Высаждение полимера

Приготовленный раствор наливают в шесть ампул (по 3 мл в каждую), продувают азотом и запаивают. Работы с ампулами проводить в защитных масках. Ампулы (по две) помещают в три термостата с температурой 60, 70 и 80 °С. По достижении степени полимеризации, равной 10—15% (сиропообразное состояние), ампулы вынимают и охлаждают проточной водой. Регистрируют время окончания полимеризации. Содержимое ампул выливают в стаканы с петролейным эфиром для высаждения полимера. Полимер высушивают и взвешивают. Результаты вносят в табл. 1.5. [c.18]

После окончания реакции отключают ток инертного газа, разбирают прибор и переливают реакционную смесь в круглодонную колбу емкостью 250 мл, в которую предварительно наливают 180 мл метилового спирта. При этом происходит выпадение осадка. Осадку дают отстояться 10—15 мин, затем сливают растворитель, а осадок промывают 60 мл метилового спирта. Для предотвращения высаждения полимера в виде плотного осадка (что затруднит отделение гомополимеров) реакционную смесь прибавляют к метиловому спирту небольшими порциями при перемешивании. Если все же произойдет образование комка или полимер намотается на мешалку, полимерную массу следует растворить в небольшом количестве толуола (при нагревании) и снова осадить в стакане метиловым спиртом, осторожно приливая полимер к метиловому спирту небольшими порциями при перемешивании стеклянной палочкой. Затем последовательно экстрагируют гомополимеры из смеси их с привитым полимером следующим образом. [c.100]

Методика определения вида полимера может быть представлена следующей схемой. Образец пластмассы 1—1,5 г после предварительного удаления из него пластификаторов красителей, наполнителей и других компонентов (что достигается путем отмывания растворителями или, наоборот, растворением, образца пластмассы в подходящем растворителе с последующим высаждением полимера), подвергают сухой перегонке, нагревая его в пробирке или в специальном приборе (рис. 7.1) на пламени спиртовки, температура которого отно- [c.209]

Выполнение анализа. Навеску 1,5 г растворяют в 5 мл раствора внутреннего стандарта (1,5 г, ж-крезола в 100 мл ацетона). Затем прибавляют 10 мл гексана для высаждения полимера и отбирают 0,5 мкл раствора над полимером для анализа. Условия проведения анализа [c.216]

Фторопласт-2 и фторопласт-2М растворяются при нагревании при температуре 35—50°С в диметилформамиде, диметилсульфоксиде, диметилацетамиде. При охлаждении до комнатной температуры не происходит высаждения полимеров из растворов при концентрациях до 15—20%. [c.193]

Кристаллизующиеся полимеры, включая полиэтилен низкой плотности, при растворении должны нагреваться до температур, превышающих их точку плавления. При снижении температуры может произойти высаждение полимера из раствора в виде кристаллов и уменьшение растворимости. [c.152]

Температура Флори (9ф) определяется как температура, при которой парциальный мольный изобарно-изотермический потенциал взаимодействия полимер — растворитель равен нулю. В этом случае система полимер — растворитель находится в идеальных условиях. Если Г = 0ф, то молекулы свободно могут проникать друг в друга. При Г меньше 0ф макромолекулы образуют ассоциаты. Наконец, если температура много меньше Эф, происходит высаждение полимера из раствора. [c.141]

Методика определения вида полимера может быть представлена следующей схемой. Образец пластмассы в 1 —1,5 г после предварительного удаления из него пластификаторов, красителей, наполнителей и других компонентов (что достигается путем отмывки растворителями или, наоборот, растворением образца пластмасс в подходящем растворителе с последующим высаждением полимера), подвергают сухой перегонке, нагревая его в пробирке или в специальном приборе (рис. 47) на пламени спиртовки, температура которого постоянна. Таким образом создаются более или менее стандартные условия перегонки. Это особенно важно при испытании термореактивных пластмасс, так как в зависимости от степени нагрева при их пиролизе могут образовываться различные продукты деструкции. Продукты перегонки улавливают 10 мл метанола. Нагревание ведут до прекращения выделение летучих веществ. Затем жидкость из приемника осторожно засасывается в перегонный сосуд (вследствие образования вакуума при охлаждении) с целью извлечения из остатка менее летучих продуктов. [c.203]

Полимеризация в растворителях осуществляется в среде, растворяющей либо мономер и полимер, либо только мономер. В первом случае продукт реакции является раствором полимера в растворителе. Этот продукт используют в виде лака или отделяют полимер от растворителя. Отделяют полимер отгонкой растворителя либо высаждением полимера, добавляя высадитель, например воду. [c.23]

Состав органической фазы. Зависимость молекулярного веса образующегося полимера от состава органической фазы, по-видимому, объясняется растворяющей способностью последней по отношению к полимеру. В самом деле, в плохом растворителе растущие полимерные цепи обрываются вследствие высаждения полимера. При высаждении полимера из раствора происходит сворачивание полимерных цепей и, следовательно, экранирование концевых групп полимера, способных к дальнейшему росту. Поскольку скорость обрыва будет пропорциональна Mt, где t — время пребывания полимера в растворе, то [c.161]

Стадия высаждения полимера из реакционной смеси при межфазной поликоиденсации, как правило, отсутствует, поскольку в большинстве случаев полимер самопроизвольно выделяется (выпадает) из реакционной фазы. [c.211]

При измерении осмотического давления возможны ошибки, причины которых широко обсуждены в литературе. В частности, при измерениях, выполняемых на растворах полиолефинов при повышенных температурах, следует обратить особое внимание на два фактора. Если время старения растворителя, например п-кси-лола, различно по обе стороны мембраны, это может обусловить нестабильность получаемых результатов. Эффект может быть существенно ослаблен добавлением 0,1% антиоксиданта, например ди-г/7ег-бутил-п-крезола Вторым источником ошибок может оказаться недостаточная теплоизоляция верхней части осмометра, вследствие чего возникает возможность высаждения полимера (или дистилляции растворителя). Эта трудность может быть преодолена погружением всего устройства в термостатирующую жидкость или установлением дополнительного нагревателя в верхней части прибора Для измерения осмотического давления растворов полиолефинов чаще всего используется модифицированный стеклянный осмометр Зимма — Меерсона. [c.14]

Щелочная обработка и высаждение полимера проводятся в отдельном сосуде 1,0%-ным водным раствором едкого натра прп непрерывном перемешивании и нагревании острым паром до 94— 96° в течение 2 час. Цель щелочной обработки состоит в том, чтобы разрушить эмульгатор, разложить и удалить адсорбированный на полимере винилхлорид. [c.46]

Другим методом является выделение полимера из раствора с помощью нерастворителя с последующим окончательным выделением полимера в распылительной сушилке. Разработан метод выделения и сушки поликарбоната, включающий предварительное высаждение полимера в аппарате с мешалкой и окончательное высаждение в распылительной сушилке с досушкой полимера в сушилке с псевдоожиженным слоем в замкнутом контуре азота (рис. 6.22). [c.158]

Количество повторно используемой воды в производстве составляет около 12—14 т на 1 т поликарбоната. Часть оборотной воды используют на стадии синтеза (около 5 т на 1 т поликарбоната) и первой экстракционной промывки (около 2 т на 1 т поликарбоната), а другую часть направляют на установку деминерализованной воды и затем, после ионообменной очистки, используют для экстракционной очистки раствора поликарбоната на сепараторах и высаждения полимера. [c.211]

Метод основан на растворении полимера в горячем- о-кси-лоле, высаждении полимера при охлаждении и последующем анализе маточного раствора на содержание бензина. [c.115]

Пластизоли разбавляют летучим разбавителем, сохраняя при этом требуемое соотношение между пластификатором и разбавителем. Чрезмерно высокое содержание активного растворителя (пластификатора) может привести к желатинизации раствора, а избыток плохого растворителя (разбавителя) способствует высаждению полимера в виде хлопьев. Оптимальное соотношение между растворителем и разбавителем соответствует минимальной вязкости композиции. Как правило, пластизоли несколько переобогащают растворителями. Иногда добавление всего лишь пяти процентов разбавителя, например углеводорода, снижает вязкость на порядок. Дело здесь в том, что разбавители не только разбавляют композицию, но и изменяют сам пластизоль. Таким же действием обладают нерастворимые пластификаторы. Однако во всех случаях окончательное суждение о правильности выбора состава той или иной композиции можно вынести только, определив свойства готового изделия. [c.158]

После высаждения полимера маточный раствор спускают через ловушку 8 в систему очистки сточных вод. Отжатый от воды па центрифуге 9 полистирол передают па сушку. Сушка производится в сушилках с кипящим слоем 0 с примепением инертного теплоносителя или сильно увлажпеипого воздуха, а также в пневмосушилках в виде трубы с винтовой насадкой. Сушку производят до остаточной влажности не более 0,5%. Высушенный полистирол просеивают через сита и упаковывают. [c.18]

Технологический процесс производства поликарбоната периодическим методом (рис. 50) состоит из следующих стадий фосгенирование дифенилол-пропаиа, промывка раствора полимера, высаждение полимера и выделение его из суспензии, сушка полимера и регенерация растворителей и осадителей. [c.76]

Обезвоженный раствор поликарбоната (лак) охлаждается в холодильнШсе 15, отфильтровывается на фильтре 16 и поступает либо на высаждение полимера, либо непосредственно на расфасовку. При высаждении лак подогревается в теплообменнике /7 до 130Х и под давлением 6,0 МПа- [c.76]

В пром-сти П. получают обьино обработкой масляньп альдегидом поливинилового спирта в водной среде (катализатор-соляная к-та), а также суспензии его в орг. р-рителях, в к-рых П. растворяется, или р-ра поливинилацетата (катализатор-минер. к-та) с послед, высаждением полимера из р-ра водой. [c.616]

НИИ нод) связывают на диаграммах две точки равновесных составов фаз. Введение четвертого компонента — ПВА в значительной мере усложняет построение диаграммы, которая в этом случае должна иметь вид пространственной модели тетраэдра. Кроме того, высаждение полимера из раствора при определенных концентрациях воды и бензина делает эту задачу вообще. трудно выполнимой. Поэтому мы ограничились определением нескол7ьки.ч равновесных составов жидкостей, используя вместо метанола 30%-ный раствор ПВА в нем в тех случаях, когда концентрация метанола в смеси была достаточно велика и не наблюдалось вы-саждения полимера. Оказалось, что точки, соответствующие четырехкомпонентной системе, располагаются в непосредственной близости от бинодальной кривой растворимости (см. рис. 4.3), которая поэтому может быть использована и для описания реальной системы, включающей растворенный ПВА. [c.85]

Поливинилацетали могут быть получены также последовательным омылением ПВА н ацеталированием образовавшегося ПВС в одной ванне без выделения ПВС. Исходный ПВА можно применять в виде раствора в органическом растворителе (обычно спирте), гранул [а. с. СССР 418487] или водной дисперсии [119]. Последний метод особенно интересен, поскольку позволяет отказаться от использования дорогостоящих и часто токсичных растворителей, сократить производственные площади, благодаря возможности совмещения стадий гидролиза и ацеталирования в одном аппарате, исключить операции высаждения полимера и регенерации растворителей. В качестве гидролизующего и ацеталирующего агента используются ароматические или нефтяные сульфокислоты [а. с. СССР 181810]. [c.129]

Известен также способ непрерывного выделения поликарбоната из раствора в органическом растворителе смешением раствора поликарбоната с водой и диспергированием полученной эмульсии в направленном поле острого пара [9]. При этом происходит увеличение поверхности фазового контакта и коэффициента массопе-редачи, что приводит к мгновенному высаждению полимера из раствора. По этому методу поликарбонат получается в виде мелких частиц. [c.102]

И, наконец, подготовленный раствор смешивают с разбавителем. В этой роли выступает иногда исходный растворитель или другой специальный разбавитель. Обычно разбавитель— это растворитель, но менее активный, чем основной. Сам по себе разбавитель, вообще, не растворяет полимер, но его всегда используют в смеси с хорошим растворителем. Количество и состав разбавителя зависят от назначения приготовляемой композиции. Разбавитель должен испаряться несколько быстрее, чем основной растворитель, с тем чтобы исключить возможность высаждения полимера в процессе сушки. Макромолекулы разворачиваются в хорошем растворителе и свертываются в клубки в плохом. По мере испарения хорошего растворителя развернувшиеся цепи образуют сначала устойчивый гель, а затем прочную пленку. Если же получать пленку из плохого растворителя, то свернувшиеся цепи агрегируются н высаждаются, образуя непрочную и рыхлую пленку. Разбавители добавляют не только для того, чтобы снизить стоимость покрытия. Так как разбавители—это плохие растворители, то они в меньшей степени отслаивают и растворяют грунтовку. [c.154]

Различные природные и синтетические полимеры способны образовывать водные эмульсии. Высаждение полимера с образованием пленки из таких эмульсий происходит в результате испарения влаги на воздухе или в печи. Типичный пример природных полимеров, высушиваемых на воздухе,—это эмульсии олеосмол, а синтетических—алкидные эмульсии. [c.156]

Помутнение или белесоватость. Образование этого дефекта при пневматическом распылении объясняется потерей части хорошего растворителя на туманообра-зование. При этом остающийся плохой растворитель способствует высаждению полимера. Для устранения дефекта следует применять смесь растворителей, в которой труднолетучий компонент обладает высоким сродством к полимеру. [c.121]

Метод растворения — высаждения. Выделение стабилизаторов из растворимых полимеров проводят обычно путем высаждения полимера из его раствора равным объемом осадителя — метилового или этилового спирта. Основной проблемой анализа при этом является захватывание добавок высаждаемым полимером. [c.241]

В работах [254—256] в качестве растворителя используется декалин (Гкип = 190°С)—25 мл растворителя на 1 г полимера. Растворение полимера проводят при 110°С обычно оно занимает 0,5—1 ч. Сравнительные опыты по выделению 2,6-ди-т/7ег-бутил-4-метилфенола (ионола) и ирганокса 1010 из раствора полиэтилена показали, что при высаждении полимера бутилцеллозольвом или этиловым спиртом происходит захватывание добавок полимером, в то время как при высаждении путем охлаждения раствора при перемешивании результаты получаются количественными [254]. Полимер при этом выпадает в форме губчатого геля, который легко можно удалить из раствора, например, шпателем. Предложено [254] удобное приспособление для фильтрования раствора, состоящее из микропористого фильтра, соединенного со шприцем фторопластовой трубкой через иглу с металлическим наконечником, плотно входящим в эту трубку. Часть экстракта затягивается в шприц и используется для дальнейшего анализа. Хорошее открытие добавок показывает, что в декалине добавки распределены [c.241]

Предварительно пероксид отделяют от полимерной части путем экстрагирования пероксида или высаждения полимера из раствора. Например, в работе [283] раствор полистирола в метиленхлориде разбавляли в 100 раз смесью ацетонитрпла с дистиллированной водой (75 25). Было показано, что высаждае-мый полимер захватывал при этом только незначительное количество пероксида. 100 мкл полученного раствора хроматографировали на колонке размерами 250 X 4,5 мм, заполненной зорбаксом С18, применяя в качестве подвижной фазы. ту же смесь растворителей, подаваемую со скоростью 1 мл/мин, и используя УФ-детектор. Предел обнаружения методом ВЭЖХ составляет 0,001% пероксида в полимере [283], что на порядок выше чувствительности метода ТСХ, применение которого будет проиллюстрировано ниже на примере определения пероксида дикумила в полистироле. [c.262]

В настоящее время газохроматографический метод вытеснил практически все другие методы контроля остаточных мономеров и вощел в действующие стандарты. Чаще всего анализу подвергается раствор полимера. Так определяют остаточный стирол, акрилонитрил, бутадиен, виннлхлорид, метилметакрилат. Для предотвращения загрязнения испарителя хроматографа полимером либо проводят предварительное высаждение полимера спиртом или водой, либо применяют форколонки, заполненные стекловолокном. Иногда анализируют экстракты полимеров или выделяют мономер методом газовой экстракции.. [c.265]

Из более концентрированных рас-гворов полимера в диметилформамиде (например, 5%-ных) был получен частично кристаллический полимер при высаждении полимера в осадительную ванну, содержащую смесь воды с диметилформ-амидом (70 30). Электронно-микроскопическое изучение образующейся при этом полимерной дисперсии обнаруживало наличие пластинчатых образований и их более крупных агрегатов (рис. П.ЗЗ). [c.93]

Охлаждение истинных растворов приводит к высаждению полимера. Полимер может выделяться в виде жидкой фазы. Так, высаждение полиэтилена из разбавленного раствора в нитробензоле или амилацетате происходит при температурах выше точки плавления чистого полимераОднако обычно осадок представляет собой кристаллическую твердую фазу, и температура осаждения монотонно уменьшается с разбавлением, не обнаруживая максимума или минимума, характерного для равновесия между двумя жидкостями 8. В некоторых случаях сначала выпадает аморфный осадок, впоследствии кристаллизующийся, но это интересное явление пока еще мало исследовано. [c.11]

Обезвоженный раствор поликарбоната (лак) охлаждается в холодильнике 15, отфильтровывается на фильтре 16 и поступает либо на высаждение полимера, либо непосредственно на расфасовку. При высаждении лак подогревается в теплообменнике 17 до 130°С и под давлением 6 МПа впрыскивается в высадительную колонну 18. В высадительной колонне за счет снижения температуры паров метиленхлорида до 40°С и давлении до атмосферного происходит испарение метиленхлорида, который концентрируется в теплообменнике 19 и отделение поликарбоната в виде порошка. Поликарбонат далее поступает на грануляцию в гранулятор 20. [c.255]

Смешанные полиамиды при определенном соотношении компонентов легко растворяются в ни.зших спиртах. Добавление воды к спирту в количестве 20—25% способствует увеличению стабильноеги растворов. Большее количество воды приводит к высаждению полимера из раствора. [c.238]

Навеску полимера 1,5—2,0 г (порошок, бисер, гранулы, формованные изделия), взвешенную с точностью до 0,0002 г в колбе вместимостью 50 см с пришлифованной пробкой, растворяют в 10 см метилэтилкетона, после чего полимер из раствора высаждают метиловым спиртом, добавляя 10см метилового спирта в раствор небольшими порциями и перемешивая содержимое колбы каждый раз. После высаждения полимера ко бу снова взвешивают. (Метилэтилкетон и метиловый спирт перед растворением [c.141]

Сущность получения химческих волокон заключается в том, что полимерное вещество переводят в растворенное или расплавленное состояние, а затем полученный прядильный раствор или расплав продавливают через калиброванные отверстия (фильеры) прядильной машины. На образующиеся при этом струйки раствора или расплава действуют соответственно химическими реагентами для высаждения полимера или горячим воздухом для удаления растворителя. Полученные волокна наматывают на приемные приспособления и отправляют на отделку и текстильную переработку. [c.227]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология