Двухколоночная ионная хроматография

Таблица 6.2. Катионы, определяемые методом двухколоночной ионной хроматографии

Емкость ионообменников, которыми заполняют разделяющие колонки для двухколоночной ионной хроматографии, колеблется от 0,02 до 0,1 мэкв/г. Для определения катионов могут быть использованы поверхностно-модифицированные катионообменники как на полимерной основе, так и на основе силикагеля с функциональными сульфогруппами. Однако для определения анионов [c.23]

Двухколоночная ионная хроматография, основанная на компенсации (подавлении) электролита, содержащегося в элюенте для разделения смеси ионов на колонке с помощью второй ионообменной колонки, расположенной между детектором и разделительной колонкой. Этот метод и был ранее назван ионной хроматографией. [c.37]

ДВУХКОЛОНОЧНАЯ ИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ [c.46]

Элюенты, используемые в двухколоночной ионной хроматографии [c.329]

ИЛИ фталатного элюента с концентрацией, в 10—50 раз большей, чем используемая в одноколоночной хроматографии. Более того, и в одноколоночной, и в двухколоночной ионной хроматографии имеется фоновый сигнал, который необходимо компенсировать. В настоящем разделе мы рассмотрим факторы, которые определяют чувствительность, достигаемую в анионной хроматографии. [c.135]

Элюенты, используемые в двухколоночной ионной хроматографии катионов, приведены в табл. 4.2. Следует отметить, что двухколоночный вариант используют в основном для определения катионов щелочных и щелочноземельных металлов с растворами сильных кислот или солей слабых оснований в качестве элюентов. [c.48]

Электронроводность разбавленных растворов различных ионов различна, она зависит от подвижности ионов. Наиример, для ионов Н она равна 350 условных единиц, для ОН -198 у.е., для Р , СГ, Вг , НОз, Ка , К , КН/, Mg и т.д. в пределах от 50 до 80 у.е. Поэтому отклик разных веществ (сигнал детектора) ири их одинаковой концентрации несколько разный. Если определяемые ионы заместить па иопы Н и 0Н , то сигнал возрастет в 3-7 раз. На этом основано химическое усиление сигнала в методе двухколоночной ионной хроматографии. [c.25]

С помощью двухколоночной ионной хроматографии определяют большое число неорганических и органических анионов, катионы щелочных и щелочноземельных металлов и некоторые амины. Метод наиболее активно используется в анализе объектов окружающей среды, особенно вод разного типа [38]. Все большее место он занимает в анализе почв, минералов, атмосферного воздуха и многих других объектов. Исполнение ионообменных хроматографов в переносном виде обеспечивает дополнительные технические возможности их применения, например для мониторинга окружающей среды. [c.97]

В двухколоночной ионной хроматографии катионов, как и при определении анионов, используют два варианта детектирования. [c.47]

Перспективными элюентами для двухколоночной ионной хроматографии являются растворы аминокислот или их солей [35— 37]. Принципиальная возможность использования этих соединений в ионной хроматографии связана с их амфотерными свойствами. Известно, что в зависимости от pH аминокислоты нахо- [c.62]

Элюенты, используемые в двухколоночной ионной хроматографии, должны отвечать двум основным требованиям. Во-пер-вых, они должны быстро и селективно разделять определяемые ионы в разделяющей колонке. Во-вторых, после прохождения подавляющей системы элюент должен превращаться в соединение, электропроводность которого максимально отличается от электропроводности определяемого иона. Как правило, элюент подбирают такой, чтобы время удерживания последнего определяемого иона на хроматограмме не превышало 20—25 мин. Выбор элюента зависит от числа и характера определяемых ионов. Концентрация элюентов для двухколоночной ионной хроматографии обычно колеблется от 1 до 10 мМ. Низкая концентрация элюента связана, во-первых, с низкой емкостью разделяющих ионообменников, поэтому для селективного разделения необходимы элюенты низкой концентрации, а, во-вторых, с временем работы подавляющей системы чем меньше концентрация элюента, тем больше время работы подавляющей системы между регенерациями. [c.46]

Помимо катионной и анионной форм в качестве элюента можно использовать и цвиттер-ионную форму аминокислоты. Сравнение некоторых характеристик аминокислотного и других элюентов для двухколоночной ионной хроматографии приведено в табл. 4.10. Из данных, приведенных в этой таблице, видно, что аминокислотный элюент имеет все преимущества, свойственные другим элюентам. Вместе с тем у него нет недостатков, присущих другим элюентам. [c.63]

Подавляющая система является составной частью системы детектирования и предназначена для обеспечения максимального различия кондуктометрических сигналов элюента и определяемого иона. Широко используют две системы подавления колоночную и мембранную. На раннем этапе развития двухколоночной ионной хроматографии использовали колоночное подавление. Однако ряд недостатков этой системы вызвал необходимость совершенствовать подавляющую систему, что привело к созданию мембранной системы подавления. Эта система имеет ряд существенных преимуществ перед колоночной. По-видимому, работы по совершенствованию систем подавления будут продолжены, и хочется надеяться, что в ближайшем будущем будут предложены новые оригинальные системы. [c.67]

Для определения анионов слабых кислот (рК>7) в двухколоночной ионной хроматографии используют косвенное кондуктометрическое детектирование [9, 10]. В этом варианте элюирование проводят растворами солей сильных кислот (хлорид, сульфат, фосфат) с добавлением гидроксида для создания щелочной среды. В подавляющей колонке, заполненной катионообменником в Н-форме, элюент переводят в сильную кислоту, а определяемые анионы — в слабую. Детектирование проводят по уменьшению фоновой электропроводности при прохождении через детектор зоны определяемого аниона., [c.81]

Двухколоночная ионная хроматография больше всего подходит для анализа вод с содержанием анионов 1—500 мкг/мл. В этом случае не требуется никакой пробоподготовки, кроме фильтрования образца. Результаты определения характеризуются высокой воспроизводимостью (5 не более 5%). К объектам с таким анионным составом относятся речные, озерные, поверхностные, дождевые и грунтовые воды. Поэтому ионную хроматографию в основном и используют как раз для их анализа. [c.105]

Двухколоночная ионная хроматография с кондуктометрическим детектированием использована для определения натрия, калия и аммония в растворах электролитических ванн [5], биологических объектах [6], воздухе [7]. Методика определения щелочных металлов и аммония в этих объектах сходна с методикой определения в водах. [c.157]

Двухколоночную ионную хроматографию с кулонометрическим детектором использовали [8] для определения кальция в очищенных водах. Элюирование проводили смесью 2,5 мМ л-фенилендиа-мина с 2,5 мМ НЫОз. Пределы обнаружения (мкг/мл) составляют 0,177 для Mg-+, 0,329 для, 0,489 для 5г2+ и 1,Ш9 для Ва2+. [c.161]

Двухколоночная ионная хроматография - метод, представляющий собой сочетание ионообменной хроматографии с детектированием но электронроводности и компенсацией электропроводящего фопа элюепта. [c.30]

Двухколоночная ионная хроматография является, можно сказать, классическим вариантом этого метода. Именно двухколоночный принцип определения ионов был описан в первой работе по ионной хроматографии [1]. Особенностью двухколоночногр, варианта является наличие системы подавления и кондуктометрического детектора. Схема двухколоночной ионохроматографической установки приведена на рис. 2.1. [c.21]

Таблица П.8. Определение неорганических анионоп в водах и некоторых других объектах двухколоночной ионной хроматографией [4]

В книге мы описываем и сравниваем два основных метода ионной хроматографии с кондуктометрическим детектированием. Первый метод, впервые предложенный Смоллом и сотр. [7], представляет собой двухколоночный метод, а другой метод, разработанный Гьерде, Фритцем и Шмуклер [8, 9], является одноколоночным. Тщательный подбор разделяющей колонки и элюента позволяет исключить компенсационную колонку. Некоторые исследователи, сравнивая оба метода, применяют название ионная хроматография с компенсацией в отличие от ионной хроматографии без компенсации или название ионная хроматография с колоночной компенсацией в отличие от ионной хроматографии с электрической компенсацией . Нам кажется, что эти названия вводят в заблуждение и даже ошибочны. В обоих вариантах ионной хроматографии генерируется фоновый сигнал, который необходимо компенсировать электрически. Кроме того, некоторые типы элюентов после прохождения через компенсационную колонку в действительности дают даже более высокую фоновую электропроводность (причины этого явления обсуждаются в гл. 5). Нам кажется, что термины одноколоночная ионная хроматография и двухколоночная ионная хроматография являются более точными. [c.10]

Двухколоночная ионная хроматография получила быстрое признание в качестве эффективного аналитического метода. В этом убеждает рост числа публикаций статей после ее ввода в практику в 1975 г. Эти публикации подтверждают пригодность нового метода для быстрого и чувствительного определения анионов. Мюлик и Савицки [19] составили перечень анионов, которые можно определять с помощью ионной хроматографии (табл. 4.6), и привели примеры применения этого метода для решения более чем 80 различных аналитических задач. Очевидно, что одновременно невозможно разделить все указанные в табл. 4.6 анионы, но они не присутствуют все вместе в реальных образцах. Конечно, для определенных анионов и смесей сложного состава могут потребоваться neunavibHbie колонки, различные элюенты и даже комбинации разных методов, таких, как эксклю-зионная и обычная распределительная ионная хроматография (гл. 9). [c.81]

Одно- и некоторые двухзарядные ионы металлов, таких, как магний, кальций, стронций и барий, можно определять с помощью двухколоночной ионной хроматографии, например системы фирмы Dionex. В этом методе используются разделяющая колонка и колонка, компенсирующая проводимость элюента. Пики анализируемых ионов представляют собой сигналы положительной электропроводности относительно очень низкой фоновой проводимости элюента. [c.150]

В двухколоночной ионной хроматографии для определения анионов и катионов обычно применяют четыре типа элюентов гидроксильный, или карбонатный, для определения анионов, а сильнокислотный, или диаминовый, для определения катионов щелочных и щелочноземельных металлов. Но каждый из этих элюентов наряду с достоинствами имеет и недостатки. Так, использование гидроксильных и сильнокислотных элюентов позволяет детектировать иоиы на фоне деионизированной воды. При таком детектировании высока чувствительность, широк линейный диапазон градуировочного графика. Однако из-за низкой элюирующей способности эти элюенты можно использовать только для определения слабоудерживаемых ионов. Средне- и сильноудерживаемые ионы определяют с карбонатными или диами-новыми элюентами. Но эти элюенты имеют ряд недостатков, обусловленных детектированием ионов на фоне слабой кислоты или оснований. [c.62]

Сравнение характеристик аминокнслотнэго и традиционных элюентов для двухколоночной ионной хроматографии [c.64]

Этот принцип детектирования наиболее распространен в двухколоночной ионной хроматографии. В подавляющей системе элюент переводят в низкопроводящее соединение, а определяемый ион — в соединение с высокой электропроводностью. Детектирование осуществляется по увеличению кондуктометрического сигнала при прохождении зоны определяемого иона через детектор. [c.78]

Использование прямого кондуктометрического детектирования в двухколоночной ионной хроматографии катионов ограничивается определепием щелочных и щелочноземельных металлов. В случае щелочных металлов используют наиболее удобное детектирование на фоне деионизованной воды с растворами H I или HNO3 в качестве элюентов и подавлением фонового сигнала на анионообменнике в ОН-форме. Катионы щелочноземель- [c.80]

В большинстве случаев пределы обнаружения органических анионов выше, чем неорганических. Это связано со степенью диссоциации кислот. Поскольку органические кислоты слабее, ь еорганических, чувствительность их кондуктометрического детектирования шже. Воспроизводимость результатов определения органических и неорганических анионов примерно одинаковая. Примеры использования двухколоночной ионной хроматографии для определения органических кислот в водах и других объектах приведены в табл. 9.2. [c.145]

Двухколоночная ионная хроматография с 5 мМ НС1 в качестве элюента использована [2] для определения ничтожных количеств натрия, калия и аммония в антарктическом снеге и льде. Для повышения чувствительности определения использовали петлю-дозатор объемом 5 мл. Градуировочный график линеен в интервале концентраций О—30 нг/г для натрия и О—10 нг/г для аммония и калия. Предел обнаружения натрия и аммония 0,5 нг/г, а калия 1,0 нг/г. Результаты определения натрия хорошо согласуются с данными нейтроноактивационного метода. [c.156]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология