Компенсационная колонка

В промышленности обычно желательно, чтобы измеряемая величина отсчитывалась от нулевой линии, чтобы избавить оператора от необходимости специальной обработки хроматограммы. Для этого нами предложена схема работы с так называемой компенсационной колонкой (рис. 5). [c.81]

Рис. 6. Фронтальная газо-жидкостная хроматограмма с использованием компенсационной колонки

Другим вариантом ионной хроматографии является одноколоночная ионная хроматография, основанная на использовании электролита с невысокой электропроводностью. В этом случае компенсационная колонка отсутствует. [c.37]

В основу метода положено элюентное ионообменное разделение катионов или анионов в разделяющей колонке, заполненной ионообменником низкой емкости подавление фонового сигнала элюента в подавляющей (компенсационной) колонке, заполненной ионообменником с высокой емкостью кондуктометрическое детектирование ионов после разделения (двухколоночный вариант). [c.320]

Анализируемый газ поступает в разделительную колонку 1, затем в измерительную камеру детектора 2, оттуда в компенсационную колонку 3 и затем р сравнительное плечо детектора. Можно показать, что в этом случае на хроматограмме получается система полос, внешне похожая на ступенчатую хроматограмму Туркельтауба и Жуховицкого (рис. 6). [c.81]

Следует подчеркнуть, однако, что сходство между ступенчатой хроматограммой и только что представленной хроматограммой с компенсационной колонкой чисто внешнее. В ступенчатой хроматографии каждая полоса действительно отвечает чистому веществу и нулевая линия соответствует прохождению через камеру детектора чистого газа-носителя, тогда как в случае фронтальной Диаграммы с компенсационной колонкой нулевая линия представляет собой результат компенсации двух противоположно направленных и одинаковых по величине сигналов измерительной и сравнительной камер. [c.82]

По сравнению со ступенчатой хроматографией А. А. Жуховицкого и Н. М. Туркельтауба фронтальный метод сложнее, так как требует введения компенсационной колонки и измерения на двух камерах детектора. Однако он значительно экспресснее , как это видно из рис. 9. [c.83]

В компенсационной схеме с двумя колонками перед сравнительной камерой катарометра помещается компенсационная колонка, аналогичная аналитической. Колонки работают при одинаковой программе температур и постоянной объемной скорости газа-носителя. Таким образом, возникающие в обеих камерах детектора изменения теплопроводности, вызванные испарением неподвижной фазы, одинаковы и взаимно компенсируются . Незначительная асимметрия детектора практически не сказывается при такой компенсации. С помощью двух независимых систем контроля потока можно в известных пределах изменять объемные скорости газа-носителя в аналитической и компенсационной колонках, что позволяет компенсировать разницу в параметрах обеих колонок . [c.410]

Для анализа водных растворов, содержащих ионы неорганических и органических соединений. Кондуктометрический детектор, предварительные, разделительные и компенсационные колонки. Микропроцессорная система обработки данных. [c.102]

В двухколоночном методе используются две колонки разделительная и компенсационная. Для разделения применяют колонки с малой емкостью в качестве элюентов при анализе анионов используют гидроксиды щелочных металлов и соли слабых кислот, а при анализе катионов — азотную или другую минеральную кислоту. В анионной хроматографии компенсационная колонка заполняется сильнокислотным катионитом, при пропускании через который щелочной раствор нейтрализуется. В катионной хроматографии компенсационную колонку с той же целью заполняют сильноосновным анионитом. Электрическая проводимость раствора на выходе из компенсационной колонки определяется главным образом ионами анализируемого образца. [c.358]

Методами ионной хроматографии определяют очень многие анионы в питьевой и технической воде, в продуктах технологической переработки в пищевой, фармацевтической и других отраслях промышленности. Известны методики определения галогенидов, нитрата, нитрита, сульфата, ацетата и т. д., всего свыше 70 анионов неорганических и органических кислот. Число катионов значительно меньше. Методами ионной хроматографии определяют главным образом катионы щелочных и щелочно-земельных металлов, а также органические катионы замещенных солей аммония. Определение многих других катионов оказывается ненадежным, так как они выпадают в осадок в компенсационной колонке с сильноосновной смолой. Ионная хроматография успешно применяется в анализе объектов окружающей среды (атмосферы, воды и т. д.), в клинических исследованиях и многих отраслях промышленности. [c.359]

Большинство препаративных хроматографов имеет двухколонную систему. Одна компенсационная колонка обычно является аналитической. Так как обе колонки имеют один детектор, их можно использовать только поочередно. [c.202]

Для сокращения времени анализа сложных органич. смесей газов в хроматографе с 2 рабочими колонками предлагается на выход второй колонки параллельно с первой подключить через один из клапанов пневматического крана компенсационную колонку, а на выход первой колонки через редуктор и клапан крана подключить газовую линию обратной продувки. [c.36]

Здесь емкость и количество смолы относятся к компенсационной колонке. Можно видеть, что время работы может существенно меняться в зависимости от параметров колонки и элюента. В обычных условиях анализа компенсационная колонка не отрабатывается после 8 ч непрерывной работы, а в некоторых случаях ею можно непрерыв- [c.69]

В компенсационной колонке, помимо конверсии ионов элюента и образца в соответствующие кислоты, может возникать и другое явление. При конверсии анионов сильных кислот образуются сильно ионизированные частицы. Вследствие мембранного эффекта Доннана (см. [12]) эти ионы почти полностью исключаются из внутреннего объема частиц смолы и появляются на выходе колонки в объеме элюента, занимающего пространство между частицами. Однако слабоионизированные частицы, образующиеся при конверсии анионов слабых кислот, способны проникать внутрь смолы. Это приводит и к увеличению времени их удерживания, которое зависит от величин рКа и объема компенсационного слоя (гл. 9). В число частиц, склонных к распределению в твердой фазе, входят анионы большинства органических кислот [13, 14], а также нитрит [15], гипофосфит, фосфит, фосфат, цианид, карбонат, борат и фторид [16]. Удерживание анионов слабых кислот определяется также местом, где происходит конверсия анионов в соответствующую кислотную форму, что в свою очередь зависит от степени отработанности компенсационной колонки. В табл. 4.1 представлена реакция детектора на различные ионы в зависимости от времени, прошедшего после регенерации колонки. [c.70]

Рис. 4.3. Изменение реакции детектора при истощении компенсационной колонки [18].

Компенсационные колонки затрудняют применение ионной хроматографии. Их необходимо периодически регенерировать. Время элюирования и реакция детектора для некоторых ионов меняются в зависимости от степени отработанности компенсационной колонки (рис. 4.3). В ней происходит размывание пиков и снижение степени разделения. Многие из названных помех устраняются благодаря применению компенсационной колонки с полыми волокнами, предложенной Стивенсом и сотр. [18]. [c.73]

Рис. 4.5. Схема компенсационной колонки с полыми волокнами [18].

Компенсационная колонка с полыми волокнами [c.75]

На рис. 4.7 приведена полученная с применением компенсационной колонки с полыми волокнами хроматограмма стандартного раствора ионов. Можно видеть, что система работает удовлетворительно, хотя очевидно, что пики фторида и хлорида шире, чем при использовании обычной компенсационной колонки. Другой недостаток заключается в том, что описанное устройство может компенсировать поток элюента, не превышающий 80 мл/мин. При больших скоростях потока не обеспечивается диффузия натрия через стенки волокон. Для предотвращения диффузии регенерирующего раствора в [c.75]

Рис. 9. Сравнение фронтальной хроматографии со стуЕ енчатой а — фронтальная газо-жидкостная хроматограмма (распределение по слою) б — фронтальная газо-жидкостная хроматограмма о компенсационной колонкой виг — ступенчатая хроматограмма (распределение по слою в ненодвишной фазе и в газе-нос теле). Ь — длина колонки V — объем газа-носителя

Недостатком обычной фронтальной хроматограммы является то, что после снятия фронтальной выходной кривой вся колонка насыщена анализируемой смесью, и для проведения следующего анализа необходима регенерация колонки, которая обычно длится значительное время. Поэтому нами предложено вводить анализируемую смесь в виде импульса (рис. 7). Левая ступенчатая ветвь на рис. 7 соответствует переднему фронту импульса (сорбционный фронт), а правая ступенчатая ветвь — десорбционному фронту. Если и в этом случае использовать компенсационную колонку, то для разбираемого нами примера из трех веществ получается шесть полос (см. рис. 8). Высота каждой полосы определяется концентрацией компонента, а ширина — размером компенсационной колонки. Первые три полосы соответствуют адсорбционному фронту, а вторые три, направленные вниз — десорбци- [c.82]

Для анализа вод н других водных жидкостей. Функциональная схема прибора предусматривает сочетание ионообменной хроматографии и детектирования по электропроводности с компенсацией электро-прпводяшего фона элюента за счет дополнительной компенсационной колонки. Микропроцессорное устройство обеспечивает формирование и запоминание высот хроматографических пиков, времени удерживания 99 последовательных пиков, расчет концентрации ионов. Отображение параметров и результатов расчетов на цифровом индикаторе. Возможность вывода результатов на внешнее цифропечатаюшее уст-ро(к тво и самописец. Диапазон измерения электропроводности 0... 100 к кСм. Питание от сети переменного тока 220 В или от автономного источника 2 В. Масса 12 кг. [c.101]

Ионная хроматография. Ионной хроматографией называют современный метод разделения неорганических ионов посредством хроматографического ионного обмена. Первоначально этот термин использовали исключительно применительно к ионообменным жидкостным хроматографическим системам, оснащенным специальной колонкой для подавления фона (снижения фоновой электропроводности подвижной фазы) и кондуктометри-ческим детектором [75]. Если используется слабый противоион (такой, как ион бикарбоната), обмен ионов натрия на протоны в компенсационной колонке ведет к значительному понижению фоновой электропроводности. [c.115]

Описан способ, отличающийся тем, что для повышения чувствительности определения анилизируемую смесь непрерывно пропускают через разделительную и компенсационную колонки. [c.40]

Второй метод, предложенный Гьерде, Фритцем и Шмуклер [З], основан на использовании для разделения электролита с невысокой электропроводностью . Вторая (компенсационная) колонка в этом методе не используется. [c.5]

В книге мы описываем и сравниваем два основных метода ионной хроматографии с кондуктометрическим детектированием. Первый метод, впервые предложенный Смоллом и сотр. [7], представляет собой двухколоночный метод, а другой метод, разработанный Гьерде, Фритцем и Шмуклер [8, 9], является одноколоночным. Тщательный подбор разделяющей колонки и элюента позволяет исключить компенсационную колонку. Некоторые исследователи, сравнивая оба метода, применяют название ионная хроматография с компенсацией в отличие от ионной хроматографии без компенсации или название ионная хроматография с колоночной компенсацией в отличие от ионной хроматографии с электрической компенсацией . Нам кажется, что эти названия вводят в заблуждение и даже ошибочны. В обоих вариантах ионной хроматографии генерируется фоновый сигнал, который необходимо компенсировать электрически. Кроме того, некоторые типы элюентов после прохождения через компенсационную колонку в действительности дают даже более высокую фоновую электропроводность (причины этого явления обсуждаются в гл. 5). Нам кажется, что термины одноколоночная ионная хроматография и двухколоночная ионная хроматография являются более точными. [c.10]

Как уже говорилось, компенсационная колонка нужна для обмена катионов элюента и образца на ионы водорода. Она обеспечивает снижение фоновой проводимости элюента и перевод анализируемых анионов в кислоты, обладающие высокой электропроводностью. Например, если в разделяюп ей колонке при использовании в качестве элюента раствора гидроксида натрия разделяют хлорид и нитрат калия, то в компенсационной колонке будут протекать такие реакции [c.68]

Таким образом, детектирующей ячейки достигают вы-сокоионизированные кислоты в водной среде. На практике чаще всего для элюирования применяют раствор, содержащий бикарбонат и карбонат натрия. Компенсационной колонкой этот элюент переводится в слабо проводящую угольную кислоту. [c.68]

Компенсационную колонку можно заполнять любой сильнокислой катионообменной смолой, поскольку она эффективно поглощает катионы элюента и не влияет на качество разделения, уже достигнутое в первой колонке. Накопление катионов образца и элюента продолжается до тех пор, пока все активные центры не будут заблокированы ими и смола практически целиком не перейдет в натриевую (или калиевую) форму. Колонку регенерируют, прокачивая через нее 0,25 н. раствор серной кислоты. Благодаря закону действия масс ионы водорода серной кислоты вытесняют ионы натрия из смолы и переводят ее з первоначальную Н+-форму. Во избежание [c.68]

Наряду с большой емкостью компенсацноннон лы выгодно иметь как можно больший объем компенсационного слоя. Однако во избежание размывания хроматографических зон и, следовательно, потери эффективности в результате перераспределения анализируемых ионов в свободном пространстве компенсационной колонки отношение Ув/Уа должно быть небольшим. Важно, чтобы величина Ку была (в пределах разумного) как можно меньше. При слишком больших значениях Ку требуется элюент с высокой концентрацией, что в свою очередь сократит время нормальной работы компенсационной колонки. Однако, если Ку слишком мало, т. е. сродство элюирующего аниона У к р азделяющей смоле слишком велико, можно ожидать ухудшения качества разделения анализируемых частиц. [c.69]

Компенсационная колонка фирмы Dionex сконструирована таким образом, чтобы свести к минимуму факторы, приводящие к потере эффективности. Катионообменники на основе микропористого геля с содержанием 8% дивинилбензола (ДВБ) в виде частиц размером 20— 40 мкм являются типичными материалами для компенсационных колонок. Малый размер частиц смолы уменьшает объем между ними и сводит к минимуму размывание в колонке. Количеством ДВБ ( сшивающий агент) регулируют плотность сетчатой структуры твердой смолы [c.70]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология