной хроматографии и детектировании выходящих компонентов пробы по их электропроводности или по поглощению в УФ-области. Предназначен для анализа ионных и молекулярных соединений, поглощающих на длине волны 254 нм. При сочетании с кондуктометрическим и фотометрическим детекторами возможно использование как одноколоночной, так и двухколоночной схемы работы. [c.201]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология