Ионообменник заполнение

В 1977 году профессор Флёров предположил, что он наконец обнаружил сигналы нового трансурана при исследовании глубинных термальных вод полуострова Челекен в Каспийском море. Однако число зарегистрированных случаев было слишком мало для однозначного отнесения. Через год группа Флёрова зарегистрировала уже 150 спонтанных делений в месяц. Эти данные получены при работе с ионообменником, заполненным неизвестным трансураном [c.184]

Осложнения при работе с жидкостными электродами с диафрагмами из различных пористых материалов обусловлены главным образом постепенным растворением органического ионообменника во внешнем растворе. Кроме того, не просто достичь полного заполнения пор диафрагмы органическим раствором. Эти трудности удалось преодолеть, когда были разработаны так называемые пленочные электроды, в которых мембрана представляет собой полимерную пластифицированную пленку с введенным в нее раствором жидкого ионита или хелата в органическом растворителе, несмешивающемся с водой. Этот растворитель одновременно служит и пластификатором. [c.537]

Основным недостатком таких электродов является истечение раствора ионообменника в исследуемый раствор, что заставляет постоянно подпитывать мембрану с ее краев. Другой источник проблем связан с трудностями в заполнении всех пор мембраны раствором ионообменника. [c.208]

В основу метода положено элюентное ионообменное разделение катионов или анионов в разделяющей колонке, заполненной ионообменником низкой емкости подавление фонового сигнала элюента в подавляющей (компенсационной) колонке, заполненной ионообменником с высокой емкостью кондуктометрическое детектирование ионов после разделения (двухколоночный вариант). [c.320]

Методы заполнения колонок. Для заполнения препаративных ЖХ-колонок пригодны два метода заполнение сухими частицами и суспензией. Первый способ используют в случае, когда размеры частиц больше 25—30 мкм. Суспензионный метод предпочтителен для частиц, имеющих размер меньше 20— 25 мкм. Суспензионный метод заполнения при низком давлении может также потребоваться при использовании неподвижной фазы, имеющей частицы большего диаметра, когда колонка должна быть заполнена предварительной набухшей смоченной насадкой, например полимерным ионообменником. [c.111]

Заполнение колонки сферической ДЭАЭ-целлюлозой весьма просто гомогенный столбик ионообменника получить довольно легко. [c.208]

Простота заполнения колонки, постоянная скорость протекания жидкости через ионообменник и несложный процесс регенерации делают сферическую ДЭАЭ-целлюлозу пригодной для исполь- [c.208]

Заполнение колонки ионообменником. К набухшему и уравновешенному стартовым буферным раствором ДЭАЭ-сефадексу добавляют немного буферного раствора и, закрыв выходное отверстие, полученной негустой, тщательно перемешанной суспензией заполняют колонку, в которую предварительно на одну треть высоты наливают стартовый буферный раствор. Затем выходное отверстие открывают и продолжают постепенно заполнять колонку ионообменником до нужной высоты. После этого проверяют, уравновешена ли колонка если равновесия нет, ее продолжают промывать стартовым буферным раствором до тех пор, пока pH вытекающей жидкости не будет равен pH стартового буферного раствора. [c.216]

Подготовка системы для градиентного элюирования. В качестве смесителя используют колбу на 0,5 л со стартовым буферным раствором (0,02 М фосфатный буфер pH 8,0). Резервуар, образующий замкнутую систему со смесителем, представляет собой сосуд объемом 1 л, заполненный О,ЗМ буферным раствором. Непрерывную подачу буферного раствора на колонку осуществляют с помощью насоса. Открыв выходное отверстие, понижают уровень буферного раствора в колонке до уровня геля. Затем на ионообменник аккуратно, стараясь не взмутить верхний слой геля, наносят фракционируемую сыворотку, которую предварительно в течение суток диализуют против стартового буферного раствора. Нанесенный образец смывают тремя порциями стартового буферного раствора по 2 мл и приступают к хроматографии. Для фракционирования 3 мл сы- [c.216]

Динамические ионообменные разделения выполняют в ионообменных колонках, которые представляют собой трубки соответствующей конструкции, заполненные ионообменником. В простейшем случае ионообменной колонкой служит стеклянная трубка подходящего размера, наполненная набухшей смолой. [c.120]

Объем колонки (или X) — объем той части колонки, которая содержит ионообменник (насадку). Объем слоя — синоним объема колонки, заполненной ионообменником. Промежуточный объем — объем, занимаемый подвижной фазой, в части колонки с насадкой. Промежуточная фракция (относительный промежуточный объем) — промежуточный объем на единицу объема колонки с насадкой (е, = У /У )- [c.120]

Для переведения ионообменника в нужную форму через него медленно пропускают концентрированный раствор электролита, объем которого составляет несколько объемов заполненной части колонки. Например, для получения ионообменника в Н+-форме сначала удаляют воду из прО Странства между зернами для этого через колонку быстро пропускают 3—4 М соляную кислоту. Затем скорость пропускания раствора снижают до 0,5—2 мл на 1 см площади поперечного сечения столбика смолы. (Такая скорость рекомендуется для большинства ионообменных операций.) После промывки водой колонка готова к употреблению. Такая же методика позволяет регенерировать ионообменник и элюировать захваченные им ионы. [c.486]

Разделение смесей ионов на колонке, заполненной ионообменником, называется ионообменной хроматографией. Этот метод весьма близок к методу адсорбционной хроматографии. [c.488]

При работе с ионообменниками можно использовать колонки, как это делается при хроматографических исследованиях. В колонку, заполненную ионитом, подается раствор, который затем медленно протекает через смолу. Для количественного исследования комплексообразования, однако, более целесообразно взбалтывать растворы с определенным количеством воз-ду.щно-сухого ионита до установления равновесия (статический [c.339]

Пример 1. Найти условия разделения эквивалентных количеств Ва(П) и Na(I) методом селективной Сорбции из 1,0 М раствора соляной кислоты на колонке длиной 10 см, заполненной зернами размером 50/70 меш смолы дауэкс 50Х-8 в водородной форме. Емкость этого ионообменника составляет 5,1 мэкв/г сухой смолы общее количество сухого ионита в колонке равно 2,0 г. Рассчитать [c.253]

Заполненную ионообменником колонку промывают 0,01 М фосфатным буфером pH 7,0 (обычно в течение ночи). На приготовленную таким образом колонку наносят 3 мг ДНК или т-РНК в 100 мл 0,01 М фосфатного буфера pH 7,0. Затем колонку промывают этим же буфером до минимального поглощения при 260 ммк. [c.91]

Для разделения к 50 мл анализируемого раствора приливают 150 мл 2 н. раствора НС1 и смесь пропускают через хроматографическую колонку, заполненную анионитом ЭДЭ-ЮЦ в l-форме. При этом ионы меди проходят в фильтрат, в то время как комплексные анионы свинца и цинка вступают в обменную реакцию с анионами ионообменника, задерживаясь на колонке [c.196]

Ионная сила буферного раствора. Обычно достаточно увеличения или уменьшения ионной силы на 0,1 М или даже меньше. Колонки, заполненные пленочными ионообменными смолами, характеризуются большой величиной отношения подвижной и неподвижной фаз, так что активность элюента в колонках, заполненных пленочными ионообменниками, может быть гораздо ниже, чем в колонках с обычными ионообменными смолами. [c.304]

ХРОМАТОГРАФИЯ В КОЛОНКЕ, ЗАПОЛНЕННОЙ ИОНООБМЕННИКОМ В Аг+-ФОРМЕ [c.205]

Постоянная жесткость воды обусловлена присутствием в ней солей, не изменяющихся при кипячении (Са304, М 804, Ре304). Для устранения постоянной жесткости воду пропускают через ионообменники, заполненные, например, цеолитом. Цеолит — это алюмосиликат натрия, который условно можно обозначить как соль с катионом Na+ и анионом 2". Цеолит связывает ионы Са +, Mg + и Ре +, а в раствор переходит эквивалентное количество ионов Ыа+ [c.102]

Путем обработки воды в ионообменниках, заполненных, например, амберлитом ( Америкэн цианамид корпорейшн ), ионаком (фирма Байер ), пермутитом (фирма Пермутит А. Г. ), вофатитом ( ФЕБ Фарбенфабрикен Вольфен ) и др., жесткость воды может быть снижена до 0,1 нем. гр. [c.315]

Аналогично зона малорастворимого соединения может образоваться на колонке, заполненной ионообменником, например, катионитом в Ag+-фopмe или анионитом в СР-форме [c.217]

Вторичная очистка рассола. Глубокую очистку рассола от примесей кальция, магния (до 0,02 мг/л) и тяжелых металлов осуществляют в колоннах, заполненных ионообменной смолой. В качестве ионообменников используют слабокислый ионит из сополимера на основе акрилата или метакрилата, хелатные смолы и др. В СССР применяют хелатную смолу полиам-фолит. [c.107]

По размерам пор новые обменники не уступают агарозе, обеспечивая АГ скл= 10 (для глобулярных белков). Изменения pH и ионной силы элюента яе вызывают набухания или сжатия гранул. Свободный объем колонки, упакованной монодисперсными сферами, составляет около 40% ее полного объема ввиду отсутствия мелких гранул колонки, заполненные Моно Beads , создают малое сопро-, тивление для протекания элюента. Специалисты фирмы утверждают-что белки не обнаруживают каких-либо неспецифических взаимодействий с материалом новой матрицы. Как ун<е указывалось, но вые ионообменники поставляются только в готовых к использованию колонках. Для обеспечения хорошего разрешения белковых пиков рекомендуется загружать эти колопки из расчета не более 5 мг белка на один пик. [c.277]

Колонку размером 1x20 см наполняют ДЭАЭ-целлюлозой. Подготовку ионообменника и заполнение колонки см. на с. 109. Сорбент промывают 2 М Na l до тех пор, пока поглощение элюата при 260 нм не станет менее 0,02. Затем колонку промывают 5—10 объемами 0,005 М трис-буфера, pH 7,8. [c.177]

При связывании фермента на колонке при pH адсорбции 6,5 в верхней части ионообменника образуется ярко-красное кольцо мышечных белков, а по мере заполнения колонки белком целлюлоза приобретает опаловую, бледную желтизну. Граница раздела между матовой и желтовато-опаловой зонами постепенно продвигается книзу. После подачи на колонку буфера pH 7,9 (КОН-трицин) красное кольцо мышечных белков начинает постепенно двигаться книзу, разделяясь при этом на несколько отдельных колец и прокрашивая целлюлозу в бледно-розовый цвет. Необходимо дождаться выхода этого материала с колонки (для этого через колонку должно пройти 6—10 объемов колонки буфера, pH 7,9). После того как поглощение при 280 нм в элюате снизится до значения 0,1—0,2, на колонку подают буфер (10 мМ КОН-трицин, pH 7,9), содержащий вместо 3 мМ ацетата натрия 0,5 мМ [c.264]

Метод лвгаццообменной матографии был тфедложен Ф. Гельфери-хом (1961), который дпя выделения диамина из разбавленного аммиачного раствора использовал хроматографическую колонку, заполненную ионообменником, насыщенным аммиакатом меди Си(МНз) . [c.322]

Первые синтетические ионообменники относились к неорганическим веществам, например полученные Гансом и другими авторами синтетические цеолиты или пермутиты, применявшиеся для уменьшения жесткости воды [4]. Эти соединения представляют собой искугственные алюмосиликаты натрия, в которых натрий может замещаться кальцием при фильтровании жесткой воды через колонку, заполненную пермутитом. Так как этот процесс обратим, то ионообменник после использования можно регенерировать, обработав его насыщенным раствором поваренной соли. Существуют два главных типа пермути-тов плавленые и гелеобразные. Первые получают при сплавлении смеси соды, поташа, полевого шпата и каолина и в принципе они подобны природным цеолитам (гл. 3), но имеют менее упорядоченное строение. Гелеобразные пермутиты можно получать по методу, который позволяет более тщательно контролировать условия протекания реакций, а следовательно, свойства и состав продукта. Согласно этому методу, к кислому раствору сульфата алюминия и силиката натрия прибавляют определенное количество щелочи при этом образуется гелеобразный осадок, при сушке которого получаются частицы неправильной формы, по внешнему виду похожие на силикагель. [c.16]

Методика. К 150 см раствора, содержащего бор в форме борат-ионов, прибавляют на или NaOH до pH 3. Полученный раствор пропускают со скоростью 4—5 капель/с через колонку, заполненную сильнокислотным катионообменником Dowex 50-Х12 (0,15—0,07 мм) в Н-форме. Элюат собирают. Размер ионообменной колонки зависит от содержания катионов. Для 10—15 ммолей катионов (в форме М2 + -И0Н0В) требуется 250 см набухшего ионообменника и колонка внутреннего диаметра 3 см и высотой около 45 см. [c.215]

Методика. Разделение выполняют в колонке, заполненной ионообменником Dowex 1-Х4 (0,30—0,15 мм), предварительно приведенным в равновесие с раствором аскорбиновой кислоты в НС1 (1 г аскорбиновой кислоты рг творяют в 100 см 5 М НС1). Около 1 г образца растворяют в мерной колбе емкостью 25 см в 5 см смесн 5 М НС1 — аскорбиновая кислота указанного состава (раствор должен быть всегда свежеприготовленным). Смесь прибавляют порциями по 0,5 см . Растворение ведут при осторожном нагревании (смесь не должна кипеть). Раствор охлаждают и пропускают через колонку. Плутоний элюируют примерно 20 см смеси 5 М НС1 — аскорбиновая кислота со скоростью 4 см /мии. В процессе элюирования окраска элюата меняется. Галлий элюируют 50 см 0,5 М НС1. [c.217]

В очень селективных индикаторных электродах другого типа используются жидкие ионообмепники. В этих электродах внутренний серебряный электрод погружается в жидкий ионообменник, заряженный в форме ионов, которые нужно определять. Например, кальциевый электрод заполнен фосфорорганическим соединением, содержащим кальций. Ячейка с этим веществом прикрепляется к нижней части электрода при помощи диска из спеченного стекла или пластмассовой мембраны. Основное назначение диска или мембраны — предохранить ионообменник от растворения в анализируемом растворе. Было показано, что действие такого электрода подчиняется уравнению Нернста до концентрации кальция М и что электрод достаточно избирательно реагирует на изменение концентрации ионов кальция. Электроды такого типа были разработаны для определения хлорида, нитрата, перхлората, тетрафторбората, кальция, меди, а также для определения жесткости воды (выраженной в концентрации двухвалентных катионов). [c.416]

В осадочной хроматографии исследуемый раствор пропускают через хроматографическую колонку, заполненную ионообменни-ком, содержащим ионы, способные давать осадки с ионами анализируемого раствора. При этом образуется осадок в порядке возрастания их растворимости. В результате получается хроматограмма, состоящая из различно окрашенных веществ. Например, при пропускании раствора, содержащего ионы Ag" , Pb , Hg ", через колонку, заполненную ионообменником, содержащим ионы 1 , получается хроматограмма из трех зон верхней — оранжево-красного цвета (Hglg), средней— светло-желтого цвета (Agi), нижней — темно-желтого цвета (РЫ2). [c.388]

Жидкие ионообменники нашли также применение в качестве неподвижной фазы в хроматографии. Ди-(2-этилгексил)-фосфат оказался эффективным для разделения редкоземельных элементов. Его наносили на кель F (полифтортрихлорэтилен) [91] или диатомит, который делали гидрофобным путем обработки парами дихлордиметилсилана [92, 93]. Для этого фосфат растворяли в летучем растворителе (ацетон или хлороформ), смешивали носитель с этим раствором и затем выпаривали растворитель. На 1,0 г носителя должно приходиться 100 [91, 93] или 200 мг [92] жидкого ионообменника. При заполнении колонки следует принимать специальные меры, чтобы избежать образования пузырьков воздуха и каналов. Сохацка и Сикерски [93] на колонке с различным соотношением ди-(2-этилгексил)-фосфата и диатомита разделяли редкоземельные элементы при вымывании азотной кислотой и вычисляли значения Р (число тарелок на 1 см) для каждой колонки. Для колонок с 50—100 мг ионообменника на 1 г носителя величина Р постоянна и равна 30. При более высоком содержании фосфата Р уменьшалось и достигало 5,1 при 500 мг фосфата на 1 г носителя. [c.312]

Нейтральные вещества можно отделить от кислот или оснований, фильтруя пробу через ионообменники. Содержащиеся в водных растительных экстрактах алкалоиды можно концентрировать следующим образом. Подкисляя экстракт, сначала получают их сильно гидрофильные соли, затем экстрагируют липофильные компоненты межклеточного вещества органическим растворителем, например хлороформом, далее переводят свободные основания алкалоидов в щелочную форму и экстрагируют их хлороформом. Подобным образом можно повысить содержание липофильных кислот, но при этом кислотную обоа-ботку и перевод в щелочную форму проводят в обратном порядке. Для концентрирования ряда соединений можно использовать большинство видов колоночной хроматографии( (хроматографической фильтрации). При работе с сухим исходным материалом экстракцию обычно ведут в аппарате Сокслета растворителями различной полярности. Например, в результате фильтрации водных растительных экстрактов в колонке, заполненной порошкообразным полиамидом, удерживаются соединения фенольного типа, а другие растворимые в воде соединения, например сахара, аминокислоты и т. п., проходят через колонку. Оставшиеся в колонке соединения можно элюировать мета- [c.87]

В статье Хоу и др. [36] описано разделение методом жидкостной хроматографии низкого давления на колонках, заполненных крупнопористым ионообменником леватит SP 1080 (фирма Мегск) в Ag+-фopмe, оптических изомеров алкен-1-ола-цетатов (половых аттрактантов). Этот способ хроматографирования имеет ряд преимуществ по сравнению с хроматографиро- [c.205]

Чтобы удалить из ионообменника влагу, навеску смолы (леватит SP 1080, фракция 0,07—0,15 или 0,1—0,2 мм) суспендируют в метаноле и затем промывают последовательно метанолом (2 порции по 700 мл на литр смолы), смесью хлороформа и метанола (2 3) ив заключение еще раз метанолом. Смолу отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат при 80 °С примерно 12 ч. Высущенный ионообменник делят на три фракции с частицами размером 0,075—0,090, 0,105—0,125 и 0,175— 0,250 мм. Выбранной фракции дают набухнуть в воде и после этого загружают в колонку с внутренним диаметром 2,5 мм. Через заполненную леватитом колонку пропускают 0,4 М раствор нитрата серебра, пока в элюате не появятся первые ионы серебра. Далее колонку промывают сначала дистиллированной водой, пока не прекратится элюирование ионов серебра, а затем метанолом (тремя объемами адсорбента). При пропускании метанола выделяются пузырьки газа, и в результате этого объем насадки уменьшается до 85% (по сравнению с объемом, который она занимала в воде). Установлено, что 1 мл набухшей смолы содержит 1,8 г-ион/л Ag+. Обезгаженной таким образом смолой авторы [36] заполняли обычньг.м способом стеклянные колонки размером 150X0,6 см. Фракцией 0,105—0,125 мм заполняли полипропиленовую колонку размером 210X1,2 см. Смолу в колонке закрепляли тампоном тефлонового волокна. Элюент подавался в колонку поршневым насосом, обнаружение осуществлялось дифференциальным рефрактометром. В качестве подводящих трубок использовались трубки из силиконовой резины. [c.207]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология