Метиловый оранжевый, методика получения

Методика определения. Разделение и определение никеля и цинка. Уголь марки ДАУХ отмывают от золы горячим, а затем холодным 5—10%-ным раствором НС1. Промывание кислотой ведут до полного удаления ионов железа (III) — проба на K4[Fe( N)e]. После этого уголь промывают водой до нейтральной реакции (проба с метиловым оранжевым) или до удаления хлорид-ионов [проба с Н 2(МОз)г] и высушивают. Подготовленный уголь смешивают с диметилглиоксимом (10% по отношению к массе угля), приливают воду для получения кашицеобразной массы и нагревают на водяной бане при 70° С, периодически помешивая в течение 1 ч, пока не исчезнут белые крупинки диметилглиоксима. Затем 3 г кашицеобразного угля подогревают на водяной бане при 70° С в течеиие 10 мин и вводят в колонку (диаметр 10 мм). Высота сорбента в такой колонке должна быть 23 см. [c.316]

Методика определения. Раствор переносят количественно в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют его дистиллированной водой, предварительно прокипяченной и охлажденной до комнатной температуры (для удаления СО2). В коническую колбу емкостью 100 мл вносят 10 мл полученного раствора, разбавляют до жЗО мл дистиллированной водой (приготовленной описанным выше способом). Добавляют 2—3 капли индикатора метилового оранжевого и титруют 0,1 М раствором НС1 до изменения окраски индикатора. Затем раствор кипятят 1—2 мин (для удаления растворенного СО2). Если при этом окраска раствора меняется на желтую, его охлаждают и титруют далее до изменения цвета индикатора. Измеряют объем V раствора НС1, пошедший на титрование. [c.183]

Методика приготовления. Растворяют 0,04 г метилового оранжевого Р в этаноле (—150 г/л) ИР до получения 100 мл. [c.217]

Методика определения. В пробирку наливают 5 мл хлорнафталина и 5—10 мл воды и смесь сильно взбалтывают. К полученной водной вытяжке прибавляют несколько капель раствора метилового оранжевого. Водный раствор должен иметь желтую, но не красную окраску. [c.96]

Рассмотрим методику установления нормальности кислоты и щелочи. В сухой пробирке, закрытой пробкой, взвешивают на аналитических весах специально приготовленную прокаленную соду, а затем отсыпают 3—4 навески в чистые конические плоскодонные колбы. После каждого отсыпания соды пробирку взвешивают. Навески соды надо брать такие, чтобы на их титрование затрачивалось около 20 мл приблизительно 0,1 н. раствора кислоты. Каждую навеску соды растворяют в 20—30 мл дистиллированной воды, отмеренной мерным цилиндром. В растворы навесок вводят по 2—3 капли индикатора метилового оранжевого (0,05%-ного) и каждую навеску титруют приготовленным рабочим раствором кислоты. Для получения правильных результатов полезно заранее подготовить свидетель , т. е. раствор, имеющий переходную окраску индикатора. Для этого в отдельную колбу отсыпают без взвешивания немного соды, также растворяют ее в воде и титруют из бюретки раствором кислоты в присутствии 2—3 капель того же индикатора до появления оранжевой окраски. Титрование растворов навесок соды ведут до совпадения окраски титруемого раствора с окраской свидетеля . На основании замеренных по бюретке объемов кислоты, израсходованных в каждом отдельном титровании, вычисляют нормальность раствора (уравнение (36) на стр. 88) и определяют среднее арифметическое всех значений. [c.139]

Рассмотрим методику определения содержания серной кислоты в растворе. Анализируемый раствор, находящийся в мерной колбе, разбавляют водой до метки, закрывают пробкой и хорошо перемешивают, многократно переворачивая закрытую колбу. Полученным раствором ополаскивают пипетку. В колбы для титрования с помощью этой пипетки переносят по 20 или 25 мл раствора, добавляют по 2—3 капли 0,05%-ного раствора метилового оранжевого и титруют кислоту рабочим раствором щелочи до перехода окраски раствора из красной в оранжевую. Из результатов трех-четырех определений вычисляют содержание серной кислоты в растворе в граммах (уравнение (40) на стр. 118). [c.140]

Методика А. Определенное количество (1 — 2 г сухого или 1 — 3 г набухшего ионообмениика в Н-форме) переносят в колонку соответствующего размера, пропускают 200 см 1 М раствора хлорида натрия со скоростью 3 см /мин и промывают водой до нейтральной реакции (в большинстве случаев достаточно 30 — 50 см воды). Элюат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 500 см . Аликвотную часть полученного раствора титруют 0,2 М раствором NaOH в присутствии метилового оранжевого в качестве индикатора. Количество выделившейся кислоты соответствует емкости сильнокислотных групп обменника. [c.86]

Некоторые методики титрования основаны на прямом титровании при комнатной температуре с определением конечной точки по метиловому оранжевому или по смешанному индикатору. Однако получить точные результаты, особенно ири титровании О, М или более разбавленных растворов, очень tpyднo, если не соблюдать некоторых предосторожностей. Концентрация диоксида углерода в растворе в конечной точке титрования ие воспроизводима, поскольку по мере титрования раствор пересыщается диоксидом углерода, ц вблизи конечной точки какое-то количество ее теряется в зависимости от интенсивности встряхивания и от времени от начала титрования. Равновесие СОг- -НгО Н2СО3 устанавливается не быстро удаление диоксида углерода может быть ускорено с помощью фермента карбоангидразы [21] или путем повышения температуры. Окраска индикатора в насыщенном растворе диоксида углерода чувствительна к К01щентрации хлорида натрия (см. разд. 3-10). При повышении концентрации соли окраска метилового оранжевого, например, сдвигается в сторону, характерную для кислой формы. Поэтому для получения точных результатов следует приготовить эталонный насыщенный раствор диоксида углерода, содержащий индикатор и хлорид натрия в той же концентрации, что и титрованный раствор в конечной точке. [c.127]

Методика работы. В круглодонную колбу емкостью 100 см , снабженную обратным холодильником, помещают 4,5 г поливинилового спирта, 60 г уксусного ангидрида, 4,5 г ацетата натрия и нагревают в течение 1,5—2 ч на водяной бане, а затем па электрической плитке до полного растворения полимера. Получепп1,1Й раствор топкой струйкой при непрерывном переме-щиванип вливают в большой стакан (объемом 2000 см ), наполненный на горячей водой. Раствор приливают порциями по 5—10 см , Высажденный полимер переносят в чашку Петри. Затем меняют горячую воду в стакане и выделяют следующие порции полимера описанным способом. Осажденный полимер промывают водой па воронке Бюхнера до нейтральной реакции промывных вод по метиловому оранжевому. Для полного удаления уксусной кислоты промытый полимер растворяют в небольшом количестве ацетона и осаждают его горячей водой вышеописанным способом. Полученный полимер размельчают и сушат в сушильном шкафу при 50—60 °С, [c.119]

Методика определения. Исследуемый образец хлорида или нитрата кальция, содержащий не более 0,1 г Са, отвешивают в количестве 0,25—0,35 г н растворяют в 100 мл дистиллированной воды в стакане с носиком емкостью 250 мл. Добавляют к раствору разбавленную уксусную кислоту до pH 5,6 (по метиловому красгюму — до перехода окраски из желтой в оранжевую). Нагревают до кипегшя. Помешивая вливают примерно 25 мл 8%-ного раствора (NH4),j 0j. Полученный осадок a O.i оставляют стоять на нагретой песочной бане. [c.321]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология