Определение фтора в органических соединениях

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ [c.115]

Метод может быть применен для определения фтора в органических соединениях различных классов. Точность анализа для макроколичеств фтора составляет 0,5%. [c.118]

А. Я- Савченко, Определение фтора в органических соединениях, ЖАХ, 10, № 6, 355 (1955). [c.63]

Определению фтора в органических соединениях посвящено очень много работ, они обобщены в обзоре Макдональда [179, 180]. Анализ фтора проводился различными методами титрования как с визуальным определением конечной точки, так и с применением измерительных приборов. Разработка Р -селективного электрода весьма спо- [c.62]

Фтора определение в органических фосфатах. Определение фтора в органических соединениях проводят с целью установления их состава. Органическое соединение сжигают и в продуктах его сгорания устанавливают концентрацию фторид-ионов, титруя раствор фторида раствором нитрата лантана. Для установления конечной точки титрования применяют фторид-селективный электрод 94-09 и электрод сравнения 90-91. [c.113]

Для устранения перечисленных недостатков применен комплексонометрический метод количественного определения фтора в органических соединениях, основанный на превращении органически связанного фтора во фторид-ион сожжением в атмосфере кислорода в присутствии платино вого катализатора. [c.220]

Результаты количественного определения фтора в органических соединениях представлены в таблице. Навески жидких образцов отбирают с помощью пористого полистирола. [c.221]

В отличие от анализов других галогенов количественное определение фтора в органических соединениях редко удается довести до конца непосредственно после разложения. Анализу мешает присутствие неорганических соединений азота, серы, хлора, брома, иода и фосфора, которые образуются при окислении и восстановлении органических образцов, содержащих эти элементы. Эти мешающие соединения можно отделить осаждением подходящими реагентами, испарением или переводом их в термически устойчивые соединения. Для разделения можно применить отгонку кремнефтористоводородной кислоты с водяным паром. В этом случае примеси остаются в реакционной смеси. [c.69]

Из всех методов количественного определения фтора в органических соединениях в последнее время отдают предпочтение методу сожжения образца в закрытой колбе, наполненной кислородом, с последующим титрованием фтор-иона солями тория в присутствии ализаринового красного S [4]. [c.108]

За последние 20 лет были предложены другие методы определения фтора в органических соединениях. [c.393]

Для выделения и определения фтора в органических соединениях чаще всего применяют метод Вилларда и Винтера [856]. Во всех случаях при сожжении последующему определению мешают фосфорная и соляная кислоты, попадание которых в дистиллят всегда возможно. Для предотвращения попадания их в колбу при перегонке чаще всего прибавляют Ag l04 [271, 591, 695], надежность которого была подтверждена и другими авторами [388, 612], [c.116]

Зелиг [193] определял фтор в различных органических соединениях и исследовал мешающее действие серы при проведении анализа. Конечную точку титрования он устанавливал по максимуму на кривой зависимости производной AE/AF от объема добавленного титранта. Титрантом служил 0,02 М раствор La(N03)3, добавляемый равными порциями по 0,1 мл вблизи точки эквивалентности, pH раствора был равен 5 — 7. Результаты определения фтора в органических соединениях с содержанием его от 12 до 76% имеют стандартное отклонение 0,06%, максимальная ошибка меньше чем 0,3% фтора. Азот и другие галогены, обычно сопутствующие фтору в органических соединениях, не влияют на потенциометрическое определение фтора. Влияние сульфата, появляющегося после сгорания серосодержащих соединений, изучалось [193] методом добавления известного количества сульфата натрия в стандартные растворы фторида натрия. Установлено, что присутствие сульфата вызывает положительную ошибку определения, которой, однако, можно избежать, добавляя нитрат бария. [c.67]

Метод Белчера и Кларка находит практическое применение при определении фтора в органических соединениях после разложения в бомбе или любым другим обычным способом разложения [57 (129)]. [c.318]

В настоящее время лучшим способом определения фтора в органических соединениях, пожалуй, является способ, по которому вещество разлагают при помощи щелочного металла при высокой температуре. Способ пригоден для анализа твердых, жидких и газообразных алифатических и ароматических фтористых соединений с очень большим содержанием фтора. В последние годы различными авторами были опубликованы методы, основанные на этом принципе. Одни из них проводят разложение металлическим калием при 400° С в запаянной трубке и определяют фтор весовым способом в виде хлорфторида свинца,. другиеразлагают вещество калием в никелевой бомбе при 500—550° С и титруют фтор раствором нитрата тория. Предложено также титровать фтор после разложения вещества калием в никелевой бомбе раствором хлорида алюминия, применяя в качестве индикатора эриохромцианин R". Наконец, рекомендуется разлагать вещество натрием в никелевой бомбе при 550—600° С и определять фтор весовым путем в виде хлорфторида свинца . [c.226]

Еще недавно существовало лищь немного методов определения фтора в органических соединениях. С тех пор как фторорганические соединения приобрели большое значение, разработано много хороших способов, наиболее важные из которых описаны ниже. [c.225]

Рис. 35. Прибор для определения фтора в органических соединениях по Викболду