Количественный анализ добавление стандарта, метод

При количественном анализе применяется метод внутреннего стандарта. Калибровка производится добавлением определенных количеств стандартного вещества к смеси с известной концентрацией анализируемых веществ. Затем графически строят зависимость содержания исследуемого вещества от отношения площадей пиков исследуемого вещества к стандартному веществу. Стандартное вещество желательно выбирать из соединений, близких к анализируемым по структуре и хроматографическому поведению. Концентрацию стандартного вещества выбирают так, чтобы отношение площадей пиков на хроматограмме эталона к исследуемому компоненту было близко к единице. Иногда целесообразно [c.306]

Если нет возможности строго контролировать приборные факторы, то при количественном анализе применяется метод внутреннего стандарта. Калибровка производится путем добавления определенных количеств вещества стандарта к смеси с известной концентрацией анализируемых веществ. Затем строят кривую зависимости между процентным содержанием исследуемого вещества и отношением площадей пиков исследуемого вещества и стандарта. [c.152]

Метод внутреннего стандарта основан иа добавление известного количества определенного вещества, называемого внутренним стандартом . Стандарт не должен реагировать с компонентами пробы. При анализе смеси гомологов стандарт должен быть членом этого гомологического ряда. Время удерживания стандарта должно быть равно среднему времени удерживания компонентов смеси.. Для количественного определения содержания компонентов в смеси строят калибровочные графики. [c.64]

Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом по высоте пиков. Минимально детектируемое количество 0,05 нг. Линейность детектирования соблюдается в пределах от 0,05 до 2,0 нг. Если при введении в хроматограф 2—5 мкл получаются большие пики и происходит зашкаливание, готовят менее концентрированные растворы путем добавления замеренного количества растворителя. [c.30]

Сущность метода. Образец растворяют в подходящем горячем предельном углеводородном растворителе и часть раствора хроматографируют с программированием температуры. Идентификацию компонентов проводят при повторном анализе образца с добавлением известных н-алканов. Распределение по числу атомов углерода получают по нормированным площадям пиков. Для количественной оценки такой же раствор анализируют в присутствии подходящего -алкана с нечетным числом атомов углерода в качестве внутреннего стандарта. [c.34]

Методом рентгеновской спектроскопии можно анализировать монолитные или порошкообразные твердые пробы, жидкие вещества и иногда газы. Твердые пробы можно анализировать непосредственно. Для проведения количественного анализа их разбавляют введением подходящих веществ (наполнителей) (разд. 5.2.2.4) или добавлением внутреннего стандарта. Можно также готовить таблетки сплавлением с В2О3. В таких таблетках частицы вещества пробы достаточно малы (-<50 мкм) и равномерно распределяются по их толщине. Металлы следует протравить и тщательно отполировать (максимальная глубина трещин 100 мкм). При более глубоких трещинах — особенно если они будут перпендикулярны падающему и испускаемому излучениям — интенсивность флуоресценции уменьшается. Неоднородные твердые пробы гомогенизируют растворением. В качестве растворителей используют кислоты, воду или органические растворители, такие, как ацетон, ксилол. Матричный эффект с разбавлением уменьшается. Руководствуясь аналогичными соображениями, готовят тонкие слои толщиной приблизительно 1000—2000 А. При этом взаимное влияние элементов выражено еще мало и калибровочный график — почти прямая линия. [c.207]

Наличие элементов симметрии в элементарной ячейке приводит к одинаковым величинам Ihki, что характерно для многих кристаллических систем. Винтовые оси и плоскости скольжения, в которых всегда имеется параллельный перенос, связаны с систематическими разрушающими интерференционными эффектами (систематические погашения) в случае некоторых типов брэгговских отражений (например, Of O, к = 2п + 1), для 21-винтовой оси второго порядка в направлении Ь. Систематические интерференционные эффекты также возникают в центрированных решетках Браве (например, для объемно-центрированной решетки Тьы, где h + к + I = 2n-f-l, отражения отсутствуют). В случае гомогенных образцов, содержащих два или более микрокристаллических вещества, можно использовать характеристические порошковые линии для количественного анализа индивидуальных компонентов. Интенсивность Ifiki такой линии должна, в принципе, быть прямо пропорциональной количеству компонента, ответственного за ее появление. Однако поглощение рентгеновских лучей другими веществами, наличествующими в образце, может привести к систематическим погрешностям. Следовательно, в этих случаях весьма рекомендуется использовать метод внутреннего стандарта. В этом методе строят градуировочную зависимость при добавлении известных количеств исследуемого вещества к исходному образцу. Также важным условием является случайный характер ориентации кристаллитов в пространстве, а их размеры должны составлять от 5 10 до 5 10 " см. [c.404]

Остановимся па количественном определении аминокислот в виде наиболее часто применяемых их летучих производных, а именно сложных эфирах К-ТФА- и алкилсилилпроизводных аминокислот. Для получения количественной информации при газохроматографическом анализе аминокислот применяется метод внутреннего стандарта, основанный на добавлении к исследуемой смеси известного количества определенного вещества — внутреннего стандарта. На основании обработки хроматограмм ряда смесей с различным соотношением количеств внутреннего стандарта и определяемого компонента строят калибровочный график, выражающий зависимость отношения площадей пиков определяемого вещества и внутреннего стандарта от отношения их концентраций. При анализе многокомпонентных смесей с широким интервалом температур кипения иногда применяют несколько внутренних стандартов. [c.69]

Количественный анализ проводят методом внешнего стандарта. При этом используют аттестованные стандарты, которые хроматографируют непосредственно или после подготовительных процедур. Добавление нитрила октадекановой кислоты в качестве внутреннего стандарта имеет целью контроль источников ошибок хроматографического анализа. [c.126]

Количественный анализ эфиров проводили на хроматографе ЛХМ-7а, снабженном детектором по теплопроводности. Для количественной интерпретации полученных хроматограмм был использован метод внутренней стандартизации (метиловый эфир лауриновой кислоты). Все исходные эфиры получали этерификацией соответствующих кислот диметилсульфатом. По внутреннему стандарту была произведена калибровка прибора путем добавления различного количества метилового эфира лауриновой кислоты в пределах 0,05—0,4 мл к постоянному и известному количеству (0,4 мл) исследуемых эфиров бензойной, салициловой, 2-метокси-салициловой и ундециленовой кислот. Исходная концентрация всех эфиров составляла 50 мг/мл. [c.67]

При применении метода ка.яийбромидных таблеток в количественном ИК-снектральном анализе часто экстинкцию выбранной для анализа полосы поглощения относят к экстинкции добавленного стандартного вещества. Таким образом должны уменьшиться случайные ошибки, возникающие при приготовлении таблеток. Однако такой способ введения внутреннего стандарта только тогда эффективен, когда коррелированы экстинкции обоих полос поглощения — аналитической и стандартной (взятой для сравнения), т. е. когда случайные изыененпя, влияющие на одну пз полос поглощения, ведут к подобным же изменениям поглощения в другой полосе. [c.211]