Одноколоночный вариант

Пока одноколоночный вариант ИХ используют реже двухколоночного. Тем не менее одноколоночное определение неорганических ионов в природных и промышленных объектах (вода, почва, донные отложения и др.) характеризуется высокой селективностью, экспрессностью и воспроизводимостью (8г не превышает 6%). Пробоподготовка в большинстве случаев заключается лишь в фильтровании образца воды через пористый фильтр [c.172]

ОДНОКОЛОНОЧНОЙ. ИОННОЙ хроматографии. В предложенном варианте (рис. 2.4) кондуктометрический детектор был непосредственно соединен с разделяющей колонкой. Для сохранения высокой чувствительности определения, которая в двухколоночном варианте достигается благодаря использованию системы подавления, в одноколоночном варианте используют элюенты с очень низкой электропроводностью. Это чаще всего анионы ароматических кислот, имеющих низкую эквивалентную электропроводность, но в то же время обладающих высоким сродством к анионообменнику, что позволяет достичь быстрого и селективного разделения определяемых анионов. В качестве элюентов применяют либо растворы солей ароматических кислот с концентрацией (1—5)ХЮ-М, либо растворы самих кислот с концентрацией (1—5) 10 М. Величина pH элюентов изменяется от 3 до 8. Первоначально одноколоночный вариант был предложен для кондуктометрического детектирования, позднее его стали широко использовать с косвенным УФ [3, 4] и электрохимическим [5] детекторами. [c.24]

Сорбенты для ионной хроматографии получают модифицированием кремнезема, сополимера стирол-дивинилбензола и полиметакрилата. Свойства сорбентов во многом определяются их матрицей. Сорбенты на основе кремнезема устойчивы лишь при pH 2—7, поэтому их применяют только в одноколоночном варианте с нейтральными элюентами. Сорбенты на полимерной основе устойчивы при pH 1—13, поэтому их можно использовать как в одноколоночном, так и в двухколоночном варианте. [c.38]

Времена удерживания членов гомологического ряда двухосновных карбоновых кислот в одноколоночном варианте можно определить с помощью универсального уравнения для расчета исправленных удерживаемых объемов, связывающего параметры удерживания веществ с номером гомолога [7 . Это уравнение имеет вид [c.141]

Одноколоночный вариант с кондуктометрическим детектором [c.146]

Одноколоночный вариант с УФ детектором [c.147]

Катионы переходных и тяжелых металлов двухколоночным вариантом определяют крайне редко предпочтение отдают одноколоночному варианту. Сложность двухколоночного определения связана с возможностью образования малорастворимых гидроксидов металлов в подавляющей колонке, заполненной анионообменником в ОН-форме. [c.164]

Одноколоночный вариант с кондуктометрическим детектированием, как и двухколоночный, для определения катионов пере- [c.164]

Одноколоночный вариант использовали [36] для определения алюминия в стандартном образце воды с 8,23 мМ раствором п-фенилендиамина (pH 3,0) в качестве элюента. Хроматограмма стандартного образца представлена на рис. 10.8. Определению алюминия не мешают более чем 10-кратные количества цинка, урана, кальция, магния, стронция, кобальта и марганца. Относительное стандартное отклонение не превышает 6,5%. [c.165]

При анализе высокочистых вод используют как двухколоночный, так и одноколоночный вариант. При двухколоночном определении анионов элюентом служит карбонатно-бикарбонатный раствор, концентрация которого зависит от природы определяемых анионов. При одноколоночном определении анионы элюируют растворами фталевой или других ароматических кислот. Элюентом для двухколоночного определения однозарядных катионов служит раствор минеральной кислоты (соляной или азотной). Другие условия анализа высокочистых вод не отличаются от условий анализа других объектов (см. гл. 8—10). [c.182]

Органические ноны, такие, как аминокислоты, также могут быть проана-фпированы в одноколоночном варианте. Такие определения можно проводить с обычным оборудованием для ВЭЖХ. Однако возможности детектирования в таком случае ниже, чем в варианте с подавлением. [c.286]

Объясните, почему в классической ионной хромаггографии необходимо использование подавляющей колонки. Какие возможности существуют для реализахщи ионной хроматографии в одноколоночном варианте [c.297]

Особенности метода ионной хроматографии. Это экспрессный метод определения органических и неорганических ионогенных соединений, сочетающий ионообменное разделение с высокочувствительным кондуктометри-ческим детектированием. Последнее возможно только при низкой фоновой электропроводности. Используют двух- и одноколоночный варианты. [c.320]

При использовании элюентов с низкой электрической проводимостью кондуктометрический детектор присоединяют непосредственно к разделяющей колонке. Такой вариант ионной хроматофафии назван одноколоночным. В качестве элюентов применяют ароматические кислоты или их соли, pH элюентов изменяется от 3 до 8. Используют и другие детекторы, например спектрофотометрический, люминесцентный, полярофафическиЁ — в этом одно из преимуществ одноколоночного варианта. Однако пределы обнаружения ионов в одноколоночном варианте ионной )фоматофафии обычно выще, чем в двухколоночном, а линейность фадуировочного фафика находится в более узком интервале. Примеры эффективных разделений методом ионной хроматофафии 1фиведены на рис. 8.27 и 8.28. [c.321]

Рассчитав изменение проводимости после замещения элюирующего аниона элюируемым анионом в эквивалентной концентрации, можно сравнить относительную чувствительность обоих вариантов анионной хроматографии. Катион элюента также влияет на проводимость, однако в одноколоночном варианте вклад катиона в проводимость считается постоянным. При наличии второй колонки, в которой катион элюента замещается другим катионом, вклад катиона будет меняться. Поэтому мы будем рассматривать только те анионы, которые находятся в ячейке детектора, так что выведенные уравнения приложимы как к одноколоночной, так и к двухколоночной хроматографии. [c.138]

Успех одноколоночных вариантов анионообменной хроматографии с применением детектирования электропроводности (гл. 5) подсказал осуществимость аналогичной системы для разделения неорганических катионов и аминов, т. е. некоторые варианты разделения можно было бы осуществить на колонке с катионообменной смолой малой емкости в среде сильно разбавленного элюента, а разделенные катионы регистрировать детектором электропроводности, помещаемым сразу после разделяющей колонки. [c.165]

Появление системного пика характерно для одноколоночного варианта. Подробно механизм возникновения пика изучен в работах [22—24]. Появление системного пика вызывается десорбцией с разделяющей колонки молекулярной формы элюента (не-диссоциированной кислоты) при введении пробы. Эта форма удерживается гидрофобной частью сорбента по обращенно-фаз-ному механизму. Системный пик имеет большое время удерживания и мешает идентификации и определению сильноудерживаемых анионов, особенно сульфата [21]. Кроме того, наличие системного пика увеличивает время определения. [c.59]

Одноколоночные ионные хроматографы, как правило, имеют эффективные беспульсационные насосы для подачи элюента, коррозионностойкую хроматографическую систему. Для уменьшения влияния температуры флуктуаций в приборах предусмотрено термостатирование или электронная термокомплексация сигнала. Поскольку в одноколоночном варианте величина фонового сигнала сравнительно высока, то все одноколоночные ионные хроматографы имеют широкий диапазон компенсации фонового сигнала. Характеристики насосов и кондуктометрических детекторов некоторых приборов для одноколоночной ионной хроматографии приведены в табл. 7.1. Для расширения возможностей [c.101]

Изучено удерживание двухосновных карбоновых кислот на сорбенте ХИКС-1 в одноколоночном варианте с 1,25 мМ фталевой кислотой в качестве элюента [6]. Исследованы кислоты с различным числом СНг-групн в молекуле от щавелевой (п = 0) до себациновой (п = 7). Зависимость времени удерживания кислот от числа СНп-групп более сложная, чем в двухколоночном варианте (рис. 9.1). Эта зависимость имеет минимум, соответствующий янтарной кислоте (п = 2). [c.141]

Уравнение (9.1) можно использовать для расчета времен удерживания в одноколоночной варианте Рис. 9.1. Зависимость нсправ-членов гомологического ряда одно- - нных времен удерживания (Г) [c.141]

Было изучено удерживание некоторых ароматических кислот на анионообменниках низкой емкости в двухколоночном и одноколоночном вариантах [8, 9]. Для метил-, хлор- и нитрозамещенных бензойной кислоты в зависимости от положения заместителя удерживание изменяется в ряду орто<мета<пара. Причем времена удерживания мета- и пара-изомеров близки, а орго-изомера от них отличается сильно. Эта зависимость коррелируется с коэффициентом Гаммета для этих кислот. Для орго-галогензамещенных бензойной кислоты время удерживания зависит от поляризуемости заместителя и увеличивается в ряду Р<С1<Вг. Аналогичная зависимость наблюдается для замещенных салициловой кислоты, для которых время удерживания увеличивается в ряду H3кислот время удерживания растет с увеличением длины боковой цепи и с появлением двойной связи в заместителе. При замене карбоксильной на другие кислотные группы (арсоновую, селеноновую, сульфоновую) время удерживания кислот возрастает с уменьшением поляризуемости анионов кислот. I [c.144]

Одноколоночный вариант определения катионов переходных, в том числе редкоземельных, а также тяжелых металлов со спектрофотометрическим детектором наиболее распространен. Разделенные в катионообменной колонке катионы с помощью послеколоночной реакции переводят в интенсивно окрашенные соединения, которые детектируют спектрофотометрически в видимой области спектра. [c.165]

Для определения хлоридных комплексов платины, палладия и иридия 57] использовали одноколоночный вариант с УФ детектированием при 260 нм. Анионы разделяли на колонке, за-полненно1й полиметакрилатным анионообменником ХИКС обменной емкостью 0,003 мэкв/г с элюентом I мМ сульфосалици-ловая кислота (pH 4,2). Такой элюент имеет меньшую по сравнению с кислотным коррозионную активность., [c.170]

Предложен одноколоночный вариант определения алифатических аминов с косвенным УФ детектированием при 275 нм [2]. Амины разделяли на колонке Dionex S-2 (4,6x250 мм) с 7,5 мМ раствором хлорида бензилтриметиламмония в качестве элюента. Пределы обнаружения восьми изученных аминов колеблются от 0,5 до 4,9 мкг/мл. Градуировочный график линеен в диапазоне концентраций 10—3000 мкг/мл, относительное стандартное отклонение равно 0,6%. [c.176]

Для лучшего разделения многокомпонентных смесей нингид-рииположительных соединений нлазмы и других биологических жидкостей было предложено использовать при ионообменной хроматографии литийцитратные буферы [264]. Хроматография в одноколоночном варианте применена для разделения 65 соединений за 20 ч [296]. На двухколоночной системе удалось разделить 41 соединение за 7,5 ч [18] и 55 соединений за 9,5 ч [c.275]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология